CN105950912A - 一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医疗用Zr‑2.5Nb合金铸锭的制备方法,具体为:以核级海绵锆,与高纯Nb粉和高纯ZrO2为原料,采用混布料方法进行混料;将混好的物料压制为电极块,并采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极;采用真空自耗电弧炉对得到的自耗电极进行3‑5次真空熔炼,即得到医疗用Zr‑2.5Nb合金铸锭。本发明一种医疗用Zr‑2.5Nb合金铸锭的制备方法,通过合理的合金比例进行混料,对自耗电极进行多次真空熔炼并合理控制熔炼的工艺参数,能使Zr‑2.5Nb合金铸锭各组元成分充分合金化和均匀化,杂质元素含量低,铸锭质量水平较高。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域,具体涉及一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法。
背景技术
Zr-2.5Nb合金名义成分为:Zr-2.5Nb-0.1O,由于其良好的耐腐蚀性能和生物相容性能,主要使用在核电和医用植入方面。医用植入材料对材料的杂质元素含量水平要求非常严格,一些杂质元素含量的超标会大幅度降低合金的耐腐蚀性,一些杂质元素含量的超标会对人体健康带来危害。因此控制Zr-2.5Nb合金的杂质元素含量是铸锭生产的关键。
此锆合金含有3个主元素,其中Nb元素为高熔点难熔、易偏析元素,且Nb元素与O元素成分范围较窄。此外,标准还要求了20多个杂质元素的控制。杂质元素含量的控制水平需非常高(如Hf≤0.01%、N≤0.008%、H≤0.0025%等),否则会影响后续棒材力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,能够有效控制Zr-2.5Nb合金铸锭中杂质元素的含量。
本发明所采用的技术方案是:一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,混料:
以核级海绵锆,与高纯Nb粉和高纯ZrO2为原料,采用混布料方法进行混料;
步骤2,自耗电极压制及焊接:
将步骤1混好的物料压制为电极块,并采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极;
步骤3,熔炼:
采用真空自耗电弧炉对步骤2得到的自耗电极进行3-5次真空熔炼,即得到医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭。
本发明的特点还在于,
步骤1中海绵锆、Nb粉和ZrO2混合后元素质量百分比为:Nb为2.0%~3.0%、O为0.07%~0.15%,其余为Zr,以上组分质量百分比之和为100%。
步骤2中压强≥15MPa,保压时间≥3s。
步骤2中焊接的电流≥250A,焊接电压≥40V。
步骤3中第一次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ160~Φ280mm,熔前真空≤2.0Pa,熔炼电压20~40V,熔炼电流3~15KA,漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用直流1~10A,熔炼后冷却时间大于等于4小时。
步骤3中第二次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ220mm~Φ360mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压20~40V,熔炼电流5~20kA;漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用交流1~15A之间,熔炼后冷却时间≥5小时。
步骤3中第三次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ280mm~Φ440mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥6小时。
步骤3中第四次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ360mm~Φ560mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥7小时。
步骤3中第五次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ640mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~30kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流8~20A之间,熔炼后冷却时间≥8小时。
步骤3中每次熔炼后将铸锭做平头处理,并掉头进行下一次熔炼。
本发明的有益效果是,一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,通过合理的合金比例进行混料,对自耗电极进行多次真空熔炼并合理控制熔炼的工艺参数,能使Zr-2.5Nb合金铸锭各组元成分充分合金化和均匀化,杂质元素含量低,铸锭质量水平较高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,混料:
按照元素质量百分比为:Nb为2.0%~3.0%、O为0.07%~0.15%,其余为Zr,以上组分质量百分比之和为100%,选用核级海绵锆,与高纯Nb粉以及高纯ZrO2按比例配入,采用混布料方法进行混料;
步骤2,自耗电极压制及焊接:
将步骤1混好的物料料压制为电极块,压制的压强≥15MPa,保压时间≥3s,并采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极,焊接的电流≥250A,焊接电压≥40V;
步骤3,熔炼:
采用真空自耗电弧炉对步骤2得到的自耗电极进行3-5次真空熔炼,具体为:
一次熔炼:结晶器规格Φ160~Φ280mm,熔前真空≤2.0Pa,熔炼电压20~40V,熔炼电流3~15KA,漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用直流1~10A,熔炼后冷却时间大于等于4小时,熔炼完成后需在车床上做平头处理;
二次熔炼:平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ220mm~Φ360mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压20~40V,熔炼电流5~20kA;漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用交流1~15A之间,熔炼后冷却时间≥5小时;
三次熔炼:将二次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ280mm~Φ440mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥6小时;
四次熔炼:将三次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ360mm~Φ560mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥7小时;
五次熔炼:将四次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ640mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~30kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流8~20A之间,熔炼后冷却时间≥8小时。
一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,通过合理的合金比例进行混料,对自耗电极进行多次真空熔炼并合理控制熔炼的工艺参数,能使Zr-2.5Nb合金铸锭各组元成分充分合金化和均匀化,杂质元素含量低,铸锭质量水平较高。
实施例1
步骤1混料:
选用核级海绵锆,与高纯Nb粉按Nb含量2.0%比例配入,ZrO2按O含量0.15%比例配入,采用混布料方法进行混料,得到合金配比的质量百分比为:Nb为2.0%,O元素为0.15%,其余为Zr,各元素质量百分比之和为100%;
步骤2自耗电极压制及焊接:
采用大型油压机对步骤1混好的料进行电极压制,压制压强15MPa,保压时间10s,采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极,焊接电流≥250A,焊接电压≥40V;
步骤3采用真空自耗电弧炉进行三次真空熔炼:
一次熔炼:结晶器规格Φ160mm,熔前真空≤2.0Pa,熔炼电压20~35V,熔炼电流3~12kA,漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用直流1~10A,熔炼后冷却时间≥4小时,熔炼完成后需在车床上做平头处理;
二次熔炼:平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ220mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压20~35V,熔炼电流5~15kA;漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用交流1~15A之间,熔炼后冷却时间≥5小时;
三次熔炼:将二次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ280mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~35V,熔炼电流10~20kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥6小时。
最终制得成分合格的合金铸锭,铸锭的部分化学成份如表1所示。
表1实施例1铸锭的化学成分
(α+β)/β相变点915℃~920℃
实施例2
步骤1混料:
选用核级海绵锆,与高纯Nb粉按Nb含量3.0%比例配入,ZrO2按O含量0.07%比例配入,采用混布料方法进行混料,得到合金配比的质量百分比为:Nb为3.0%,O元素为0.07%,其余为Zr,各元素质量百分比之和为100%;
步骤2自耗电极压制及焊接:
采用大型油压机对步骤1混好的料进行电极压制,压制压强18MPa,保压时间7s,采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极,焊接电流≥250A,焊接电压≥40V;
步骤3采用真空自耗电弧炉进行四次真空熔炼:
一次熔炼:结晶器规格Φ280mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压25~40V,熔炼电流5~15kA,漏气率控制在0.8Pa/min以下,稳弧电流采用直流5~10A,熔炼后冷却时间≥4小时,熔炼完成后需在车床上做平头处理;
二次熔炼:平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ360mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压25~40V,熔炼电流10~20kA;漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用交流8~15A之间,熔炼后冷却时间≥5小时;
三次熔炼:将二次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ440mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压35~45V,熔炼电流15~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥6小时。
四次熔炼:将三次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ560mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥7小时。
最终制得成分合格的合金铸锭。铸锭的部分化学成份如表2所示。
表2实施例2铸锭的化学成分
(α+β)/β相变点900℃~905℃
实施例3
步骤1混料:
选用核级海绵锆,与高纯Nb粉按Nb含量2.5%比例配入,ZrO2按O含量0.10%比例配入,采用混布料方法进行混料,得到合金配比的质量百分比为:Nb为2.5%,O元素为0.10%,其余为Zr,各元素质量百分比之和为100%;
步骤2自耗电极压制及焊接:
采用大型油压机对步骤1混好的料进行电极压制,压制压强20MPa,保压时间3s,采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极,焊接电流≥250A,焊接电压≥40V;
步骤3采用真空自耗电弧炉进行五次真空熔炼:
一次熔炼:结晶器规格Φ280mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压25~40V,熔炼电流5~15kA,漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用直流5~10A,熔炼后冷却时间大于等于4小时,熔炼完成后需在车床上做平头处理;
二次熔炼:平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ360mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压25~40V,熔炼电流10~20kA;漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用交流8~15A之间,熔炼后冷却时间≥5小时;
三次熔炼:将二次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ440mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压35~45V,熔炼电流15~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥6小时。
四次熔炼:将三次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ560mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥7小时。
五次熔炼:将四次熔炼后平头处理的铸锭掉头熔炼;结晶器规格Φ640mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~30kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流8~20A之间,熔炼后冷却时间≥8小时。
最终制得成分合格的合金铸锭。铸锭的部分化学成份如表3所示。
表3实施例3铸锭的化学成分
(α+β)/β相变点910℃~915℃
由实施例1-3可知,采用本发明的方法生产的规格为Φ280~Φ640mm的Zr-2.5Nb合金铸锭,其成分的均匀性好,杂质含量低,铸锭质量优异。
Claims (10)
1.一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,混料:
以核级海绵锆,与高纯Nb粉和高纯ZrO2为原料,采用混布料方法进行混料;
步骤2,自耗电极压制及焊接:
将步骤1混好的物料压制为电极块,并采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极;
步骤3,熔炼:
采用真空自耗电弧炉对步骤2得到的自耗电极进行3-5次真空熔炼,即得到医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤1中所述海绵锆、Nb粉和ZrO2混合后元素质量百分比为:Nb为2.0%~3.0%、O为0.07%~0.15%,其余为Zr,以上组分质量百分比之和为100%。
3.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤2中所述压强≥15MPa,保压时间≥3s。
4.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤2中所述焊接的电流≥250A,焊接电压≥40V。
5.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤3中所述第一次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ160~Φ280mm,熔前真空≤2.0Pa,熔炼电压20~40V,熔炼电流3~15KA,漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用直流1~10A,熔炼后冷却时间大于等于4小时。
6.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤3中所述第二次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ220mm~Φ360mm,熔前真空≤1.0Pa,熔炼电压20~40V,熔炼电流5~20kA;漏气率≤0.8Pa/min,稳弧电流采用交流1~15A之间,熔炼后冷却时间≥5小时。
7.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤3中所述第三次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ280mm~Φ440mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥6小时。
8.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤3中所述第四次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ360mm~Φ560mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~25kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流5~20A之间,熔炼后冷却时间≥7小时。
9.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,步骤3中所述第五次真空熔炼的参数为:结晶器规格Φ640mm,熔前真空≤0.8Pa,熔炼电压25~45V,熔炼电流10~30kA;漏气率≤0.5Pa/min,稳弧电流采用交流8~20A之间,熔炼后冷却时间≥8小时。
10.根据权利要求1所述的一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法,其特征在于,所述步骤3中每次熔炼后将铸锭做平头处理,并掉头进行下一次熔炼。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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