CN105951510A - 一种纸制品用抗菌涂布材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纸制品用抗菌涂布材料，利用羧甲基壳聚糖的较好韧性，对水蒸气较强的阻隔性能，来增强涂料的防水性，利用SiOx对羧甲基壳聚糖进行分子修饰，进一步降低涂料的透水率，提高涂料的强韧性，然后将SiOx/羧甲基壳聚糖溶液作为涂料的胶黏剂，通过与具有较强防油脂性能的聚乳酸混合形成共混合涂料，改善了聚乳酸材料本身的强度低，脆性高，防水性差等缺陷，增强了涂料对氧气的阻隔性能；利用埃洛石其多孔性将植物精油浸渍在其中，能够使植物精油缓慢释放，保证挥发量在合适的范围，本发明得到的抗菌涂布材料，用于纸制品涂布可能增强纸制品的防水汽、防氧气、防油脂性能，抑制细菌入侵包装纸中物品。

Description

一种纸制品用抗菌涂布材料
技术领域
本发明涉及一种抗菌涂布材料，更具体的说是涉及一种用于纸制品以增强纸制品的防水防油性同时具有抗菌功效的涂布材料。
背景技术
包装材料一般需要具有良好的机械性能、阻隔性能、可回收性或可生物降解性。目前，最主要的包装材料是纸和塑料，但纸具有吸湿性和多孔性，受潮后强度降低，阻隔性差。这些缺点限制了纸材料在一些食品包装、阻隔性包装上的应用。包装纸的阻水性能不好，干燥产品便会吸收环境中水分会导致失去脆性，而蔬菜和水果失去水分会导致干瘪、萎缩，冷冻或冷藏食品失去水分还会引起质量问题；包装纸的阻气性能不好，食品会不可逆转地吸收氧气造成食品质量永久性的变化，暴露在氧气中会导致脂肪氧化酸败或者水果、蔬菜酶促褐变，某些包装纸在高湿度环境中会吸收水分并膨胀，导致形成更多的多孔结构，从而进一步失去氧气阻隔，另外，纸基材料通常需要具有一定的防油性，以防止食品中的油脂向外迁移，影响包装外观；通常为了保护被包装的物品，延长食品的保质期，防止包装工程中物品损失，可以通过使用特定的涂料、添加剂或者施胶剂来提高包装纸阻隔性能。
在中性或酸性条件下，羧甲基壳聚糖中的氨基带正电荷，可以对带负点性的油脂分子有约束作用，因此羧甲基壳聚糖可以用来提高纸张的防油性能，羧甲基壳聚糖分子中含有羧基和氨基基团，是典型的两性高分子，利用其溶液制备的薄膜对氧气和二氧化碳的有优良的阻隔性，羧甲基壳聚糖膜的韧性较好，可与其他聚合物形成共混膜，改善膜的机械性能。聚乳酸是一种生物聚合物，具有可再生、可生物降解、无刺激性，良好耐水性，可塑性好和易加工成型等特点，通过在纸或纸板上涂覆聚乳酸材料可替代目前广泛使用的不能完全降解的聚乙烯涂层纸。
食品腐败霉变一方面是由于食品中本身藏有的细菌和真菌，一方面是透过包装从外界进入的细菌和真菌所引起的，随着人们对食品安全问题越来越重视，具有抗菌涂层的包装纸已成为研究热点。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种纸制品用抗菌涂布材料，可增强纸制品的防水汽、防氧气、防油脂性能且具有抗菌功能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种纸制品用抗菌涂布材料，所述抗菌涂布材料的制备方法如下：
步骤一：SiOx/羧甲基壳聚糖溶液的配制：在30-40℃搅拌条件下，向1-3mol/L盐酸溶液中滴加0.1-2mol/L硅酸钠溶液至pH＝4～5，停止搅拌，陈化2-3h，得酸性硅溶胶；将羧甲基壳聚糖粉末加入质量百分比为1-2％的有机酸溶液中，配制质量体积浓度为10-20g/L的羧甲基壳聚糖溶液，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；向羧甲基壳聚糖溶液中加入表面活性剂充分搅拌混匀，待其溶解后，在搅拌条件下，加入酸性硅溶胶，加入量以SiO2计为0.1-0.3g/L，混合均匀后，超声脱气5-10min，得SiOx/羧甲基壳聚糖溶液；
步骤二：改性聚乳酸微粒的制备：称取聚乳酸颗粒溶解在有机溶剂中，得到浓度0.05-0.08g/mL的溶液，加入PVP，所述聚乳酸颗粒：PVP质量比为2∶1-1.2∶1，摇匀后静置至聚乳酸固体溶解，在30-40℃下超声分散30-50min，得到油相混合物；往0.01g/mL聚乙烯醇水溶液中加入乳化剂，使乳化剂浓度为0.002g/ml，搅拌均匀，得到水相混合物；将水相混合物放在磁力搅拌器上搅拌，用注射器将油相混合物滴入，所述油相混合物∶水相混合物体积比＝2∶1-3∶1，滴加完毕，继续搅拌至有机溶剂完全挥发，将得到的含聚乳酸微粒的混合物通过离心机进行离心15-20min，转速为8000-10000r/min，然后将上层清液倒掉，下层固体颗粒取出置于干燥皿中，在45℃下真空干燥得到改性聚乳酸微粒；
步骤三：涂布材料的配制：称取10g埃洛石，加入7-15mL植物精油，密封后，浸渍24-36h，然后加入20g改性聚乳酸微粒，30mLSiOx/羧甲基壳聚糖溶液，混合均匀，在搅拌条件下，向其中滴加0.1-0.3mL分散剂，继续搅拌10-30min，超声处理20-30min，加入0.1-0.2mL消泡剂，继续超声处理10-20min，得到涂布材料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一中有机酸为冰醋酸、柠檬酸或酒石酸中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一中表面活性剂为六偏磷酸钠、酪蛋白酸钠或硬脂酸钠中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤二中有机溶剂为乙腈、二氯甲烷或丙酮中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤二中乳化剂为羟丙基甲基纤维素、丙二醇脂肪酸酯或月桂酸单甘油酯中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤三中植物精油为大蒜油、牛至油或茶树精油中的一种或几种。不同的植物挥发油对不同的菌种有不同的抗菌抑菌的作用，同一种植物挥发油的不同浓度对病原菌的抑制作用也不尽相同，大蒜油、牛至油和茶树精油均具有广谱的抑菌功能，对细菌和酵母菌等都有一定的抑菌活性，对食品常见污染菌有广谱的抑菌作用。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂为烷基糖苷。烷基糖苷是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂，兼具普通非离子和阴离子表面活性剂的特性，另外，烷基糖苷有很好的湿润和渗透性质，能有效降低涂料表面张力，延缓涂料中植物精油的溢出速率，有助于保持长效的抗菌功能。
作为本发明的进一步改进，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。
本发明通过将壳聚糖羧发生甲基化反应后得到的羧甲基壳聚糖作为原料之一，利用羧甲基壳聚糖的较好韧性，对水蒸气较强的阻隔性能，来增强涂料的防水性，通过利用SiOx硅氧键与羧甲基壳聚糖中基团形成较强的氢键，对羧甲基壳聚糖进行分子修饰，进一步降低涂料的透水率，提高涂料的强韧性，然后将SiOx/羧甲基壳聚糖溶液作为涂料的胶黏剂，通过与具有较强防油脂性能的聚乳酸混合形成共混合涂料，改善了聚乳酸材料本身的强度低，脆性高，防水性差等缺陷，使聚乳酸材料所成膜更致密，避免涂覆过程中孔隙的形成，增强了涂料对氧气的阻隔性能；本发明中的埃洛石结构非常稀松，内部含有无数小孔，比表面积较大，具有较强选择性吸附性能，利用其多孔性将植物精油浸渍在其中，能够使植物精油缓慢释放，保证挥发量在合适的范围；且埃洛石湿时具有较好的悬浮性，能有效防止混合涂料沉淀、分层；本发明得到的抗菌涂布材料，用于纸制品涂布可能增强纸制品的防水汽、防氧气、防油脂性能，抑制细菌入侵包装纸中物品。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详述。
实施例1
步骤一：SiOx/羧甲基壳聚糖溶液的配制：在30℃搅拌条件下，向10mL浓度为3mol/L盐酸溶液中滴加1mol/L硅酸钠溶液至pH＝4，停止搅拌，陈化2h，得酸性硅溶胶；将5g羧甲基壳聚糖粉末加入500mL质量百分比为1％的酒石酸溶液中，得到质量体积浓度为10g/L的羧甲基壳聚糖溶液，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；向羧甲基壳聚糖溶液中加入0.1g酪蛋白酸钠充分搅拌混匀，待其溶解后，在搅拌条件下，加入30mL酸性硅溶胶，混合均匀后，超声脱气5min，得SiOx/羧甲基壳聚糖溶液；
步骤二：改性聚乳酸微粒的制备：称取5g聚乳酸颗粒溶解在100mL乙腈中，得到浓度0.05g/mL的溶液，加入2.5gPVP，摇匀后静置至聚乳酸固体溶解，在40℃下超声分散30min，得到油相混合物；配制0.01g/mL聚乙烯醇水溶液50mL，加入0.1g羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀，得到水相混合物；将水相混合物放在磁力搅拌器上搅拌，用注射器将油相混合物滴入，滴加完毕，继续搅拌至有机溶剂完全挥发，将得到的含聚乳酸微粒的混合物通过离心机进行离心15min，转速为10000r/min，然后将上层清液倒掉，下层固体颗粒取出置于干燥皿中，在45℃下真空干燥得到改性聚乳酸微粒；
步骤三：涂布材料的配制：称取10g埃洛石，加入7mL大蒜油和3mL牛至油的混合物，密封后，浸渍24h，然后加入20g改性聚乳酸微粒，30mLSiOx/羧甲基壳聚糖溶液，混合均匀，在搅拌条件下，向其中滴加0.1mL烷基糖苷，继续搅拌30min，超声处理30min，加入0.1mL聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，继续超声处理20min，得到涂布材料。
实施例2
步骤一：SiOx/羧甲基壳聚糖溶液的配制：在40℃搅拌条件下，向10mL浓度为2mol/L盐酸溶液中滴加0.5mol/L硅酸钠溶液至pH＝4，停止搅拌，陈化3h，得酸性硅溶胶；将10g羧甲基壳聚糖粉末加入500mL质量百分比为2％的酒石酸溶液中，得到质量体积浓度为20g/L的羧甲基壳聚糖溶液，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；向羧甲基壳聚糖溶液中加入0.2g酪蛋白酸钠充分搅拌混匀，待其溶解后，在搅拌条件下，加入40mL酸性硅溶胶，混合均匀后，超声脱气5-10min，得SiOx/羧甲基壳聚糖溶液；
步骤二：改性聚乳酸微粒的制备：称取5g聚乳酸颗粒溶解在100mL乙腈中，得到浓度0.05g/mL的溶液，加入4.2gPVP，摇匀后静置至聚乳酸固体溶解，在40℃下超声分散50min，得到油相混合物；配制0.01g/mL聚乙烯醇水溶液50mL，加入0.1g羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀，得到水相混合物；将水相混合物放在磁力搅拌器上搅拌，用注射器将油相混合物滴入，滴加完毕，继续搅拌至有机溶剂完全挥发，将得到的含聚乳酸微粒的混合物通过离心机进行离心20min，转速为9000r/min，然后将上层清液倒掉，下层固体颗粒取出置于干燥皿中，在45℃下真空干燥得到改性聚乳酸微粒；
步骤三：涂布材料的配制：称取10g埃洛石，加入7mL大蒜油，密封后，浸渍36h，然后加入20g改性聚乳酸微粒，30mLSiOx/羧甲基壳聚糖溶液，混合均匀，在搅拌条件下，向其中滴加0.3mL烷基糖苷，继续搅拌30min，超声处理20min，加入0.2mL聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，继续超声处理20min，得到涂布材料。
实施例3
步骤一：SiOx/羧甲基壳聚糖溶液的配制：在40℃搅拌条件下，向10mL浓度为2mol/L盐酸溶液中滴加2mol/L硅酸钠溶液至pH＝5，停止搅拌，陈化2h，得酸性硅溶胶；将7.5g羧甲基壳聚糖粉末加入500mL质量百分比为2％的柠檬酸溶液中，得到质量体积浓度为15g/L的羧甲基壳聚糖溶液，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；向羧甲基壳聚糖溶液中加入0.1g六偏磷酸钠充分搅拌混匀，待其溶解后，在搅拌条件下，加入50mL酸性硅溶胶，混合均匀后，超声脱气8min，得SiOx/羧甲基壳聚糖溶液；
步骤二：改性聚乳酸微粒的制备：称取6g聚乳酸颗粒溶解在100mL丙酮中，得到浓度0.06g/mL的溶液，加入3gPVP，摇匀后静置至聚乳酸固体溶解，在35℃下超声分散45min，得到油相混合物；配制0.01g/mL聚乙烯醇水溶液40mL，加入0.08g月桂酸单甘油酯，搅拌均匀，得到水相混合物；将水相混合物放在磁力搅拌器上搅拌，用注射器将油相混合物滴入，所述油相混合物：水相混合物体积比＝2∶1-3∶1，滴加完毕，继续搅拌至有机溶剂完全挥发，将得到的含聚乳酸微粒的混合物通过离心机进行离心20min，转速为10000r/min，然后将上层清液倒掉，下层固体颗粒取出置于干燥皿中，在45℃下真空干燥得到改性聚乳酸微粒；
步骤三：涂布材料的配制：称取10g埃洛石，加入9mL牛至油，密封后，浸渍30h，然后加入20g改性聚乳酸微粒，30mLSiOx/羧甲基壳聚糖溶液，混合均匀，在搅拌条件下，向其中滴加0.1mL烷基糖苷，继续搅拌30min，超声处理25min，加入0.2mL聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，继续超声处理20min，得到涂布材料。
实施例4
步骤一：SiOx/羧甲基壳聚糖溶液的配制：在35℃搅拌条件下，向1mol/L盐酸溶液中滴加2mol/L硅酸钠溶液至pH＝4，停止搅拌，陈化3h，得酸性硅溶胶；将10g羧甲基壳聚糖粉末加入500mL质量百分比为1％的柠檬酸溶液中，得到质量体积浓度为20g/L的羧甲基壳聚糖溶液，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；向羧甲基壳聚糖溶液中加入0.1g六偏磷酸钠充分搅拌混匀，待其溶解后，在搅拌条件下，加入50mL酸性硅溶胶，混合均匀后，超声脱气10min，得SiOx/羧甲基壳聚糖溶液；
步骤二：改性聚乳酸微粒的制备：称取8g聚乳酸颗粒溶解在100mL丙酮中，得到浓度0.08g/mL的溶液，加入4gPVP，摇匀后静置至聚乳酸固体溶解，在30℃下超声分散30min，得到油相混合物；配制0.01g/mL聚乙烯醇水溶液45mL，加入0.09g月桂酸单甘油酯，搅拌均匀，得到水相混合物；将水相混合物放在磁力搅拌器上搅拌，用注射器将油相混合物滴入，滴加完毕，继续搅拌至有机溶剂完全挥发，将得到的含聚乳酸微粒的混合物通过离心机进行离心20min，转速为8000r/min，然后将上层清液倒掉，下层固体颗粒取出置于干燥皿中，在45℃下真空干燥得到改性聚乳酸微粒；
步骤三：涂布材料的配制：称取10g埃洛石，加入7mL牛至油和4mL茶树精油的混合物，密封后，浸渍32h，然后加入20g改性聚乳酸微粒，30mLSiOx/羧甲基壳聚糖溶液，混合均匀，在搅拌条件下，向其中滴加0.3mL烷基糖苷，继续搅拌10min，超声处理30min，加入0.2mL聚氧丙烯甘油醚，继续超声处理20min，得到涂布材料。
实施例5
步骤一：SiOx/羧甲基壳聚糖溶液的配制：在35℃搅拌条件下，向10mL浓度为3mol/L盐酸溶液中滴加1.5mol/L硅酸钠溶液至pH＝5，停止搅拌，陈化3h，得酸性硅溶胶；将5g羧甲基壳聚糖粉末加入500mL质量百分比为2％的冰醋酸溶液中，得到质量体积浓度为10g/L的羧甲基壳聚糖溶液，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；向羧甲基壳聚糖溶液中加入0.2g硬脂酸钠充分搅拌混匀，待其溶解后，在搅拌条件下，加入45mL酸性硅溶胶，混合均匀后，超声脱气10min，得SiOx/羧甲基壳聚糖溶液；
步骤二：改性聚乳酸微粒的制备：称取7g聚乳酸颗粒溶解在100mL二氯甲烷中，得到浓度0.07g/mL的溶液，加入4gPVP，摇匀后静置至聚乳酸固体溶解，在40℃下超声分散50min，得到油相混合物；配制0.01g/mL聚乙烯醇水溶液50mL，加入0.1g丙二醇脂肪酸酯，搅拌均匀，得到水相混合物；将水相混合物放在磁力搅拌器上搅拌，用注射器将油相混合物滴入，滴加完毕，继续搅拌至有机溶剂完全挥发，将得到的含聚乳酸微粒的混合物通过离心机进行离心20min，转速为8000r/min，然后将上层清液倒掉，下层固体颗粒取出置于干燥皿中，在45℃下真空干燥得到改性聚乳酸微粒；
步骤三：涂布材料的配制：称取10g埃洛石，加入8mL大蒜油，密封后，浸渍28h，然后加入20g改性聚乳酸微粒，30mLSiOx/羧甲基壳聚糖溶液，混合均匀，在搅拌条件下，向其中滴加0.1mL烷基糖苷，继续搅拌30min，超声处理20min，加入0.1mL聚氧丙烯甘油醚，继续超声处理20min，得到涂布材料。
将原纸和涂布后的纸张按照GB/T 10739-2002处理。在ZAA2300(德国ZEHNTNER公司)涂布机上使用以上各实施例所得涂料对纸张进行涂布，涂布机速度设定为3m/min，涂布后用鼓风干燥箱干燥纸张，干燥温度设置为60℃。透湿性能测试
纸和纸板对水蒸气的阻隔性能用水蒸气透过率来评价，按照GB/T1037-1988塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法使用TSY-T1H透湿性测试仪对纸张的水蒸气透过率进行测试，测试温度38±1℃，相对湿度为90±2％。透氧性能测试
透氧性能用氧气透过率来评价，按照GB/T 1038-2000塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法使用VAC-V1压差法气体渗透仪对纸张的氧气透过率进行测试。
防油性测试
根据TAPPI T-559cm-02法测量防油性。将蓖麻油置于纸张上，然后，在15秒之后观察油的渗透状态，油没有渗透所给出的防油性最大点指定为纸张的防油性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述抗菌涂布材料的制备方法如下：
步骤一：SiOx/羧甲基壳聚糖溶液的配制：在30-40℃搅拌条件下，向1-3mo1/L盐酸溶液中滴加0.1-2mo1/L硅酸钠溶液至pH＝4～5，停止搅拌，陈化2-3h，得酸性硅溶胶；将羧甲基壳聚糖粉末加入质量百分比为1-2％的有机酸溶液中，配制质量体积浓度为10-20g/L的羧甲基壳聚糖溶液，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；向羧甲基壳聚糖溶液中加入表面活性剂充分搅拌混匀，待其溶解后，在搅拌条件下，加入酸性硅溶胶，加入量以SiO2计为0.1-0.3g/L，混合均匀后，超声脱气5-10min，得SiOx/羧甲基壳聚糖溶液；
步骤二：改性聚乳酸微粒的制备：称取聚乳酸颗粒溶解在有机溶剂中，得到浓度0.05-0.08g/mL的溶液，加入PVP，所述聚乳酸颗粒∶PVP质量比为2∶1-1.2∶1，摇匀后静置至聚乳酸固体溶解，在30-40℃下超声分散30-50min，得到油相混合物；往0.01g/mL聚乙烯醇水溶液中加入乳化剂，使乳化剂浓度为0.002g/ml，搅拌均匀，得到水相混合物；将水相混合物放在磁力搅拌器上搅拌，用注射器将油相混合物滴入，所述油相混合物∶水相混合物体积比＝2∶1-3∶1，滴加完毕，继续搅拌至有机溶剂完全挥发，将得到的含聚乳酸微粒的混合物通过离心机进行离心15-20min，转速为8000-10000r/min，然后将上层清液倒掉，下层固体颗粒取出置于干燥皿中，在45℃下真空干燥得到改性聚乳酸微粒；
步骤三：涂布材料的配制：称取10g埃洛石，加入7-15mL植物精油，密封后，浸渍24-36h，然后加入20g改性聚乳酸微粒，30mLSiOx/羧甲基壳聚糖溶液，混合均匀，在搅拌条件下，向其中滴加0.1-0.3mL分散剂，继续搅拌10-30min，超声处理20-30min，加入0.1-0.2mL消泡剂，继续超声处理10-20min，得到涂布材料。
2.根据权利要求1所述的一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述步骤一中有机酸为冰醋酸、柠檬酸或酒石酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述步骤一中表面活性剂为六偏磷酸钠、酪蛋白酸钠或硬脂酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述步骤二中有机溶剂为乙腈、二氯甲烷或丙酮中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述步骤二中乳化剂为羟丙基甲基纤维素、丙二醇脂肪酸酯或月桂酸单甘油酯中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述步骤三中植物精油为大蒜油、牛至油或茶树精油中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述分散剂为烷基糖苷。
8.根据权利要求7所述的一种纸制品用抗菌涂布材料，其特征在于：所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。
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