CN1059874C - 抗菌羟基磷灰石镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌羟基磷灰石镀层的制备方法，该方法首先是在清洗过的样品表面溅射沉积羟基磷灰石镀层，然后将镀完膜的样品放在浓度为20-100ppm的AgNO3溶液中，室温下浸泡24-48小时，即为具有抗菌羟基磷灰石镀层的样品。本发明制备的样品，其杀菌率在24小时内达100%，对巨噬细胞、成骨细胞等无毒副作用，具有良好的生物相容性。
Description
本发明涉及一种抗菌羟基磷灰石镀层的制备方法，属医用材料技术领域。
本申请人曾于1997年12月申请了用离子束增强沉积技术沉积羟基磷灰石于医用植入物表面的专利(申请号：97120353.9)，该发明解决了传统医用植入物表面镀层结合力差的弱点，但是由于镀层本身无抗菌性能，所以在实际应用中面临感染的危险。羟基磷灰石镀层在医学上已有广泛应用，但感染问题一直未能解决。目前在医用植入物过程中的手术感染约占各类感染总和的22％，仅美国每年导致几十亿美元的经济损失。
骨植入材料引起的感染，其结果导致不得不将感染的植入材料移去，重新进行手术，给病人造成极大的痛苦和经济上的损失。
为了解决手术感染问题，人们使用各种抗生素，但往往效果不佳，因为在植入物表面形成的生物膜增加了细菌对抗生素的抗性。人们认识到必须在骨植入材料表面形成高浓度的抗菌剂。
本发明的目的是提出一种抗菌羟基磷灰石镀层的制备方法，大量实验证明，羟基磷灰石具有良好的生物相容性，若将Ag离子载入羟基磷灰石中，则具有高度稳定性，良好的生物相容性以及良好的抗菌性能，通过在羟基磷灰石镀层中载入银离子以达到手术后杀菌、抗感染的目的。
本发明设计的抗菌羟基磷灰石镀层的制备方法，包括下列各步骤：
(1)清洗：电流为30～60mA，用能量为0.8～1.2KeV的Ar离子束轰击基底样品表面，轰击时间为10～15分钟，本底压强为5×10-6乇，工作过程中，保持水蒸汽分压为0～2×10-4乇，工作压强为0.5×2.5-4乇；
(2)制作界面：以50％的羟基磷灰石烧结陶瓷靶为溅射靶，用电流为20～60mA，能量为0.3～3.5KeV的离子束轰击，在基底样品表面溅射成膜，同时以电流为1～3mA，能量为24～30KeV的高能Ar离子束轰击基底样品表面，溅射时间为10～30分钟；
(3)沉积生长：上述第二步的溅射过程继续进行，用电流为40～100mA、能量为3～3.5KeV的离子束轰击，继续溅射成膜，同时以电流为5～20mA，能量为0.5～400KeV的低能Ar离子轰击，溅射时间为1～5小时；
(4)镀膜后1小时，将上述第三步的膜样品从真空中取出，加热至380℃～420℃，在湿度为大于70％的潮湿空气中退火0～4小时，即可得到具备羟基磷灰石镀层的样品；
(5)将上述镀完膜的样品放在浓度为20-100ppm的AgNO3溶液中，室温下浸泡24-48小时，即为具有抗菌羟基磷灰石镀层的样品。
采用本发明制备的医用植入物样品完全达到了抗菌目的，样品在模拟体液中浸泡4小时后就可使模拟体液中的Ag+浓度达到20ppm，在一周内维持Ag-浓度在25ppm左右；在10-5/ml浓度的菌液中浸泡后的电镜观察表明样品的菌体附着率比未载银的样品显著降低；样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、铜绿假单胞菌等的杀菌率在24小时内达到100％。
细胞实验表明，样品对巨噬细胞、成骨细胞等无毒副作用，表现为处理过的样品表面细胞无凝集、变形等现象，并且在样品表面良好附着、充分伸展、正常繁殖。以上说明本发明制备的样品既有良好的生物相容性，又具备彻底的抗菌性能。
下面介绍本发明的实施例：
实施例1采用下表所列的参数镀膜，在400±20℃，湿度不小于70％的空气中退火2小时，就可以得到结晶度接近100％的羟基磷灰石膜。
| 基底样品 | Ti-6Al-4V合金 | |
| 本底压强 | 5×10-6Torr(乇) | |
| 水蒸气分压 | 1.2×10-4Torr(乇) | |
| 工作压强 | 1.8×10-4Torr(乇) | |
| 离子束清洗 | 1.0KeV(千电子伏特)，50mA(毫安)，12min(分钟) | |
| 制作界面 | 高能轰击 | 28KeV(千电子伏特)，2mA(毫安)， |
| 制作界面 | 溅射 | 3.5KeV(千电子伏特)，45mA(毫安)， |
| 制作界面 | 时间 | 30min(分钟) |
| 沉积生长 | 低能轰击 | 无 |
| 沉积生长 | 溅射 | 3.25KeV(千电子伏特)，60mA(毫安)， |
| 沉积生长 | 时间 | 3hr(小时) |
| 后处理 | 400±20℃，2hr(小时) |
将上述样品浸泡在浓度为20ppm的AgNO3溶液中，浸泡时间为48小时，样品即具有抗菌羟基磷灰石镀层。
实施例2
| 基底样品 | Al2O3陶瓷 | |
| 本底压强 | 5×10-6Torr(乇) | |
| 水蒸气分压 | 无 | |
| 工作压强 | 2.2×10-4Torr(乇) | |
| 离子束清洗 | 1.0KeV(千电子伏特)，50mA(毫安)，12min(分钟) | |
| 制作界面 | 高能轰击 | 30KeV(千电子伏特)，2mA(毫安)， |
| 制作界面 | 溅射 | 3.25KeV(千电子伏特)，45mA(毫安)， |
| 制作界面 | 时间 | 15min(分钟) |
| 沉积生长 | 低能轰击 | 150eV(电子伏特)，10mA(毫安) |
| 沉积生长 | 溅射 | 3.25KeV(千电子伏特)，90mA(毫安)， |
| 沉积生长 | 时间 | 2.5hr(小时) |
| 后处理 | 400±20℃，2hr(小时) |
将上述样品浸泡在浓度为50ppm的AgNO3溶液中，浸泡时间为30小时，样品即具有抗菌羟基磷灰石镀层。
实施例3
| 基底样品 | 超高分子聚乙烯 | |
| 本底压强 | 5×10-6Torr(乇) | |
| 水蒸气分压 | 1.2×10-4Torr(乇) | |
| 工作压强 | 2.2×10-4Torr(乇) | |
| 离子束清洗 | 1.0KeV(千电子伏特)，30mA(毫安)，5min(分钟) | |
| 制作界面 | 高能轰击 | 25KeV(千电子伏特)，1mA(毫安)， |
| 制作界面 | 溅射 | 3.25KeV(千电子伏特)，30mA(毫安)， |
| 制作界面 | 时间 | 10min(分钟) |
| 沉积生长 | 低能轰击 | 150eV(电子伏特)，10mA(毫安) |
| 沉积生长 | 溅射 | 3.25KeV(千电子伏特)，50mA(毫安)， |
| 沉积生长 | 时间 | 3hr(小时) |
| 后处理 | 无 |
将上述样品浸泡在浓度为100ppm的AgNO3溶液中，浸泡时间为24小时，样品即具有抗菌羟基磷灰石镀层。
Claims (1)
1.一种医用植入物的离子束增强沉积羟基磷灰石镀层的制备方法，其特征在于该方法包括下列各步骤：
(1)清洗：电流为30～60mA，用能量为0.8～1.2KeV的Ar离子束轰击基底样品表面，轰击时间为10～15分钟，本底压强为5×10-6乇，工作过程中，保持水蒸汽分压为0～2×10-4乇，工作压强为0.5×2.5-4乇；
(2)制作界面：以50％的羟基磷灰石烧结陶瓷靶为溅射靶，用电流为20～60mA，能量为0.3～3.5KeV的离子束轰击，在基底样品表面溅射成膜，同时以电流为1～3mA，能量为24～30KeV的高能Ar离子束轰击基底样品表面，溅射时间为10～30分钟；
(3)沉积生长：上述第二步的溅射过程继续进行，用电流为40～100mA、能量为3～3.5KeV的离子轰击，继续溅射成膜，同时以电流为5～20mA，能量为0.5～400KeV的低能Ar离子轰击，溅射时间为1～5小时；
(4)镀膜后1小时，将上述第三步的膜样品从真空中取出，加热至380℃～420℃，在湿度为大于70％的潮湿空气中退火0～4小时，即可得到具备羟基磷灰石镀层的样品；
其特征在于还包括：
(5)将上述镀完膜的样品放在浓度为20-100ppm的AgNO3溶液中，室温下浸泡24-48小时，即为具有抗菌羟基磷灰石镀层的样品。
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| CN 98120506 CN1059874C (zh) | 1998-10-16 | 1998-10-16 | 抗菌羟基磷灰石镀层的制备方法 |
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| CN1213644A CN1213644A (zh) | 1999-04-14 |
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