CN105944148A - 一种骨填充材料的制备方法 - Google Patents

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全春兰
张帆
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Abstract

本发明提供了一种骨填充材料的制备方法，先将硝酸钙、蔗糖、大豆卵磷脂、玻璃纤维、二氧化钛、乙基纤维素加至水中，在搅拌条件下滴加磷酸钠溶液，加热反应，静置降温，过滤，再将所得胶状沉淀物和乙烯‑丙烯共聚物、邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸酯、氧化锌、松焦油、环氧大豆油、硝酸银、水混合，超声，静置陈化，最后将聚碳酸酯、植物淀粉加至所得陈化浆料中，在CO2气氛下加热至90～100℃，保温20～30min，再降温至‑15～‑20℃，保温10～15min，得到骨填充材料。本发明的骨填充材料为多孔结构，平均孔径为100～500μm；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别达91.7%和83.2%，表现出良好的抗菌活性。

Description

一种骨填充材料的制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域，具体涉及一种骨填充材料的制备方法。
背景技术
慢性骨髓炎是骨科常见的疾病，因其病情复杂，病程漫长，易并发慢性窦道，皮肤疤痕及缺损；骨折、骨缺损；手术失败率、感染复发率高，临床处理较为棘手。治疗慢性骨髓炎的基本原则之一就是在充分的抗菌素治疗基础上彻底清除病灶。而病灶清除，死骨摘除后常出现不同范围的骨缺损，如骨缺损范围小，不影响骨干的机械强度，可不予植骨，采用不同方法消灭骨的死腔即可，主要方法包括局部或游离肌瓣填塞，大网膜、胎盘填塞，骨水泥珠链填塞等，但如骨缺损大，影响了骨干的机械强度和稳定性，或合并有骨折，骨不连，则常需要植骨以促进骨愈合。尽管采用了彻底的清创方法，但缺损部位仍有一定数量的细菌残留，当有外来植入物时，这些细菌易大量繁殖，常导致治疗失败。因此，良好的骨填充材料必须既能填充骨缺损又能杀灭残留致病菌。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种骨填充材料的制备方法，所得骨填充材料为多孔结构，具有良好的抗菌活性。
一种骨填充材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将硝酸钙5～10份、蔗糖1～4份、大豆卵磷脂2～5份、玻璃纤维1～3份、二氧化钛3～6份、乙基纤维素2～5份加至水10～20份中，在搅拌条件下滴加磷酸钠溶液5～10份，加热反应，静置降温，过滤，得到胶状沉淀物；
步骤2，以重量份计，将乙烯-丙烯共聚物3～7份、邻苯二甲酸二辛酯1～5份、乙酰柠檬酸酯2～6份、氧化锌1～3份、松焦油2～6份、环氧大豆油1～4份、硝酸银4～7份、水5～10份和步骤1所得胶状沉淀物混合，超声，静置陈化，得陈化浆料；
步骤3，以重量份计，将聚碳酸酯5～10份、植物淀粉4～7份加至步骤2所得陈化浆料中，在CO2气氛下加热至90～100℃，保温20～30min，再降温至-15～-20℃，保温10～15min，得到骨填充材料。
进一步地，步骤1中搅拌速度为200～400rpm。
进一步地，步骤1中磷酸钠溶液的质量浓度为15～30wt%。
进一步地，步骤1中加热温度为50～70℃，反应时间为2～4h。
进一步地，步骤2中超声条件为20～40KHz、30～50min。
进一步地，步骤2中陈化条件为10～15℃、48～72h。
本发明的骨填充材料为多孔结构，平均孔径为100～500μm；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别达 91.7%和83.2%，表现出良好的抗菌活性。
具体实施方式
实施例1
一种骨填充材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将硝酸钙5份、蔗糖1份、大豆卵磷脂2份、玻璃纤维1份、二氧化钛3份、乙基纤维素2份加至水10份中，在搅拌条件下滴加磷酸钠溶液5份，加热反应，静置降温，过滤，得到胶状沉淀物；
步骤2，以重量份计，将乙烯-丙烯共聚物3份、邻苯二甲酸二辛酯1份、乙酰柠檬酸酯2份、氧化锌1份、松焦油2份、环氧大豆油1份、硝酸银4份、水5份和步骤1所得胶状沉淀物混合，超声，静置陈化，得陈化浆料；
步骤3，以重量份计，将聚碳酸酯5份、植物淀粉4份加至步骤2所得陈化浆料中，在CO2气氛下加热至90℃，保温30min，再降温至-15℃，保温15min，得到骨填充材料。
其中，步骤1中搅拌速度为200rpm，磷酸钠溶液的质量浓度为15wt%，加热温度为50℃、反应时间为4h；步骤2中超声条件为20KHz、50min，陈化条件为10℃、72h。
SEM 显示骨填充材料为多孔结构，平均孔径为200～400μm；菌落数试验显示骨填充材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出抗菌活性，抗菌率分别为 94.8%和86.2%。
实施例2
一种骨填充材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将硝酸钙8份、蔗糖3份、大豆卵磷脂4份、玻璃纤维2份、二氧化钛4份、乙基纤维素5份加至水17份中，在搅拌条件下滴加磷酸钠溶液8份，加热反应，静置降温，过滤，得到胶状沉淀物；
步骤2，以重量份计，将乙烯-丙烯共聚物6份、邻苯二甲酸二辛酯3份、乙酰柠檬酸酯5份、氧化锌2份、松焦油5份、环氧大豆油3份、硝酸银5份、水9份和步骤1所得胶状沉淀物混合，超声，静置陈化，得陈化浆料；
步骤3，以重量份计，将聚碳酸酯6份、植物淀粉5份加至步骤2所得陈化浆料中，在CO2气氛下加热至95℃，保温25min，再降温至-18℃，保温12min，得到骨填充材料。
其中，步骤1中搅拌速度为300rpm，磷酸钠溶液的质量浓度为20wt%，加热温度为60℃、反应时间为3h；步骤2中超声条件为30KHz、40min，陈化条件为2℃、65h。
SEM 显示骨填充材料为多孔结构，平均孔径为100～300μm；菌落数试验显示骨填充材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出抗菌活性，抗菌率分别为 97.5%和87.2%。
实施例3
一种骨填充材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将硝酸钙9份、蔗糖3份、大豆卵磷脂3份、玻璃纤维2份、二氧化钛6份、乙基纤维素4份加至水18份中，在搅拌条件下滴加磷酸钠溶液9份，加热反应，静置降温，过滤，得到胶状沉淀物；
步骤2，以重量份计，将乙烯-丙烯共聚物6份、邻苯二甲酸二辛酯4份、乙酰柠檬酸酯5份、氧化锌2份、松焦油6份、环氧大豆油3份、硝酸银5份、水8份和步骤1所得胶状沉淀物混合，超声，静置陈化，得陈化浆料；
步骤3，以重量份计，将聚碳酸酯9份、植物淀粉5份加至步骤2所得陈化浆料中，在CO2气氛下加热至90℃，保温30min，再降温至-15℃，保温15min，得到骨填充材料。
其中，步骤1中搅拌速度为200rpm，磷酸钠溶液的质量浓度为15wt%，加热温度为50℃、反应时间为4h；步骤2中超声条件为20KHz、50min，陈化条件为10℃、72h。
SEM 显示骨填充材料为多孔结构，平均孔径为200～500μm；菌落数试验显示骨填充材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出抗菌活性，抗菌率分别为 91.7%和88.1%。
实施例4
一种骨填充材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将硝酸钙10份、蔗糖4份、大豆卵磷脂5份、玻璃纤维3份、二氧化钛6份、乙基纤维素5份加至水20份中，在搅拌条件下滴加磷酸钠溶液10份，加热反应，静置降温，过滤，得到胶状沉淀物；
步骤2，以重量份计，将乙烯-丙烯共聚物7份、邻苯二甲酸二辛酯5份、乙酰柠檬酸酯6份、氧化锌3份、松焦油6份、环氧大豆油4份、硝酸银7份、水10份和步骤1所得胶状沉淀物混合，超声，静置陈化，得陈化浆料；
步骤3，以重量份计，将聚碳酸酯10份、植物淀粉7份加至步骤2所得陈化浆料中，在CO2气氛下加热至100℃，保温20min，再降温至-20℃，保温10min，得到骨填充材料。
其中，步骤1中搅拌速度为400rpm，磷酸钠溶液的质量浓度为30wt%，加热温度为70℃、反应时间为2h；步骤2中超声条件为40KHz、30min，陈化条件为15℃、48h。
SEM 显示骨填充材料为多孔结构，平均孔径为100～400μm；菌落数试验显示骨填充材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出抗菌活性，抗菌率分别为 95.2%和83.2%。

Claims (6)

1.一种骨填充材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将硝酸钙5～10份、蔗糖1～4份、大豆卵磷脂2～5份、玻璃纤维1～3份、二氧化钛3～6份、乙基纤维素2～5份加至水10～20份中，在搅拌条件下滴加磷酸钠溶液5～10份，加热反应，静置降温，过滤，得到胶状沉淀物；
步骤2，以重量份计，将乙烯-丙烯共聚物3～7份、邻苯二甲酸二辛酯1～5份、乙酰柠檬酸酯2～6份、氧化锌1～3份、松焦油2～6份、环氧大豆油1～4份、硝酸银4～7份、水5～10份和步骤1所得胶状沉淀物混合，超声，静置陈化，得陈化浆料；
步骤3，以重量份计，将聚碳酸酯5～10份、植物淀粉4～7份加至步骤2所得陈化浆料中，在CO2气氛下加热至90～100℃，保温20～30min，再降温至-15～-20℃，保温10～15min，得到骨填充材料。
2.根据权利要求1所述的骨填充材料的制备方法，其特征在于：步骤1中搅拌速度为200～400rpm。
3.根据权利要求1所述的骨填充材料的制备方法，其特征在于：步骤1中磷酸钠溶液的质量浓度为15～30wt%。
4.根据权利要求1所述的骨填充材料的制备方法，其特征在于：步骤1中加热温度为50～70℃，反应时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的骨填充材料的制备方法，其特征在于：步骤2中超声条件为20～40KHz、30～50min。
6.根据权利要求1所述的骨填充材料的制备方法，其特征在于：步骤2中陈化条件为10～15℃、48～72h。
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