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Abstract

本发明涉及一种无需转移溶液的样品离心过滤器，属于实验室样品前处理技术领域。其由接收管、过滤管、适配器和螺旋盖组成，均通过互相匹配的螺纹连接；所述接收管上端开口，下端封闭，过滤管上端开口，下端为网格状，适配器上下两端均开口，为一连通管，螺旋盖上端封闭，下端开口；过滤离心时，过滤管设置于接收管上方，过滤管顶端由螺旋盖封闭；进样分析时，适配器设置于接收管上方，适配器顶端由螺旋盖封闭。本发明离心过滤器克服现有过滤器使用繁琐的弊端，能够简化样品仪器分析前的过滤步骤，有效地提高了工作效率。

Description

一种无需转移溶液的样品离心过滤器
技术领域
本发明涉及一种无需转移溶液的样品离心过滤器，属于实验室样品前处理技术领域。
背景技术
高效液相色谱仪（HPLC）为物理化学分析工作中常规的大型分析仪器，色谱柱作为发挥液相分离作用的主要耗材，价格昂贵，其性能的高低决定了液相分离的效果，而色谱柱柱压是衡量色谱柱性能的主要参数之一，随着色谱柱使用时间的增加，其受到样品溶液中颗粒物的堵塞也会日益严重，色谱柱的柱压也会相应增加、色谱柱的性能也就相应降低。随着HPLC的升级换代，超高效液相色谱仪（UPLC）日益普及，所配备的色谱柱孔径及填料的粒径更小，更容易发生色谱柱堵塞的现象，其价格也更为昂贵，对样品前处理最后一步过滤步骤的要求更高。因此，在样品前处理时，除去样品溶液中的颗粒物，以利于降低色谱柱堵塞的风险，保持色谱柱的性能、延长色谱柱的使用寿命，从而降低实验成本。目前，一般采用过滤、离心的方法去除样品溶液中的颗粒物、悬浮物等可能堵塞色谱柱的物质。
但现有技术存在以下问题：
1、目前常规的使用方法为将液体转入一次性注射针，连接过滤器后，将样品溶液通过滤膜，并收集滤液于进样小瓶中。该方法的缺陷是在大批量样品前处理时效率不高，需要逐个手动移取操作，在使用时也存在一次性注射针头扎伤实验人员手的可能，而理化分析实验室存在大量高毒性、高浓度的标准溶液，具有潜在的健康危害；
2、有产品采用离心过滤器的方式，但离心后仍需要人工将滤液转移至进样小瓶中，增加了人力劳动并可能带来实验上的误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需转移溶液的样品离心过滤器，该样品离心过滤器克服现有过滤器使用操作的缺点，能够简化样品仪器分析前的过滤步骤，有效地提高了工作效率。
本发明的技术方案，一种无需转移溶液的样品离心过滤器，其由接收管、过滤管、适配器和螺旋盖组成，均通过互相匹配的螺纹连接；
所述接收管上端开口，下端封闭，过滤管上端开口，下端为网格状，适配器上下两端均开口，为一连通管，螺旋盖上端封闭，下端开口；
过滤离心时，过滤管设置于接收管上方，过滤管顶端由螺旋盖封闭；进样分析时，适配器设置于接收管上方，适配器顶端由螺旋盖封闭。
所述接收管上端内壁设有第一阴螺纹；过滤管上端设有第一阳螺纹，下端设有第二阳螺纹；适配器上端设有第三阳螺纹，下端设有第四阳螺纹；螺旋盖内壁设有第二阴螺纹；
过滤离心时，过滤管下端的第二阳螺纹与接收管上端的第一阴螺纹匹配连接，过滤管上端的第一阳螺纹与螺旋盖内壁的第二阴螺纹匹配连接；
进样分析时，适配器上端的第三阳螺纹与螺旋盖内壁的第二阴螺纹匹配连接，适配器下端的第四阳螺纹与接收管上端内壁设有第一阴螺纹匹配连接。
所述接收管由接收管管体和设置于接收管管体顶端的接收管管肩组成；过滤管由过滤管管体和过滤管管肩组成，过滤管管肩设置于过滤管管体中部；适配器由适配器管体和适配器管肩组成，适配器管肩设置于适配器管体中部；
过滤离心时，接收管与过滤管之间的相对位置通过接收管管肩和过滤管管肩的接触进行限定；
进样分析时，接收管与适配器之间的相对位置通过接收管管肩和适配器管肩的接触进行限定。
所述接收管上设有第一刻度线和第二刻度线。第一刻度线对应溶液体积为0.5mL，第二刻度线对应溶液体积为1.0mL。
所述过滤管底部上设有一层过滤膜。
所述螺旋盖中空，上端封闭处开有一通孔，通孔内固定一层进样垫。
接收管尺寸a为11mm，b为9mm，c为4mm，d为2mm，e为19mm，f≤10mm，目的为匹配离心机的孔径要求。
所述的过滤管尺寸g为7mm，h为4mm，i为17mm，j为4mm，k为2mm，l为10mm，m为8mm。
所述的适配器尺寸n为10mm，o为7mm，p为4mm，q为4mm。
所述的螺旋盖尺寸r为11mm，s为6mm，t为5mm，u为9mm。
所述的接收管、过滤管、适配器、螺旋盖均为聚丙烯材质，根据过滤溶剂的性质不同，过滤管中的过滤膜材质包括尼龙、纤维素、聚四氟乙烯等；根据过滤后颗粒物大小的要求，过滤膜孔径可分为0.22μm或0.45μm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、本产品离心过滤器材质简单，价格低廉，适于在理化分析领域推广使用；
2、所使用的螺旋盖与液相色谱仪等仪器的进样瓶螺旋盖的规格一致，增强了本样品离心过滤器的通用性；
3、本产品离心过滤器在进行样品溶液过滤操作时，设计为本离心过滤器总长（c+d+e+i+h）不超过46mm，接收器的底部外径f不超过10mm，以适配离心机的尺寸；
4、本产品离心过滤器在离心后，采用了适配器，将接收器和螺旋盖巧妙连接，并将其总长设计不超过34mm，以适配高效液相色谱仪样品盘及进样系统的尺寸要求；
5、本产品离心过滤器采用离心方式过滤样本，避免了一次性注射器扎伤人手的可能，并降低了传统方法过滤的繁琐步骤；
6、本产品各部分均具备管肩，在离心步骤中接收管管肩能够使得接收管卡在离心机转子上，过滤管管肩、适配器管肩则分别使得过滤管与适配器卡在接收管上，再加上螺纹端的匹配使用，使得本产品离心过滤器在操作时更加稳固；
7、过滤管中的过滤膜分为多种材质，主要包括尼龙、纤维素、聚四氟乙烯等，有利于不同性质溶液的过滤；
8、本产品离心过滤器适用于批量样品的前处理，过滤后无需转移溶液，省去了目前有方法采用离心去除杂质或者离心过滤后、仍需转移样品溶液的步骤，大大降低了人工劳动时间，提高了工作效率。
附图说明
图1是本发明结构示意图。
图1-1为过滤离心组装示意图；图1-2为进样分析组装示意图。
图2是本发明分解结构示意图。
图2-1为接收管结构示意图，图2-2为过滤管结构示意图，图2-3为适配器结构示意图，图2-4为螺旋盖结构示意图。
附图标记说明：1、接收管；1-1、接收管管体；1-2、接收管管肩；1-3、第一刻度线；1-4、第二刻度线；2、过滤管；2-1、过滤管管体；2-2、过滤管管肩；2-3、过滤膜；3、适配器；3-1、适配器管体；3-2、适配器管肩；4、螺旋盖；4-1、进样垫；5-1、第一阴螺纹；5-2、第二阴螺纹；6-1、第一阳螺纹；6-2、第二阳螺纹；6-3、第三阳螺纹；6-4、第四阳螺纹。
具体实施方式
实施例1 一种无需转移溶液的样品离心过滤器
如图1-2所示，其由接收管1、过滤管2、适配器3和螺旋盖4组成，均通过互相匹配的螺纹连接；
所述接收管1上端开口，下端封闭，过滤管2上端开口，下端为网格状，适配器3上下两端均开口，为一连通管，螺旋盖4上端封闭，下端开口；
过滤离心时，过滤管2设置于接收管1上方，过滤管2顶端由螺旋盖4封闭；进样分析时，适配器3设置于接收管1上方，适配器3顶端由螺旋盖4封闭。
所述接收管1上端内壁设有第一阴螺纹5-1；过滤管2上端设有第一阳螺纹6-1，下端设有第二阳螺纹6-2；适配器3上端设有第三阳螺纹6-3，下端设有第四阳螺纹6-4；螺旋盖4内壁设有第二阴螺纹5-2。
所述接收管1由接收管管体1-1和设置于接收管管体1-1顶端的接收管管肩1-2组成；过滤管2由过滤管管体2-1和过滤管管肩2-2组成，过滤管管肩2-2设置于过滤管管体2-1中部；适配器3由适配器管体3-1和适配器管肩3-2组成，适配器管肩3-2设置于适配器管体3-1中部；
过滤离心时，接收管1与过滤管2之间的相对位置通过接收管管肩1-2和过滤管管肩2-2的接触进行限定；
进样分析时，接收管1与适配器3之间的相对位置通过接收管管肩1-2和适配器管肩3-2的接触进行限定。
所述接收管1上设有第一刻度线1-3和第二刻度线1-4。第一刻度线1-3对应溶液体积为0.5mL，第二刻度线1-4对应溶液体积为1.0mL。
所述过滤管2底部上设有一层过滤膜2-3。
所述螺旋盖4中空，上端封闭处开有一通孔，通孔内固定一层进样垫4-1。
接收管1尺寸a为11mm，b为9mm，c为4mm，d为2mm，e为19mm，f≤10mm，目的为匹配离心机的孔径要求。
过滤管2尺寸g为7mm，h为4mm，i为17mm，j为4mm，k为2mm，l为10mm，m为8mm。
适配器3尺寸n为10mm，o为7mm，p为4mm，q为4mm。
螺旋盖4尺寸r为11mm，s为6mm，t为5mm，u为9mm。
所述的接收管、过滤管、适配器、螺旋盖均为聚丙烯材质，根据过滤溶剂的性质不同，过滤管中的过滤膜材质包括尼龙、纤维素、聚四氟乙烯等；根据过滤后颗粒物大小的要求，过滤膜孔径可分为0.22μm或0.45μm。
本发明进行样品溶液过滤操作时，首先将过滤管2下端的第二阳螺纹6-2与接收管1上端的第一阴螺纹5-1匹配连接，过滤管2上端的第一阳螺纹6-1与螺旋盖4内壁的第二阴螺纹5-2匹配连接；然后将接收管1放入离心机中，此时，通过接收管管肩1-2使得本发明与离心机进行限位；离心过滤完毕后，移除两处螺纹端；
将适配器3上端的第三阳螺纹6-3与螺旋盖4内壁的第二阴螺纹5-2匹配连接，适配器3下端的第四阳螺纹6-4与接收管1上端内壁设有的第一阴螺纹5-1匹配连接，可直接用于液相色谱仪等仪器分析。
应用实施例1
以下将本发明所提供的无需转移溶液的样品离心过滤器应用于液相色谱串联质谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的残留量：
称取2g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入8mL乙酸钠缓冲液，充分混匀，再加入50μL β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，混匀后37℃水浴水解12h。添加10μL 1ng/mL的内标，充分混匀并离心（4000r/min），取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，混合均匀，用高氯酸调节pH值到1±0.3。4000r/min离心5min后，将全部上清液转移到50mL离心管中，用10mol/L的氢氧化钠调节pH值到11，加入10mL饱和氯化钠溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在4000r/min下离心5min。
转移全部有机相，在40℃水浴下用氮气将其吹干。加入5mL乙酸钠缓冲液，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。
将60mg，3mL阳离子交换固相萃取柱MCX置于固相萃取装置，依次用3mL甲醇、3mL水活化，将上述残渣溶液过柱，依次用2mL水、2mL 2%甲酸水和2mL甲醇洗涤柱子，并采用抽真空的方式抽去固相萃取柱中的溶剂。接着用2mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。准确加入1mL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液（95+5），在漩涡振荡器上充分混匀后，移取全部溶液至本发明的过滤管2中，此时过滤管2中的过滤膜2-3为尼龙材质。
将过滤管2下端的第二阳螺纹6-2与接收管1上端的第一阴螺纹5-1匹配相接，过滤管2上端的第一阳螺纹6-1与螺旋盖4内壁的第二阴螺纹5-2匹配相接后，置于离心机中，在4000r/min下离心5min。
离心完成后，滤液自动转移至接收管1中，移除上述两处螺纹端，将适配器3下端的第四阳螺纹6-4与接收管1上端的第一阴螺纹5-1匹配相接，适配器3上端的第三阳螺纹6-3与螺旋盖4内壁的第二阴螺纹5-2匹配相接，可直接用于液相色谱仪等仪器分析。
色谱条件：高效液相色谱柱：Agilent C18柱(粒度1.7μm, 2.1 mm×50 mm)；柱温：30℃；进样体积20μL。流动相：A为1mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水，B为1mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸乙腈水（乙腈+水=90+10）。流速为0.2 mL/min。
质谱条件：电喷雾（ESI），正离子模式，多反应监测（MRM）扫描方式；离子喷射电压(IS): 5500V；雾化气温度：500℃；GS1：55psi；GS2：35psi；碰撞气CAD：Medium；气帘气CUR：30psi。采用MRM监测模式，去簇电压、碰撞能量应优化至最佳灵敏度，监测离子对：盐酸克伦特罗277.1/203.1（定量离子）、77.1/259.1；莱克多巴胺302.2/164.2（定量离子）、302.2/284.2；沙丁胺醇240.2/148.1（定量离子）、240.2/222.3。氘代盐酸克伦特罗286.1/204.1（定量离子）；氘代莱克多巴胺308.3/168.3（定量离子）；氘代沙丁胺醇243.2/151.1（定量离子）。
本发明所提供的无需转移溶液的样品过滤器与常规的过滤器相比较，避免了一次性注射器扎伤人手的可能，简化了传统方法过滤的繁琐步骤，降低了样品溶液转移时存在误差及人力成本，适用于批量样品的快速处理，保证样品前处理过程高效率运转。
本发明所提供的无需转移溶液的离心过滤器所用到的聚丙烯材质、过滤膜材料均为市售之物，且操作简单、易行，能应用于各种样品中农药、兽药、真菌毒素前处理工作中的过滤步骤。

Claims (2)

1.一种无需转移溶液的样品离心过滤器，其特征在于：其由接收管（1）、过滤管（2）、适配器（3）和螺旋盖（4）组成，均通过互相匹配的螺纹连接；
所述接收管（1）上端开口，下端封闭，过滤管（2）上端开口，下端为网格状，适配器（3）上下两端均开口，为一连通管，螺旋盖（4）上端封闭，下端开口；
所述接收管（1）由接收管管体（1-1）和设置于接收管管体（1-1）顶端的接收管管肩（1-2）组成；过滤管（2）由过滤管管体（2-1）和过滤管管肩（2-2）组成，过滤管管肩（2-2）设置于过滤管管体（2-1）中部；适配器（3）由适配器管体（3-1）和适配器管肩（3-2）组成，适配器管肩（3-2）设置于适配器管体（3-1）中部；
过滤离心时，接收管（1）与过滤管（2）之间的相对位置通过接收管管肩（1-2）和过滤管管肩（2-2）的接触进行限定；
进样分析时，接收管（1）与适配器（3）之间的相对位置通过接收管管肩（1-2）和适配器管肩（3-2）的接触进行限定。
2.根据权利要求1所述无需转移溶液的样品离心过滤器，其特征在于：
所述接收管（1）：接收管管肩（1-2）直径a为11mm，接收管管体（1-1）内径b为9mm，外径f≤10mm，第一阴螺纹（5-1）宽度c为4mm；
所述过滤管（2）：过滤管管肩（2-2）直径l为10mm，过滤管管体（2-1）内径g为7mm，外径m为8mm，第一阳螺纹（6-1）宽度h为4mm，第二阳螺纹（6-2）宽度j为4mm；
所述适配器（3）：适配器管肩（3-2）直径n为10mm，适配器管体（3-1）外径o为7mm，第三阳螺纹（6-3）宽度p为4mm，第四阳螺纹（6-4）宽度q为4mm；
所述螺旋盖（4）：外径r为11mm，内径u为9mm，高度t为5mm，通孔直径s为6mm。
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