CN105948018A - 一种生物烯炭材料及其制备方法 - Google Patents

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CN105948018A CN201610277643.XA CN201610277643A CN105948018A CN 105948018 A CN105948018 A CN 105948018A CN 201610277643 A CN201610277643 A CN 201610277643A CN 105948018 A CN105948018 A CN 105948018A
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董欣荣
刘登友
谢镕安
林忠富
王国庆
周智
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Xie Rong'an
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Abstract

一种生物烯炭材料及其制备方法，将粉状生物质原料与磷酸、硫酸盐的混合水溶液浸渍后，过滤晾干，在保护性气氛、温度为200～500℃条件下，活化60min～150min；活化后的生物质原料在保护性气氛条件下，升温至1000℃，保温10～40min，继续升温至1200～1400℃,保温10～30min，使其催化炭化，制得中间产品；制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤、烘干；用盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液除灰及活化处理60mim～120min，然后过滤；加热烘干后破碎，制得生物烯炭材料。该材料的XRD图，在26о附近，存在衍射峰，为有石墨化结构的炭材料。具有比表面积高、孔穴发达、导电性好、电化学活性高、充放电稳定性好的特点。

Description

一种生物烯炭材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及炭素材料技术领域，尤其是涉及一种生物烯炭材料及其制备方法。
背景技术
由于炭素材料质量轻、具有优异的物理和化学稳定性，导电传热、耐热性、抗热性、耐腐蚀性好等优点，它已成为国民经济发展中不可缺少的材料。而制备高稳定性、高比表面、高导电性的碳材料，作储能的电极材料，具有重要意义。
超级电容器是一种新型储能装置，它具有功率密度高、充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。广泛应用于电动汽车、机场车辆、军用装备、矿用车辆、升降机械、地铁供电系统、铁路电力机车辅助备用动力、电力系统、太阳能风能系统等领域。
电极材料是影响超级电容器性能的关键材料。研发电化学性能优异的电极材料成为超级电容器研究中的核心课题，其制备技术受到人们的高度重视。由于某些炭素材料具有独特的化学稳定性、良好的导电能力、高的比表面积，以及原料来源丰富、价格相对低廉、生产技术比较成熟，至今仍是超级电容器的主要电极材料。活性炭是超级电容器最早使用的电极材料，也是目前商业化电容器的重要炭素材料。但产品主要是利用生物质原料制备吸附炭材料的基础上进行开发。由于工艺的固有缺陷，产品质量难以突破。研究报道的超级电容器新型炭材料主要有纳米碳纤维、纳米碳管和石墨烯等。它们在结构上存在大量的碳碳烯键，性能优异。但目前仅处于实验室研究阶段，产业化难度大，生产成本高昂。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供的一种生物烯炭材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供的生物烯炭材料，它经以下方法制得：
将生物质原料与磷酸、硫酸盐的混合水溶液按重量份1:1～1:20的比例混合后，在温度为20～60℃条件下，浸渍12～150小时；所述磷酸与硫酸盐的混合水溶液由磷酸，硫酸盐及适量的水混合后配备，其中H3PO4的浓度为1wt%～5wt%，硫酸盐的浓度为1wt%～5wt%，所述硫酸盐为硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍中的一种或二种以上的混合物；
将经浸渍后的生物质原料过滤晾干后，在保护性气氛、温度为200～500℃条件下，活化60min～150min；
活化后的生物质原料在保护性气氛条件下，用时20～60min升温至1000℃，保温10～40min，然后用时10～40min，继续升温至1200～1400℃,保温10～30min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理60mim～120min，然后过滤；所述盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由盐酸或/和氢氟酸，乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，其中HCl或/和HF的浓度为0.5wt%～5wt%，乙二胺四乙酸的浓度为0.1wt%～0.5wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤，烘干，破碎，制得生物烯炭材料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料，所述生物质原料为经筛选、干燥、粉碎后制得的50～300目粉状生物质原料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料，制得的生物烯炭材料还经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um；所述无金属接触设备包括对辊机、球磨机、气流粉碎机。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料，所述生物烯炭材料的比表面积为1020～1610m2/g, 碘吸附值为450.67～569.60mg/g，亚甲基蓝吸附值为389.70～553.58mg/g,表观密度为0.38～0.49g/cm³，pH值为5～8。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料，用所述生物烯炭材料制备的超级电容器的电容克容量为241～287F/g，经过10000次寿命循环后，衰减率为7%～10%。
为了解决上述技术问题，另一方面，本发明提供一种生物烯炭材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粉状生物质原料与磷酸、硫酸盐的混合水溶液按重量份1:1～1:20的比例混合后，在温度为20～60℃条件下，浸渍12～150小时；所述磷酸与硫酸盐的混合水溶液由磷酸，硫酸盐及适量的水混合后配备，其中H3PO4的浓度为1wt%～5wt%，硫酸盐的浓度为1wt%～5wt%，所述硫酸盐为硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍中的一种或二种以上的混合物；
将经浸渍后的生物质原料过滤晾干后，在保护性气氛，温度为200～500℃条件下，活化60min～150min；
活化后的生物质原料在保护性气氛条件下，用时20～60min升温至1000℃，保温10～40min，然后用时10～40min，继续升温至1200～1400℃,保温10～30min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理60mim～120min，然后过滤；所述盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由盐酸或/和氢氟酸，乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，其中HCl或/和HF的浓度为0.5wt～5wt%,乙二胺四乙酸的浓度为0.1wt%～0.5wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤；烘干后破碎，制得用于超级电容器的生物烯炭材料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料的制备方法，所述生物质原料为经筛选、干燥、粉碎后制得的50～300目粉状生物质原料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料的制备方法，制得的生物烯炭材料经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um；所述无金属接触设备包括对辊机、球磨机、气流粉碎机。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料的制备方法，制备过程各步骤中的温度控制采用微波加热提供热源。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的生物烯炭材料的制备方法，制备过程中添加的硫酸盐为硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍中的一种或两种以上混合物，在高温碳化时，具有催化生物质原料中的碳碳键生成碳碳烯键的作用。
本发明中生物烯炭材料为以生物质为原料，经铁、钴、镍催化剂在高温时催化炭化后，生成具有一定数量的碳碳烯键, 并有一定程度石墨化的炭素材料。具有比表面积高、孔穴发达、粒径小分布窄、导电性好、电化学活性高、充放电稳定性好的特点。
在不冲突的情况下，上述改进方案可单独或组合实施。
本发明带来的有益效果：本发明提供的技术方案，利用丰富的椰壳、竹类、油茶壳等生物质资源，以磷酸和硫酸盐为活化剂和催化剂、经过预处理、催化炭化、净化、干燥等过程制备的生物烯炭材料，该材料的XRD图在26о附近存在衍射峰，为有石墨化结构的材料。获得的材料具有比表面积高、孔穴发达、粒径小且分布范围窄、导电性好、电化学活性高、充放电稳定性好的特点。具有工艺环境友好、活化扩孔效率高，导电性好等优点，制备的生物烯炭材料性能优异。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是石墨的XRD图；
图2是对比实施例获得的产品的XRD图；
图3是实施例制得的生物烯炭材料的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
椰壳经筛选、干燥、粉碎后制成50～300目粉状椰壳，备用；
将粉状椰壳与磷酸、硫酸亚铁的混合水溶液按重量份1:4的比例混合后，在温度为25℃条件下，浸渍110小时；所述H3PO4与硫酸盐的混合水溶液由磷酸，硫酸亚铁及适量的水混合后配备，该溶液中H3PO4的含量为3wt%,FeSO 4 的含量为5wt%；
将经浸渍后的粉状椰壳过滤晾干后，在氮气气氛保护、温度为200℃条件下，活化150min；
活化后的粉状椰壳在氮气气氛保护条件下，用时20min升温至1000℃，保温40min，然后用时10min，继续升温至1200℃,保温30min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用盐酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理120min，然后过滤；所述盐酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由盐酸，乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，该混合水溶液中HCl的含量为0.5wt%、乙二胺四乙酸的含量为0.5wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤、烘干、经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um，制得生物烯炭材料。
实施例2：
竹材经筛选、干燥、粉碎后制成50～300目粉状竹材，备用；
将粉状竹材与磷酸、硫酸钴混合水溶液按重量份1:1的比例混合后，在温度为20℃条件下，浸渍150小时；所述磷酸与硫酸钴的混合水溶液由磷酸和硫酸钴及适量的水混合后配备，该混合水溶液中H3PO4的含量为5wt%，CoSO 4 的含量为4wt%；
将经浸渍后的粉状竹材过滤晾干后，在氮气气氛保护、温度为500℃条件下，活化60min；
活化后的粉状竹材在氮气气氛保护条件下，用时60min升温至1000℃，保温10min，然后用时40min，继续升温至1400℃,保温10min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理60mim，然后过滤；所述氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由氢氟酸，乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，该混合水溶液中HF的含量为4.5wt%，乙二胺四乙酸的含量为0.5wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤、烘干、经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um，制得生物烯炭材料。
实施例3：
油茶壳经筛选、干燥、粉碎后制成50～300目粉状油茶壳，备用；
将粉状油茶壳与磷酸、硫酸镍的混合水溶液按重量份1:20的比例混合后，在温度为60℃条件下，浸渍12小时；所述H3PO4与硫酸镍的混合水溶液由磷酸和硫酸镍及适量的水混合后配备，该混合水溶液中H3PO4的含量为1wt%，NiSO 4 的的含量为5wt%；
将经浸渍后的粉状油茶壳过滤晾干后，在氮气气氛保护、温度为300℃条件下，活化100min；
活化后的生物质原料在氮气气氛保护条件下，用时40min升温至1000℃，保温25min，然后用时25min，继续升温至1300℃,保温20min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用盐酸和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理90min，然后过滤；所述盐酸和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由盐酸、氢氟酸和乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，该混合水溶液中HCl的含量为1wt%、HF的含量为1.5wt%、乙二胺四乙酸的含量为0.1wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤、烘干、经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um，制得生物烯炭材料。
实施例4：
木屑经筛选、干燥、粉碎后制成50～300目粉状木屑，备用；
将粉状木屑与磷酸、硫酸亚铁、硫酸钴的混合水溶液按重量份1:10的比例混合后，在温度为30℃条件下，浸渍100小时；所述磷酸、硫酸亚铁、硫酸钴的混合水溶液由磷酸和硫酸亚铁、硫酸钴及适量的水混合后配备，该混合水溶液中H3PO4的含量为3.5wt%、FeSO 4 的含量为1wt%、CoSO 4 的含量为1wt%；
将经浸渍后的粉状木屑过滤晾干后，在氮气气氛保护、温度为450℃条件下，活化80min；
活化后的生物质原料在氮气气氛保护条件下，用时45min升温至1000℃，保温25min，然后用时15min，继续升温至1280℃,保温25min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用盐酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理80min，然后过滤；所述盐酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由盐酸，乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，该混合水溶液中HCl的含量为5wt%和乙二胺四乙酸的含量为0.3wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤、烘干、经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um，制得生物烯炭材料。
对比实施例1：在实施例1的基础上，由磷酸、硫酸亚铁混合水溶液作为浸渍液，更换为由磷酸水溶液作为浸渍液，其余处理方式、步骤及工艺与实施例1相同。
对比实施例2：在实施例2的基础上，由磷酸、硫酸钴混合水溶液作为浸渍液，更换为由磷酸水溶液作为浸渍液，其余处理方式、步骤及工艺与实施例2相同。
对比实施例3：在实施例3的基础上，由磷酸、硫酸镍混合水溶液作为浸渍液，更换为由磷酸水溶液作为浸渍液，其余处理方式、步骤及工艺与实施例3相同。
对比实施例4：在实施例4的基础上，由磷酸、硫酸亚铁、硫酸钴混合水溶液作为浸渍液，更换为由磷酸水溶液作为浸渍液，其余处理方式、步骤及工艺与实施例4相同。
各实施例及对比实施例（无硫酸盐催化剂）制备过程各步骤中的温度控制采用微波加热提供热源。
分别对石墨、对比实施例（无硫酸盐催化剂）获得的炭素材料、实施例（有硫酸盐催化剂）制得的生物烯炭材料进行X射线衍射，得到的衍射图谱如图1至图3所示。图1是石墨的XRD图，在26о附近有明显的衍射峰；图2是对比实施例获得的材料的XRD图，在26о附近，无明显的衍射峰，该材料的XRD图与活性炭的XRD图相近；图3是实施例制得的生物烯炭材料的XRD图，在26о附近，存在衍射峰，26о附近具有较明显的衍射峰，说明实施例制得的生物烯炭材料向石墨化方向转变，有石墨化结构。
以上实施例获得的生物烯炭材料经测试。比表面积为1020～1610m2/g, 碘吸附值为450.67～569.60mg/g，亚甲基蓝吸附值为389.70～553.58mg/g,表观密度为0.38～0.49g/cm³，pH值为5～8，粒径为2～6um。
用94%以上实施例获得的生物烯炭材料与6%PTFE粘合剂混合，加入适量的去离子水，辊压成片，烘干后与镍集流体复合制成超级电容负极片，用该负极片与氧化镍正极片组成电极对，中间为离子可通透PP隔膜，将28对电极对层叠组合放入PP塑料壳体并密封，正负极通过极柱引出，注入6mol浓度KOH电解液，组成超级电容器单体。采用汽车行业标准《车用超级电容器》（QC/T 741-2014)对超级电容器容量及循环寿命进行测试。测试结果表明用所述生物烯炭材料制备的超级电容器的克容量为241～287F/g，经过10000次寿命循环后，衰减率为7%～10%。
本发明中，生物烯炭材料的比表面积测试按GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》规定的方法进行测试；
碘吸附值按GB/T12496.8-1999《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》规定的方法进行测试；
亚甲基蓝吸附值按GB/T12496.10-1999《木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定》规定的方法进行测试；
表观密度按GB/T12496.1-1999《木质活性炭试验方法表观密度的测定》规定的方法进行测试；
pH值按GB/T12496.7-1999《木质活性炭试验方法pH值的测定》规定的方法进行测试；
粒径按GB/T12496.2-1999按《木质活性炭试验方法粒度分布的测定》规定的方法进行测试。
洗涤液的电导率在室温下测试。
本发明不限于以上优选实施方式，还可在本发明权利要求和说明书限定的精神内，进行多种形式的变换和改进，能解决同样的技术问题，并取得预期的技术效果，故不重述。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接或联想到的所有方案，只要在权利要求限定的精神之内，也属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物烯炭材料，其特征在于，经以下方法制得：
将生物质原料与磷酸、硫酸盐的混合水溶液按重量份1:1～1:20的比例混合后，在温度为20～60℃条件下，浸渍12～150小时；所述磷酸与硫酸盐的混合水溶液由磷酸，硫酸盐及适量的水混合后配备，其中H3PO4的浓度为1wt%～5wt%，硫酸盐的浓度为1wt%～5wt%，所述硫酸盐为硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍中的一种或二种以上的混合物；
将经浸渍后的生物质原料过滤晾干后，在保护性气氛、温度为200～500℃条件下，活化60min～150min；
活化后的生物质原料在保护性气氛条件下，用时20～60min升温至1000℃，保温10～40min，然后用时10～40min，继续升温至1200～1400℃,保温10～30min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理60mim～120min，然后过滤；所述盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由盐酸或/和氢氟酸，乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，其中HCl或和HF的浓度为0.5 wt%～5wt%，乙二胺四乙酸的浓度为0.1wt%～0.5wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤，烘干，破碎，制得生物烯炭材料。
2.根据权利要求1所述生物烯炭材料，其特征在于：所述生物质原料为经筛选、干燥、粉碎后制得的50～300目粉状生物质原料。
3.根据权利要求1所述生物烯炭材料，其特征在于：制得的生物烯炭材料还经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um；所述无金属接触设备包括对辊机、球磨机、气流粉碎机。
4.根据权利要求1所述生物烯炭材料，其特征在于：所述生物烯炭材料的比表面积为1020～1610m2/g, 碘吸附值为450.67～569.60mg/g，亚甲基蓝吸附值为389.70～553.58mg/g,表观密度为0.38～0.49g/cm³，pH值为5～8。
5.根据权利要求4所述生物烯炭材料，其特征在于：用所述生物烯炭材料制备的超级电容器的电容克容量为241～287F/g，经过10000次寿命循环后，衰减率为7%～10%。
6.一种生物烯炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粉状生物质原料与磷酸、硫酸盐的混合水溶液按重量份1:1～1:20的比例混合后，在温度为20～60℃条件下，浸渍12～150小时；所述磷酸、硫酸盐的混合水溶液由磷酸，硫酸盐及适量的超纯水混合后配备，其中H3PO4的浓度为1wt%～5wt%，硫酸盐的浓度为1wt%～5wt%，所述硫酸盐为硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍中的一种或二种以上的混合物；
将经浸渍后的生物质原料过滤晾干后，在保护性气氛，温度为200～500℃条件下，活化60min～150min；
活化后的生物质原料在保护性气氛条件下，用时20～60min升温至1000℃，保温10～40min，然后用时10～40min，继续升温至1200～1400℃,保温10～30min，使其催化炭化，制得中间产品；
制得的中间产品冷却后，用超纯水洗涤后，过滤，烘干；
经上述步骤制得的中间产品用盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液，进行除灰及活化处理60mim～120min，然后过滤；所述盐酸或/和氢氟酸与乙二胺四乙酸混合水溶液由盐酸或/和氢氟酸，乙二胺四乙酸及适量的超纯水混合后配备，其中HCl或/和HF的浓度为0.5wt%～5wt%，乙二胺四乙酸的浓度为0.1wt%～0.5wt%；
经上述步骤制得的产品用超纯水，洗涤至电导率小于1µs/cm后，过滤；烘干后破碎，制得生物烯炭材料。
7.根据权利要求6所述生物烯炭材料的制备方法，其特征在于：所述生物质原料为经筛选、干燥、粉碎后制得的50～300目粉状生物质原料。
8.根据权利要求6所述生物烯炭材料制备方法，其特征在于：制得的生物烯炭材料经无金属接触设备粉碎至粒径为2～6um；所述无金属接触设备包括对辊机、球磨机、气流粉碎机。
9.根据权利要求6所述生物烯炭材料的制备方法，其特征在于：制备过程各步骤中的温度控制采用微波加热提供热源。
10.根据权利要求6所述的生物烯炭材料制备方法，其特征在于：制备过程中添加的硫酸盐为硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍中的一种或两种以上混合物，在高温碳化时，具有催化生物质原料中的碳碳键生成碳碳烯键的作用。
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