CN105980516B - 包括高岭土的支撑剂和抗回流添加剂 - Google Patents

包括高岭土的支撑剂和抗回流添加剂 Download PDF

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Abstract

制造烧结的陶瓷支撑剂的方法，其可包括提供高岭土。高岭土可包括不大于约46重量%的Al2O3含量和不大于0.1重量%的K2O含量。高岭土可具有的粒径分布使得大于70%的颗粒具有小于0.5微米的当量球直径，通过Sedigraph测量，和小于约18的形状因子。该方法可还包括搅拌高岭土，使高岭土附聚，和烧结附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂。高岭土在18千达因‑cm和70%的固体下可具有至少约3,300 rpm的A‑浮子Hercules粘度。

Description

包括高岭土的支撑剂和抗回流添加剂
优先权要求
该PCT国际申请要求2013年8月2日提交的美国临时申请号61/861,815的优先权，其主题通过引用以其全文并入本文。
本公开的领域
本公开涉及包括高岭土的支撑剂和抗回流添加剂用于压裂操作，和更特别地，涉及包括高岭土的烧结的陶瓷支撑剂和制造包括高岭土的烧结陶瓷支撑剂的方法。
本公开的背景
包含石石油和天然气的天然生成的沉积物分布遍及全世界。已知地下结构的多孔和可渗透特性，有可能钻进地下并建立井，将石石油和天然气在其中从沉积物中泵出。这些井是大的、昂贵的结构，其通常固定在一个位置上。如通常的情况，井可开始非常多产，石石油和天然气相当容易泵出。当接近井筒的石石油或天然气从沉积物中去除时，其它的石石油和天然气可流向接近井筒的区域，因此其也可泵出。然而，当井老化时，和有时仅仅由于井筒周围的地下地质，更远距离的石石油和天然气可能难以流至井筒，因此井的生产量减少。
为解决该问题和增加石石油和天然气至井筒的流量，围绕着井的地下区域可使用压裂技术以产生更多路径用于石石油和天然气流向井筒。该压裂可通过液压在高压下将压裂液注入进井筒周围的区域来实施。该压裂液此后从裂缝中去除至尽可能的程度，使得其不会阻止石石油或天然气流回到井筒。然而，一旦压裂液去除，由于在井深（其可能超过20,000英尺）下经历的高压缩压力，裂缝可能倾向于崩塌。
为了减少裂缝闭合的可能性，支撑剂，又称为“支撑剂”或“抗回流添加剂”可包括在压裂液内，使得可从裂缝中去除尽可能多的压裂液，而留下的支撑剂保持裂缝打开。如本申请所用，术语“支撑剂”是指存在于支撑剂填料(多个支撑剂颗粒)和在支撑裂缝中提供支撑结构的任何非液体材料。“抗回流添加剂”是指存在于支撑剂填料中并减少支撑剂颗粒回流的任何材料，但仍然允许以期望的速率产石油。术语“支撑剂”和“抗回流添加剂”不必互不相容，因此单一颗粒类型可能符合两种定义。例如，支撑剂颗粒可提供裂缝中的结构支撑体，且其形状还可具有抗回流的性质，使其符合两种定义。
因为在裂缝中可能有极高的闭合压力，可期望提供具有高抗粉碎性的支撑剂和抗回流添加剂。例如，如果支撑剂颗粒破裂，井的使用寿命可缩短，使裂缝崩塌和/或被支撑剂颗粒破裂产生的“粉末”阻塞。为此，可期望提供抗破裂的支撑剂，甚至在高的粉碎压力下。
此外，还可期望提供与其它的支撑剂颗粒和周围的地质特征一起填充井的支撑剂或抗回流添加剂，使得该颗粒填料的特性不会过度阻止石石油和天然气流过裂缝。例如，如果支撑剂颗粒变得填充得太紧和产生低孔隙率，它们可能实际上抑制石石油或天然气至井筒的流量而不是增加。
所述填料的特性还可影响石油或天然气流经裂缝产生的总体湍流。太多湍流可增加支撑剂颗粒从裂缝向井筒回流，这可不期望地降低石油和天然气的流量，污染井，导致井内设备的磨损，和/或增加生产成本，因为回流至井的支撑剂必须从石油和天然气中去除。此外，太多湍流还可增加非达西流作用，这可最终导致减少的传导率。
当资源变得更缺乏时，石油和天然气的勘探可包括穿透进更深的地质层，且这种资源的回收可变得越来越困难。因此，可期望提供在极端条件下具有优良的传导率和渗透率的支撑剂和抗回流添加剂。此外，可期望提供由更便宜或更普遍的材料形成的支撑剂和抗回流添加剂，但仍然提供用于现代井中支撑裂缝的一种或多种期望特征。
概述
根据一个方面，制造烧结的陶瓷支撑剂的方法可包括提供高岭土。高岭土可包括不大于约46重量%的Al2O3含量和不大于0.1重量%的K2O含量。高岭土可具有的高岭土颗粒的粒径分布使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和小于18的形状因子。该方法可还包括搅拌高岭土，使高岭土附聚，和烧结附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂。
本领域技术人员应理解，颗粒材料例如高岭土的粒径分布可使用SEDIGRAPH®仪器(例如，由Micromeritics Corporation，USA获得的SEDIGRAPH 5100®)，在经过标准稀释水悬浮液的测试下，通过测量颗粒材料的分散颗粒的沉积速度来测定。给定颗粒的尺寸可按当量直径球的直径(即，“当量球直径”或esd)表示，其经过悬浮液沉积，可用于表征颗粒材料。SEDIGRAPH记录了esd小于特定esd值的颗粒的重量百分比，相对于该esd值。
相对高的形状因子的高岭土产物可认为比低形状因子的高岭土产物（其可认为是更呈“块状(blocky)”）更呈“扁平状(platey)”。如本文所用的“形状因子”是不同大小与形状的颗粒集群的平均粒径与颗粒厚度的比率的平均值（加权平均基准）的量度，如使用GBNo.2,240,398，美国专利5,128,606，EP 0528078，美国专利5,576,617和EP 631665中描述的电导率方法和设备，和使用这些出版物中导出的方程测量。例如，在EP 0528078中描述的测量方法中，在测试中颗粒完全分散的水悬浮液的电导率由其流过细长管的流量促成。电导率的测量在(a)沿着管的纵轴彼此分开的一对电极，和(b)跨越管的横向宽度彼此分开的一对电极之间进行，和通过使用所述两个电导率测量结果之间的差，在测试中测定颗粒材料的形状因子。“平均粒径”定义为圆的直径，其与颗粒的最大表面具有相同的面积。
根据另一方面，高岭土可具有约42重量%-约46重量%的Al2O3含量，例如，Al2O3含量为约43重量%-约45重量%。
根据又一个方面，高岭土可包括第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包括小于约0.1重量%的K2O，所述第二高岭土包括大于约0.1重量%的K2O。所述共混物可包括至少约10重量%的第一高岭土，例如至少约25重量%的第一高岭土。
根据又一个方面，高岭土可包括第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包括不大于约46重量%的Al2O3，所述第二高岭土包括不大于约47重量%的Al2O3。例如，第二高岭土可具有约49重量%-约55重量%的Al2O3含量，或约50重量%-约53重量%。所述共混物可包括至少约10重量%的第一高岭土，例如至少约25重量%的第一高岭土。
根据另一方面，高岭土的粒径分布可使得大于75%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，例如，大于约77%，乃至大于约81%。例如，高岭土的粒径分布可使得约70%-约85%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，例如约75%-约82%。
根据另一方面，高岭土的粒径分布可使得大于90%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于2微米的当量球直径，例如，大于约93%，大于约94%，大于约95%，乃至大于约96%。例如，高岭土的粒径分布可使得大于约85%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于1微米的当量球直径，例如，大于约87%，大于约89%，大于约90%，乃至大于约92%。例如，高岭土的粒径分布可使得大于约40%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.25微米的当量球直径，例如，大于约45%，大于约50%，乃至大于约55%。
根据另一方面，高岭土可包括约0.005重量%-约0.08重量%的K2O含量。例如，高岭土可包括约0.01重量%-约0.06重量%的K2O含量。
根据又一个方面，形状因子可小于约15，或小于约10。例如，形状因子可为约2-约15，约2-约10，或约5-约8。
根据又一个方面，高岭土颗粒可具有大于约15m2/g的BET表面积。例如，高岭土颗粒可具有大于约20m2/g，或大于约35m2/g的BET表面积。根据另一方面，高岭土颗粒可具有约15m2/g-约35m2/g的BET表面积。
根据另一方面，烧结的陶瓷支撑剂可具有大于约2.65的比重，大于约2.68的比重，例如大于约2.7的比重。
根据又一方面，烧结的陶瓷支撑剂可具有大于约1.44g/cm3的堆密度。例如，烧结的陶瓷支撑剂可具有大于约1.45g/cm3，大于约1.46g/cm3，大于约1.47g/cm3或大于约1.48g/cm3的堆密度。例如，烧结的陶瓷支撑剂可具有约1.45g/cm3-约1.50g/cm3的堆密度。根据又一方面，在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度可小于约6重量%粉末，例如用于30/50目尺寸的支撑剂。例如，在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的烧结陶瓷支撑剂的压碎强度可小于约5重量%粉末，或小于约4重量%粉末。
支撑剂的强度可由ISO 13503-2中描述的支撑剂抗粉碎性测试表示：“Measurement of Properties of Proppants Used in Hydraulic Fracturing andGravel-packing Operations（用于水力压裂和碎石填充操作的支撑剂的性质测量）”。在该测试中，支撑剂的样品首先过筛以去除任何粉末(即，可能存在的尺寸过小的丸粒或碎片)，然后放入粉碎室中，然后在其中将活塞用于施加高于一部分所述支撑剂丸粒的失效点一定量的受限闭合应力。然后，样品再过筛和由于丸粒失效产生的粉末的重量%以粉碎百分比报导。两个同样大小的样品的粉碎百分比的对比是度量两个样品相对强度的方法。
渗透率为达西定律的比例常数，其涉及流速和流体物理性质(例如粘度)与施加到支撑剂填料的应力水平。渗透率为特别地与支撑剂填料而不是流体有关的性质。另一方面，传导率描述了流体移动通过支撑剂填料中孔空间的容易度。传导率取决于支撑剂填料的固有渗透率以及饱和度。特别地，传导率表示在期望的应力水平下流过支撑剂填料横截面积的水的量。
根据另一方面，其中高岭土在18千达因-cm和70%固体下可具有至少约3,300rpm的A-浮子Hercules粘度。例如，高岭土可具有以下A-浮子Hercules粘度：在18千达因-cm和70%固体下至少约3,700rpm，在18千达因-cm和70%固体下至少约4,000rpm，或在18千达因-cm和70%固体下至少约4,400rpm，或小于18千达因-cm和在70%固体下测得4,400rpm。
Hercules粘度计提供高岭土浆料高剪切粘度的测量。Hercules粘度通过将适当直径和长度的圆筒(即，浮子)(例如A-浮子)放置进包含粘土浆料的样品杯中测量。不同样品的Hercules粘度可通过保持恒定的样品固体浓度百分比、浮子尺寸和施加力来对比。Hercules粘度计施加力至浮子，其致使其在受控的加速度下旋转。当粘度计增加浮子的旋转速率时，杯上的粘性阻力增加。在比具有“良好”高剪切流变性的粘土浆料更低的浮子rpm下，具有差的高剪切流变性的粘土浆料施加最大可测的力至杯上。Hercules粘度因此通常按浮子旋转速率表示，例如，转/分(rpm)。“达因终点”是非常低的Hercules粘度的表示。在最大可测量的力施加于杯上之前，当浮子达到它的最大rpm时，达到达因终点。对于更多的流体浆料，Hercules粘度作为在其最大速度4,400rpm下旋转浮子所需的千达因-cm力的函数来报导。
根据又一个方面，制造烧结的陶瓷支撑剂的方法可包括提供高岭土。高岭土可包括不大于约46重量%的Al2O3含量，和不大于0.1重量%的K2O含量。高岭土可具有的高岭土颗粒粒径分布使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和在18千达因-cm和70%固体下至少约3,300rpm的A-浮子Hercules粘度。所述方法可还包括搅拌高岭土，使高岭土附聚，和烧结附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂。根据另一方面，高岭土可具有小于约18的形状因子。例如，高岭土可具有小于约15、小于约10的形状因子，例如约2-约10，或约5-约8的形状因子。
应理解以上一般描述和以下详细描述两者都仅为示例性和说明性的，且不限制本发明。
附图简述
图1为按照本文公开的示例性方法制造示例性烧结陶瓷支撑剂的示例性过程的示意图。
示例性实施方案描述
现在参考示例性实施方案。
申请人意外地发现相对细的高岭土具有相对低的形状因子，可用作生产支撑剂和抗回流添加剂的进料，所述支撑剂和抗回流添加剂可显示一种或多种期望的支撑剂性质，例如相对高的抗粉碎性，相对高的传导率，相对高的渗透率，期望的堆密度和/或期望的比重。该细的、块状的高岭土可用作进料，经处理，包括烧结，以形成烧结的陶瓷支撑剂。
例如，根据一些实施方案，制造烧结的陶瓷支撑剂的方法可包括提供高岭土，其中高岭土可包括不大于约46重量%的Al2O3含量和不大于0.1重量%的K2O含量。高岭土可具有的粒径分布使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和小于18的形状因子。该方法可还包括搅拌高岭土，使高岭土附聚，和烧结附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂。
根据一些实施方案，高岭土可具有约42重量%-约46重量%的Al2O3含量，例如，约43重量%-约45重量%的Al2O3含量。
根据一些实施方案，高岭土可包括第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包括小于约0.1重量%的K2O，所述第二高岭土包括大于约0.1重量%的K2O。所述共混物可包括至少约10重量%的第一高岭土，例如至少约25重量%的第一高岭土。
根据一些实施方案，高岭土可包括第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包括不大于约46重量%的Al2O3，所述第二高岭土包括不大于约47重量%的Al2O3。例如，第二高岭土可具有的Al2O3含量为约49重量%-约55重量%，或约50重量%-约53重量%。所述共混物可包括至少约10重量%的第一高岭土，例如至少约25重量%的第一高岭土。
根据一些实施方案，高岭土的粒径分布可使得大于75%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，例如，大于约77%，乃至大于约81%。例如，高岭土的粒径分布可使得约70%-约85%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，例如约75%-约82%。
根据一些实施方案，高岭土的粒径分布可使得大于约90%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于2微米的当量球直径，例如，大于约93%，大于约94%，大于约95%，乃至大于约96%。例如，高岭土的粒径分布可使得大于约85%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于1微米的当量球直径，例如，大于约87%，大于约89%，大于约90%，乃至大于约92%。例如，高岭土的粒径分布可使得大于约40%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.25微米的当量球直径，例如，大于约45%，大于约50%，乃至大于约55%。
根据一些实施方案，高岭土可包括约0.005重量%-约0.08重量%的K2O含量。例如，高岭土可包括约0.01重量%-约0.06重量%的K2O含量。虽然不希望限于理论，但相信K2O提供了云母存在于高岭土的指标。云母通常与高的形状因子有关，其导致高岭土浆料的高粘度。
根据一些实施方案，高岭土可具有小于约15，或小于约10的形状因子。例如，形状因子可为约2-约15，约2-约10，或约5-约8。
根据一些实施方案，高岭土颗粒可具有大于约15m2/g的BET表面积。例如，高岭土颗粒可具有大于约20m2/g，或大于约35m2/g的BET表面积。根据另一方面，高岭土颗粒可具有约15m2/g-约35m2/g的BET表面积。
根据一些实施方案，烧结的陶瓷支撑剂可具有大于约2.65的比重，或大于约2.68的比重。例如，比重可大于约2.7。
根据一些实施方案，烧结的陶瓷支撑剂可具有大于约1.44g/cm3的堆密度。例如，烧结的陶瓷支撑剂可具有大于约1.45g/cm3、大于约1.46g/cm3、大于约1.47g/cm3或大于约1.48g/cm3的堆密度。例如，烧结的陶瓷支撑剂可具有约1.45g/cm3-约1.50g/cm3的堆密度。
根据一些实施方案，在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的30/50目的烧结陶瓷支撑剂的压碎强度可小于约6重量%粉末。例如，在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的30/50目的烧结陶瓷支撑剂的压碎强度可小于约5重量%粉末，或小于约4重量%粉末。
根据一些实施方案，高岭土在18千达因-cm和70%固体下可具有至少约3,300rpm的A-浮子Hercules粘度。例如，高岭土可具有以下的A-浮子Hercules粘度：在18千达因-cm和70%固体下至少约3,700rpm，在18千达因-cm和70%固体下至少约4,000rpm，或在18千达因-cm和70%固体下至少约4,400rpm。
根据一些实施方案，制造烧结的陶瓷支撑剂的方法可包括提供高岭土，其中高岭土可包括不大于约46重量%的Al2O3含量，和不大于0.1重量%的K2O含量。高岭土可具有的高岭土颗粒粒径分布使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和在18千达因-cm和70%固体下至少约3,300rpm的“A-浮子”Hercules粘度。所述方法可还包括搅拌高岭土，使高岭土附聚，和烧结附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂。根据一些实施方案，高岭土可具有小于约18的形状因子。例如，高岭土可具有小于约15、小于约10的形状因子，例如约2-约10，或约5-约8的形状因子。
图1为按照本文公开的示例性方法制造烧结陶瓷支撑剂的示例性过程的示意图。如图1所示，高岭土，例如细的、块状的进料高岭土，从储存转移到粘土混合机中以本领域技术人员已知的常规方式用无机或有机分散剂(例如TSPP，SHMP，聚丙烯酸Na，和/或类似的分散剂)搅拌。此后，经搅拌的进料高岭土经湿筛和除砂(degritted)，之后使除砂的进料高岭土流化附聚。根据一些实施方案，附聚可使用喷射流化器，例如NIRO销售的流化器实施。在附聚之后，进料高岭土经生筛(green-screened)，并使尺寸过小的材料再循环至流化器以用作种。根据一些实施方案，可使用35目筛。此后，进料高岭土可在窑中烧结。例如，进料可在窑中在例如10℃/分钟的温度增加速率下加热，直到其达到例如1,450℃的温度。根据一些实施方案，该温度可保持例如约1小时，和此后，温度可例如以约5℃/分钟的速率降低。此后，烧结和冷却的材料可进料到筛选塔中以将烧结材料分类为不同的等级(例如，尺寸过大、尺寸过小和灰尘)。此后，可获得最终烧结的陶瓷支撑剂。
实施例
以下实施例包括5个样品：进料高岭土的3个样品和两个对比样品用于形成所测试的5个支撑剂样品的烧结的陶瓷支撑剂。以下表1显示5个进料高岭土样品的化学品含量，以重量%计。
以下表2显示如表1中相同顺序列出的所述5个进料高岭土样品的材料特性。注意样品1和2，Hercules粘度显示的单位为千达因-cm@4,400rpm而不是rpm，因为对于更多流体浆料，Hercules粘度按在4,400rpm的最大速度下旋转浮子所需的力（千达因-cm）的函数来报导。
以下表3显示根据与本文先前公开的示例性方法一致的方法制备的5个30/50目支撑剂样品的相应的烧成真密度，烧成堆密度和根据ISO 13503-2在10,000psi下的抗粉碎性，如下：样品1-3对应于表1和2中显示的进料高岭土样品1-3；对比样品1对应于进料高岭土的对比样品1；和剩余的样品为50重量%的样品3、40重量%的对比样品1和10%的高氧化铝含量高岭土的进料高岭土的共混物。所有经测试的支撑剂样品使用035目植物种子(plantseed)筛选为325目。获得通过30目但保留在50目(即“30/50”)的支撑剂样品。
如表3所示，烧结的陶瓷支撑剂样品1-3显示了比对比样品1更好的抗粉碎性(即较低的粉末百分比)。此外，共混样品也显示比对比样品1更好的抗粉碎性，但相对于样品1和2较差的抗粉碎性。
为免除疑惑，本申请涉及在以下编号段落中描述的主题(即，编号段落1-62(也表示为[052]-[0113]))。
1. 制造烧结的陶瓷支撑剂的方法，所述方法包含：提供高岭土，所述高岭土包含：不大于约46重量%的Al2O3含量，和不大于0.1重量%的K2O含量，和具有高岭土颗粒的粒径分布，使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和小于约18的形状因子；搅拌所述高岭土；使所述高岭土附聚；和烧结所述附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂。
2. 编号段落1(也表示为[052])的方法，其中所述高岭土具有的Al2O3含量为约42重量%-约46重量%。
3. 任意前述编号段落(即，段落1和2(也表示为[052]和[053]))的方法，其中所述高岭土具有的Al2O3含量为约43重量%-约45重量%。
4. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土包含第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包含小于约0.1重量%的K2O和所述第二高岭土包含大于约0.1重量%的K2O，其中所述共混物包含至少约10重量%的所述第一高岭土。
5. 任意前述编号段落的方法，其中所述共混物包含至少约25重量%的所述第一高岭土。
6. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于93%的颗粒具有小于2微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
7. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于85%的颗粒具有小于1微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
8. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于40%的颗粒具有小于0.25微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
9. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土包含约0.005重量%-约0.08重量%的K2O含量。
10. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土包含约0.01重量%-约0.06重量%的K2O含量。
11. 任意前述编号段落的方法，其中所述形状因子小于约15。
12. 任意前述编号段落的方法，其中所述形状因子小于约10。
13. 任意前述编号段落的方法，其中所述形状因子为约2-约15。
14. 任意前述编号段落的方法，其中所述形状因子为约5-约8。
15. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于约15m2/g的BET表面积。
16. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于约20m2/g的BET表面积。
17. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于约35m2/g的BET表面积。
18. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有约15m2/g-约35m2/g的BET表面积。
19. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约2.65的比重。
20. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约2.68的比重。
21. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约2.7的比重。
22. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约1.44g/cm3的堆密度。
23. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约1.45g/cm3的堆密度。
24. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有约1.45g/cm3-约1.50g/cm3的堆密度。
25. 任意前述编号段落的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于约6重量%粉末。
26. 任意前述编号段落的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于约5重量%粉末。
27. 任意前述编号段落的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于约4重量%粉末。
28. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少约3,300rpm的A-浮子Hercules粘度。
29. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少约3,700rpm的A-浮子Hercules粘度。
30. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少约4,000rpm的A-浮子Hercules粘度。
31. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少约4,400rpm的A-浮子Hercules粘度。
32. 制造烧结的陶瓷支撑剂的方法，所述方法包含：提供高岭土，所述高岭土包含：不大于约46重量%的Al2O3含量，和不大于0.1重量%的K2O含量，和具有高岭土颗粒的粒径分布，使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和在18千达因-cm和70%固体下至少约3,300rpm的A-浮子Hercules粘度；搅拌所述高岭土；使所述高岭土附聚；和烧结所述附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂。
33. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少约3,700rpm的A-浮子Hercules粘度。
34. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少约4,000rpm的A-浮子Hercules粘度。
35. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少约4,400rpm的A-浮子Hercules粘度。
36. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土具有约42重量%-约46重量%的Al2O3含量。
37. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土具有约43重量%-约45重量%的Al2O3含量。
38. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土包含第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包含小于约0.1重量%的K2O和所述第二高岭土包含大于约0.1重量%的K2O，其中所述共混物包含至少约10重量%的所述第一高岭土。
39. 任意前述编号段落的方法，其中所述共混物包含至少约25重量%的所述第一高岭土。
40. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于93%的颗粒具有小于2微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
41. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于85%的颗粒具有小于1微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
42. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于40%的颗粒具有小于0.25微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
43. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土包含约0.005重量%-约0.08重量%的K2O含量。
44. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土包含约0.01重量%-约0.06重量%的K2O含量。
45. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土具有小于约18的形状因子。
46. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土具有小于约15的形状因子。
47. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土具有小于约10的形状因子。
48. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土具有约2-约15的形状因子。
49. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土具有约5-约8的形状因子。
50. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于约15m2/g的BET表面积。
51. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于约20m2/g的BET表面积。
52. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于约35m2/g的BET表面积。
53. 任意前述编号段落的方法，其中所述高岭土颗粒具有约15m2/g-约35m2/g的BET表面积。
54. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约2.65的比重。
55. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约2.68的比重。
56. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约2.7的比重。
57. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约1.44g/cm3的堆密度。
58. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于约1.45g/cm3的堆密度。
59. 任意前述编号段落的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有约1.45g/cm3-约1.50g/cm3的堆密度。
60. 任意前述编号段落的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于约6重量%粉末。
61. 任意前述编号段落的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于约5重量%粉末。
62. 任意前述编号段落的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于约4重量%粉末。
其它的实施方案由本说明书和本文公开的示例性实施方案的实践的原因可对本领域技术人员显而易见。其是指本说明书和实施例仅视作示例性的。

Claims (60)

1.制造烧结的陶瓷支撑剂的方法，所述方法包含：
提供高岭土，所述高岭土包含
不大于46重量%的Al2O3含量，和
不大于0.1重量%的K2O含量，
和具有
高岭土颗粒的粒径分布，使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和
小于18的形状因子；
搅拌所述高岭土；
使所述高岭土附聚；和
烧结所述附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂，
其中所述高岭土包含第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包含小于0.1重量%的K2O和所述第二高岭土包含大于0.1重量%的K2O，其中所述共混物包含至少10重量%的所述第一高岭土。
2.权利要求1的方法，其中所述高岭土具有的Al2O3含量为42重量%-46重量%。
3.权利要求2的方法，其中所述高岭土具有的Al2O3含量为43重量%-45重量%。
4.权利要求1的方法，其中所述共混物包含至少25重量%的所述第一高岭土。
5.权利要求1的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于93%的颗粒具有小于2微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
6.权利要求5的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于85%的颗粒具有小于1微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
7.权利要求6的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于40%的颗粒具有小于0.25微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
8.权利要求1的方法，其中所述高岭土包含0.005重量%-0.08重量%的K2O含量。
9.权利要求8的方法，其中所述高岭土包含0.01重量%-0.06重量%的K2O含量。
10.权利要求1的方法，其中所述形状因子小于15。
11.权利要求10的方法，其中所述形状因子小于10。
12.权利要求11的方法，其中所述形状因子为2-15。
13.权利要求12的方法，其中所述形状因子为5-8。
14.权利要求1的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于15m2/g的BET表面积。
15.权利要求14的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于20m2/g的BET表面积。
16.权利要求15的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于35m2/g的BET表面积。
17.权利要求1的方法，其中所述高岭土颗粒具有15m2/g-35m2/g的BET表面积。
18.权利要求1的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于2.65的比重。
19.权利要求18的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于2.68的比重。
20.权利要求19的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于2.7的比重。
21.权利要求1的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于1.44g/cm3的堆密度。
22.权利要求21的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于1.45g/cm3的堆密度。
23.权利要求22的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有1.45g/cm3-1.50g/cm3的堆密度。
24.权利要求1的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于6重量%粉末。
25.权利要求24的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于5重量%粉末。
26.权利要求25的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于4重量%粉末。
27.权利要求1的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少3,300rpm的A-浮子Hercules粘度。
28.权利要求27的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少3,700rpm的A-浮子Hercules粘度。
29.权利要求28的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少4,000rpm的A-浮子Hercules粘度。
30.权利要求29的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少4,400rpm的A-浮子Hercules粘度。
31.制造烧结的陶瓷支撑剂的方法，所述方法包含：
提供高岭土，所述高岭土包含
不大于46重量%的Al2O3含量，和
不大于0.1重量%的K2O含量，
和具有
高岭土颗粒的粒径分布，使得大于70%的颗粒具有通过Sedigraph测量的小于0.5微米的当量球直径，和
在18千达因-cm和70%固体下至少3,300rpm的A-浮子Hercules粘度；
搅拌所述高岭土；
使所述高岭土附聚；和
烧结所述附聚的高岭土以产生烧结的陶瓷支撑剂，
其中所述高岭土包含第一高岭土和第二高岭土的共混物，所述第一高岭土包含小于0.1重量%的K2O和所述第二高岭土包含大于0.1重量%的K2O，其中所述共混物包含至少10重量%的所述第一高岭土。
32.权利要求31的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少3,700rpm的A-浮子Hercules粘度。
33.权利要求32的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少4,000rpm的A-浮子Hercules粘度。
34.权利要求33的方法，其中所述高岭土在18千达因-cm和70%固体下具有至少4,400rpm的A-浮子Hercules粘度。
35.权利要求31的方法，其中所述高岭土具有42重量%-46重量%的Al2O3含量。
36.权利要求35的方法，其中所述高岭土具有43重量%-45重量%的Al2O3含量。
37.权利要求31的方法，其中所述共混物包含至少25重量%的所述第一高岭土。
38.权利要求36的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于93%的颗粒具有小于2微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
39.权利要求38的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于85%的颗粒具有小于1微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
40.权利要求39的方法，其中所述高岭土的粒径分布使得大于40%的颗粒具有小于0.25微米的当量球直径，通过Sedigraph测量。
41.权利要求31的方法，其中所述高岭土包含0.005重量%-0.08重量%的K2O含量。
42.权利要求41的方法，其中所述高岭土包含0.01重量%-0.06重量%的K2O含量。
43.权利要求31的方法，其中所述高岭土具有小于18的形状因子。
44.权利要求43的方法，其中所述高岭土具有小于15的形状因子。
45.权利要求44的方法，其中所述高岭土具有小于10的形状因子。
46.权利要求43的方法，其中所述高岭土具有2-15的形状因子。
47.权利要求46的方法，其中所述高岭土具有5-8的形状因子。
48.权利要求31的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于15m2/g的BET表面积。
49.权利要求48的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于20m2/g的BET表面积。
50.权利要求49的方法，其中所述高岭土颗粒具有大于35m2/g的BET表面积。
51.权利要求31的方法，其中所述高岭土颗粒具有15m2/g-35m2/g的BET表面积。
52.权利要求31的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于2.65的比重。
53.权利要求52的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于2.68的比重。
54.权利要求53的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于2.7的比重。
55.权利要求31的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于1.44g/cm3的堆密度。
56.权利要求55的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有大于1.45g/cm3的堆密度。
57.权利要求56的方法，其中所述烧结的陶瓷支撑剂具有1.45g/cm3-1.50g/cm3的堆密度。
58.权利要求31的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于6重量%粉末。
59.权利要求58的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于5重量%粉末。
60.权利要求59的方法，其中在ISO 13503-2下在10,000psi下测量的所述烧结的陶瓷支撑剂的压碎强度小于4重量%粉末。
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