CN105949055A - 一种乳酸甘油酯的合成及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳酸甘油酯的合成及提纯方法。在旋转蒸发仪中，依次加入乳酸、甘油和催化剂，然后开启旋转并升温，再开启水循环真空泵减压蒸去反应产生的水；2‑3小时后继续升温并使用旋片式真空泵继续减压反应1‑2小时，得到初产物；该初产物再经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏，以分离去除催化剂及反应的高聚物和其它副产物，得到最终产品。本发明的优点在于操作简单，效率高，所得产品无毒的有机溶剂残留。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种乳酸甘油酯的合成及提纯方法。
背景技术
乳酸甘油酯是一种浅黄无味粘稠液体，主要用作食品乳化剂或保湿剂，可用于烘烤食品、冰淇淋、果冻、化妆品和其它相关制品中。其通常采用的合成方法是使用苯、甲苯、环己烷和其它带水剂将乳酸与甘油反应生成的水除去从而促进酯化反应进行。因而其反应时间比较长，反应完成后需要去掉残留的催化剂及有机溶剂，由于大量带水剂的使用，单次反应的效率也比较低。
发明内容
在本发明针对现有技术的缺点，提供了一种乳酸甘油酯的合成及提纯方法，以较高的效率及简单的后处理，得到了没有有机溶剂残留的乳酸甘油酯。
本发明的主要过程是先在较低真空及较低的反应温度下，通过将乳酸与甘油反应生成的水从反应体系中除去，从而促使酯化反应得以反应完全。然后进一步提高反应温度和真空度，将反应体系中过量的乳酸从反应体系中除去。最后通过刮膜短程蒸馏装置，将产物乳酸甘油酯蒸馏出来，从而将反应的催化剂及反应生成的高沸点多聚物杂质分离走，最终得到高纯度的乳酸甘油酯。
本发明的具体步骤是：在旋转蒸发仪中，依次加入乳酸、甘油和催化剂，然后开启旋转并升温，再开启水循环真空泵减压蒸去反应产生的水；2-3小时后继续升温并使用旋片式真空泵继续减压反应1-2小时，得到初产物；该初产物再经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏，以分离去除催化剂及反应的高聚物和其它副产物，得到最终产品。
优选地，采用水循环真空泵减压反应时温度为88-98℃，采用旋片式真空泵减压反应时温度为98-120℃。
优选地，初产物进行刮膜蒸馏提纯时，刮膜器蒸发温度为200-210℃，真空度为50-100Pa。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更清晰，以下对本发明进行进一步说明。以下内容列举三具体实施案例进行说明，用于解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施例一。
在500ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入184.1克甘油，240.4克90%含量L-乳酸，9.1克一水对甲苯磺酸。开启旋转，开启水循环真空泵进行减压，升温至88℃，并维持88-98℃在持续真空减压下反应2小时，蒸馏出44.4克水。再升高温度，改用旋片式真空泵提高真空度，维持98-112℃继续反应1小时，可以再去掉26.0克水及多余乳以，最后得到363.2克粗产物。将粗产物进行短程刮膜蒸馏，内冷凝器设定55℃，刮膜器蒸发温度210℃，真空度为50-100Pa，进料速度为3-10克/分钟，得到304.0克乳酸甘油酯成品，为淡黄色粘稠液体，得率92.7%。
具体实施例二。
在5000ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入1300.0克甘油，1700.0克90%含量的L-乳酸，39.0克一水对甲苯磺酸。开启旋转，开启水循环真空泵进行减压，升温至88℃，并维持88-98℃在持续真空减压下反应3小时，共蒸馏出362.1克水和其它低佛物。再升高温度，改用旋片式真空泵提高真空度，维持100-110℃反应2小时，可再去掉116.9克水和其它低沸物。最后得到2560.0克淡黄色粗产物。将粗产物进行短程刮膜蒸馏，内冷凝器设定55℃，刮膜器蒸发温度200℃，真空度为50-100Pa，进料速度为10-15克/分钟，得到2002.1克乳酸甘油酯成品，为淡黄色粘稠液体，得率86.4%。
具体实施例三。
在1000ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入230.1克甘油，346.2克78%含量的DL-乳酸，6.9克一水对甲苯磺酸。开启旋转，开启水循环真空泵进行减压，升温至80℃，并维持80-98℃在持续真空减压下反应2小时，共蒸馏出98.3克水和其它低佛物。再升高温度，改用旋片式真空泵提高真空度，维持110-120℃反应1小时，可再去掉21.9克水和其它低沸物。最后得到463.0克淡黄色粗产物。将粗产物进行短程刮膜蒸馏，内冷凝器设定65℃，刮膜器蒸发温度210℃，真空度为50-100Pa，进料速度为5-10克/分钟，得到357.0克乳酸甘油酯成品，为淡黄色粘稠液体，得率87.07%。
Claims (3)
1.一种乳酸甘油酯的合成及提纯方法，其特征在于：在旋转蒸发仪中，依次加入乳酸、甘油和催化剂，然后开启旋转并升温，再开启水循环真空泵减压蒸去反应产生的水；2-3小时后继续升温并使用旋片式真空泵继续减压反应1-2小时，得到初产物；该初产物再经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏，以分离去除催化剂及反应的高聚物和其它副产物，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种乳酸甘油酯的合成及提纯方法，其特征在于：采用水循环真空泵减压反应时温度为88-98℃，采用旋片式真空泵减压反应时温度为98-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种乳酸甘油酯的合成及提纯方法，其特征在于：初产物进行刮膜蒸馏提纯时，刮膜器蒸发温度为200-210℃，真空度为50-100Pa。
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