CN105954317A - 一种橡胶促进剂ns纯度的检测方法 - Google Patents

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栗娇娇
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Abstract

本发明涉及一种橡胶促进剂NS纯度的检测方法。步骤如下：称取促进剂NS样品，研磨至均匀的细粉末状；2)将细粉末状促进剂NS样品均匀铺平在坩埚底部，置入差示扫描量热仪炉体内进行测试；3)测试结束后，取出坩埚，按照式I进行纯度数据分析；

Description

一种橡胶促进剂NS纯度的检测方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶促进剂NS纯度的检测方法。
背景技术
促进剂NS，化学名称：N-叔丁基-2-苯并噻唑次黄酰胺，为常用的橡胶促进剂，促进剂NS的纯度作为橡胶助剂质量评价的重要技术指标，在指导和控制橡胶生产方面发挥了重要的作用。
目前促进剂NS纯度检测主要是高效液相色谱法进行测试，具体为用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂溶解促进剂NS，以乙腈和水做为流动相进行液相色谱测试。测试过程包括流动相冲洗色谱柱等待基线稳定(需要时间1-2h)，测试NS样品(10min)，用色谱纯冲洗管路(30min)。整个测试过程需要2-3h。其中使用的定量方法为面积归一化法，测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。
上述液相色谱法需要危险化学品试剂二氯甲烷、甲醇和乙腈等，且试剂消耗快，试验周期较长(大概需要2-3个小时)，分析方法较为复杂。
因此，有必要提出有效的技术方案，解决上述问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种快速、高效的橡胶促进剂NS纯度的检测方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种橡胶促进剂NS纯度的检测方法，步骤如下：
1)称取促进剂NS样品，研磨至均匀的细粉末状，其中促进剂NS样品的质量为3-5mg；
2)将细粉末状促进剂NS样品均匀铺平在坩埚底部，置入差示扫描量热仪炉体内进行测试，其中所述测试的条件设定为：起始温度为95℃，升温速率为0.8-1.2℃/min，终止温度为120℃，氮气流速为40-50ml/min；
3)测试结束后，取出坩埚，按照式I进行纯度数据分析；
式中：Ts为测试样品温度；T0为平衡时纯物质的熔点；ΔHf为纯物质的熔融焓；x为样品中所含杂质的摩尔分数；F为Ts下样品熔化部分占总样品的分数。Ts对1/F作图是一条直线，斜率为截距为T0，ΔHf可从积分峰面积求得。
所述坩埚的盖上设有排气孔。
本发明有益效果：
1)操作简单，不需要化学试剂溶解和作为流动相，节约了测试成本；
2)此方法需要测试时间约为20min，而液相色谱法测试时间需要2-3h，缩短了测试周期，降低了时间成本，且经与液相色谱法比对，相对标准偏差为0.78％；
3)DSC方法平行性测试标准偏差为0.085％，重复性R为0.198，证明此方法有良好的准确度和精密度。
具体实施方式
本发明提供一种橡胶促进剂NS纯度的检测方法，具体使用的差示扫描量热法，简称DSC，是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种方法。
DSC法测试促进剂NS纯度，测试过程为把促进剂NS放入坩埚中，在DSC中进行升温测试，升到指定温度，取出坩埚，测试结束。整个测试过程大约需要20min。本发明方法可以大大缩短试验周期，简化分析步骤。
具体橡胶促进剂NS纯度的检测方法包括如下步骤：
1)称取3-5mg的促进剂NS样品，放入干净的研钵内，用尽量轻的力度研磨样品至均匀的细粉末状，以确保样品和坩埚间的热阻足够小；
2)将研磨好的促进剂NS样品放入标准铝坩埚内，均匀铺平在坩埚底部，并将坩埚盖上打孔；
3)将步骤2)中装有促进剂NS样品的坩埚置入差示扫描量热仪炉体内进行测试，其中所述测试的条件设定为：起始温度为95℃，升温速率为0.8-1.2℃/min，终止温度为120℃，氮气流速为40-50ml/min；
4)测试结束后，取出坩埚，按照式I进行纯度数据分析；
式中：Ts为测试样品温度；T0为平衡时纯物质的熔点；ΔHf为纯物质的熔融焓；x为样品中所含杂质的摩尔分数；F为Ts下样品熔化部分占总样品的分数。Ts对1/F作图是一条直线，斜率为截距为T0，ΔHf可从积分峰面积求得。
将本发明同一促进剂NS样品，平行测试7组，数据如下表1。
表1平行测试数据
样品 1 2 3 4 5 6 7
检测值 98.59 98.558 98.68 98.659 98.536 98.699 98.758
如表1所示，上述七组数据平均值为98.64，标准偏差为0.08％，重复性R为0.198，结果证明此试验方法有良好的准确度和精密度。
本发明橡胶促进剂NS纯度的检测方法，测试的条件设定是重要的。其中促进剂NS的熔点在110℃左右，设置起始温度在低于熔点10-30℃，尤以设置起始温度在95℃为最优；设置终止温度在高于熔点5-10℃，尤以设置终止温度在120℃为最优。此方法快速、高效。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (2)

1.一种橡胶促进剂NS纯度的检测方法，其特征在于，步骤如下：
1)称取促进剂NS样品，研磨至均匀的细粉末状，其中促进剂NS样品的质量为3-5mg；
2)将细粉末状促进剂NS样品均匀铺平在坩埚底部，置入差示扫描量热仪炉体内进行测试，其中所述测试的条件设定为：起始温度为95℃，升温速率为0.8-1.2℃/min，终止温度为120℃，氮气流速为40-50ml/min；
3)测试结束后，取出坩埚，按照式I进行纯度数据分析；
式中:Ts为测试样品温度；T0为平衡时纯物质的熔点；ΔHf为纯物质的熔融焓；x为样品中所含杂质的摩尔分数；F为Ts下样品熔化部分占总样品的分数。Ts对l/F作图是一条直线，斜率为截距为T0，ΔHf可从积分峰面积求得。
2.如权利要求1所述的橡胶促进剂NS纯度的检测方法，其特征在于，所述坩埚的盖上设有排气孔。
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