CN105932152B - 一种提高铁电薄膜抗击穿能力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高铁电薄膜抗击穿能力的方法，该方法是以金属铝片作为铁电薄膜的电极，或者以表面覆有一层铝膜的其他材质作为铁电薄膜的电极，对铁电薄膜的电极进行预处理后再在预处理的电极上生长铁电薄膜；所述铁电薄膜的电极在气体保护、300‑480℃下进行预处理。本发明首次提出通过电极的选择提高铁电薄膜抗击穿能力的思路，并提供了可行的电极。所得铁电薄膜具有很强的抗击穿能力，漏电流很低，能测到薄膜的真实铁电性能，在未来铁电薄膜的制备过程和器件应用中都具有良好的前景。

Description

一种提高铁电薄膜抗击穿能力的方法
技术领域
本发明涉及一种提高铁电薄膜抗击穿能力的方法，具体涉及一种铁电薄膜和器件制备应用过程中通过选择电极提高薄膜抗击穿能力的方法，属于微电子新材料技术领域。
背景技术
BiFeO3材料具有简单的钙钛矿结构，在室温下同时具有两种结构有序，即铁电有序(TC~830℃)和G-型铁磁有序(TN~370℃)，是少数室温下同时具有铁电性和铁磁性的铁磁电材料之一。研究人员已经证明BiFeO3具有很好的铁电和压电性能，有希望应用于高密度铁电存储器以及压电微机电器件中，但是纯的BiFeO3薄膜漏电流非常严重，应用严重受限。过去十年，为了推动BiFeO3薄膜器件产业化，铁电薄膜科研人员开展了大量工作，致力于解决BiFeO3薄膜众所周知的漏电问题，解决方式有：（1）采用双层结构：一般是采用在BiFeO3薄膜底层加一层漏电流较小的buffer层（缓冲层），形成双层结构，该buffer层可以在一定程度上起到绝缘层的作用，从而降低漏电流；例如万青等（万青 王连卫 邢 朔 等,以Al2O3为过渡层脉冲激光法制备PZT铁电薄膜. 《功能材料与器件学报》 2002年 第8卷第2期.）以Al2O3为过渡层制备PZT铁电薄膜的报道，Al2O3是为了防止薄膜与界面间的反应，诱导其上薄膜的生长，起到缓冲层的作用。（2）形成固溶体：选择漏电流较小且与BiFeO3结构相近的铁电材料，与BiFeO3形成多元混合体系，在一定程度上降低薄膜的漏电流。（3）对BiFeO3进行掺杂：A位离子掺杂：研究最多的是Bi1-xRxFeO3（R为La系元素离子），即用La系元素离子取代BiFeO3中A位的Bi。B位离子掺杂：用高价离子取代BiFeO3中的Fe，用低价或等价离子取代BiFeO3中的Fe，两种或者多种元素在B位共掺等，以及多种元素分别在A位和B位共掺等。尽管如此，同Pb(ZrxTi1-x)O3等铅系薄膜相比，BiFeO3薄膜的漏电流依然偏高。
最近研究发现，除了薄膜取向外，漏电流大小并不是决定BiFeO3薄膜铁电和压电性能的最关键因素。从性能测试的角度讲，击穿电压大小才是决定能否观察到BiFeO3薄膜本征铁电、压电性能的瓶颈因素，在Qi等人（ Xiaoding Qi,Joonghoe Dho, Rumen Tomov,Mark G. Blamire, and Judith L. MacManus-Driscoll. Greatly reduced leakagecurrent and conduction mechanism in aliovalent-ion-doped BiFeO3.APPLIEDPHYSICS LETTERS 86, 062903 (2005).）报道的异价掺杂的铁酸铋中发现的现象可以证明这一点，该文献显示虽然薄膜的漏电流通过高价掺杂降低了，但依然观察不到饱和的电滞回线。实际上，早期报道的关于BiFeO3薄膜无法测得饱和电滞回线的文章中采用的测试电场都比较小，甚至低于其矫顽电场（不掺杂多晶BiFeO3薄膜的矫顽电场大约为400kV/cm），造成这一现象的原因是薄膜的击穿电场很低。换言之，在BiFeO3薄膜中的大部分铁电畴还没能翻转之前，薄膜就已经击穿了。这一推断也能更好地解释为什么低价离子掺杂BiFeO3薄膜比高价离子掺杂的BiFeO3薄膜表现出更饱和电滞回线。不难发现，前者具有更高的击穿电压，后者往往具有更低的漏电流密度。
早期的研究工作更关注通过掺杂来提高BiFeO3薄膜的电学性能，这样的思路实际上在一定程度上限制人们深入探索BiFeO3薄膜的本征性能。而纯BiFeO3薄膜具有很优异的铁电特性，由于薄膜的抗击穿能力差而很难测到。
底电极材料对薄膜结构及结晶程度有着重要的影响，目前被广泛使用的底电极材料主要有复合电极[Pt (111)/Ti/SiO2/Si，Pt (200)/Ti/SiO2/Si等]，氧化物电极(ITO、LaNiO3等)，单晶（铝酸镧、氧化镁,蓝宝石等）等。随着薄膜制备技术的不断提高，科研人员对底电极材料的选择变得更加重视，传统的电极材料也暴露出越来越多的缺点。例如被广泛使用的Pt (111)/Ti/SiO2/Si，在薄膜的制备过程中薄膜与电极的界面结合的并不是很紧密，从而导致在其上制备的铁电薄膜的漏电流增大。目前，未见通过改变底电极材料来提高薄膜性能的研究报道，尤其是未见以铝为底电极来提高薄膜抗击穿电压的研究。
发明内容
本发明改变了传统的研究思路，从优化铁电薄膜的电极材料这一方向入手提高铁电薄膜的电学性能，提供了一种提高铁电薄膜抗击穿能力的方法。该方法通过对铁电薄膜电极的选择，在不改变电极上的铁电薄膜的自身特性的前提下，显著提高了薄膜的抗击穿能力，降低了薄膜的漏电流，极大地提升了铁电薄膜的性能，有助于提高未来集成铁电芯片的综合性能，在未来铁电薄膜的制备过程和器件应用中都具有良好的前景。
本发明首次提出从电极入手提高铁电薄膜的抗击穿能力的思路，经过大量的研究，选择了一种地壳中含量最丰富的金属Al作为电极材料，因为铝的熔点比较低（660°C），在400°C以上薄膜将会软化，并且沿着膜的方向发生形变，增大了薄膜与底电极之间的接触面积，从而有利于降低漏电流，提高薄膜的抗击穿能力。本发明适合各种结晶温度低于500℃的铁电薄膜，尤其是适合纯的BiFeO3铁电薄膜或BiFeO3基铁电薄膜。本发明方法不会改变铁电薄膜的自身特性，能得到薄膜的本征性能，有助于提高未来集成铁电芯片的综合性能。
本发明具体技术方案如下：
一种提高铁电薄膜抗击穿能力的方法，该方法包括：以金属铝片作为铁电薄膜的电极，或者以表面覆有一层铝膜的其他材质作为铁电薄膜的电极，对电极进行预处理后再在预处理的电极上生长铁电薄膜；所述铁电薄膜的电极在气体保护、300-480℃下进行预处理。
本发明方法中，以金属铝片或表面覆有一层铝膜的其他材质为电极，也即为铁电薄膜的电极，对电极进行预处理后直接在其上生长铁电薄膜，在不改变薄膜成分的情况下，在本发明电极上生长的铁电薄膜的性能要优于在其他电极上的。本发明铁电薄膜直接生长在电极上，在99v高压下测试频率在5Hz时能得到纯BFO薄膜的电滞回线，虽然能观察到漏电的贡献但是薄膜并没有击穿，这充分说明薄膜有较强的抗击穿能力(在目前文献报道的BFO的测试频率最低为100Hz,一般好的结果都是在10kHz及以上频率测到的)。
上述方法中，以金属铝片为电极时，铝片的厚度为0.1mm-0.5mm时效果更佳。铝片太薄的话容易变形，不利于晶粒的生长，不利于在其上制备铁电薄膜，铝片太厚会导致成本增加。
上述方法中，除了以金属铝片直接作为电极外，还可以在其他材质上覆上一层铝膜形成复合电极，其他材质包括Si基片、石英基片、玻璃基片、Pt电极、氧化物电极（LaNiO3、ITO、钴酸锶镧等）。铝膜的覆着方式可以是溅射、蒸发法、化学镀等方式，集成电路上优选使用均匀性好的蒸发法。当铝膜是覆在Si、石英或玻璃的表面上时，由于Si、石英或玻璃是不导电的基片，铝膜作为电极的厚度要厚一点，大约在100nm-1μm；当铝膜是覆在Pt电极、Ir电极、氧化物电极表面上时，因为这些材质本身就有导电作用，因此铝膜的厚度可以薄一些，大约为10-50nm。铝膜厚度太薄的话不利于晶粒生长，铝膜厚度太厚的话会增加成本。
上述方法中，铁电薄膜直接生长在电极上，铁电薄膜可以采用现有技术中公开的任意方法生长在电极上，例如旋涂法、溅射法等。
本发明方法中，需要先对电极进行预处理后再进行薄膜的生长，预处理的目的是使薄膜能够均匀、牢固的覆在电极上，从而得到均匀致密的铁电薄膜。预处理对于利用旋涂法制备薄膜的工艺尤为重要，预处理能够使溶液均匀的旋涂到电极上，尤其是对浓度比较高的溶液，如果不进行预处理，溶液无法附着到电极上，无法进行薄膜制备。预处理在氮气等气体保护下进行，处理温度为300-480℃，预处理时间1-10分钟即可。
因为铝的熔点低，在过于高的温度下会软化变形严重，无法制备薄膜，因此本发明方法仅适合结晶温度小于500℃的铁电薄膜。例如，铁电薄膜可以为纯的BiFeO3铁电薄膜、BiFeO3基铁电薄膜、纯的PbTiO3铁电薄膜、PbTiO3基铁电薄膜，优选为纯的BiFeO3铁电薄膜、BiFeO3基铁电薄膜，尤其是适合纯的BiFeO3铁电薄膜和BiFeO3基铁电薄膜。
进一步的，所述BiFeO3基铁电薄膜包括通过掺杂、引入buffer缓冲层或者以固溶体形式形成的BiFeO3薄膜；所述PbTiO3基铁电薄膜包括通过掺杂、引入buffer缓冲层或者以固溶体形式形成的PbTiO3薄膜。
进一步的，对BiFeO3进行掺杂时，可以在BiFeO3的A位（即Bi位）掺杂、在BiFeO3的B位（即Fe位）掺杂或者同时在BiFeO3的A位和B位共掺杂；对PbTiO3进行掺杂时，可以在PbTiO3的A位（即Pb位）掺杂、在PbTiO3的B位（即Ti位）掺杂或者同时在PbTiO3的A位和B位共掺杂。
进一步的，BiFeO3基铁电薄膜优选A位掺杂镧系元素，B位掺高价离子或同价离子，还有A位和B位共掺异价或同价离子的。
在本发明思路指导下，本发明还提供了一种抗击穿能力强的铁电薄膜，该铁电薄膜生长在电极表面，所述电极是经过预处理的金属铝片或者表面覆有一层铝膜的其他材质，电极的预处理方式是：将电极在气体保护、300-480℃下预处理1-10min。
进一步的，所述铁电薄膜是结晶温度低于500℃的薄膜。
进一步的，所述铁电薄膜为BiFeO3铁电薄膜、BiFeO3基铁电薄膜、PbTiO3铁电薄膜或PbTiO3基铁电薄膜。
本发明首次提出通过电极的选择提高铁电薄膜抗击穿能力的思路，并提供了可行的电极。该方法采用金属铝作为电极或者在其他材料（如硅基片、Pt电极、氧化物电极、石英玻璃基片等）上面镀一层铝膜形成复合电极。目前，因为纯的铁酸铋铁电薄膜漏电流大、抗击穿电压低，因此国际上已经报道的对于这些薄膜铁电性能的表征均是在较低电压（30v左右）和较高测试频率（100Hz以上）下进行的，而本发明方法所得纯的铁酸铋铁电薄膜可以在99v和5Hz下进行铁电性能测试而不被击穿，充分证明铝的使用提高了铁电薄膜的抗击穿能力。采用本发明电极材料制备的铁电薄膜具有很强的抗击穿能力，漏电流很低，能测到薄膜的真实铁电性能，极大地提升了铁电薄膜的性能，有助于提高未来集成铁电芯片的综合性能，在未来铁电和压电薄膜的制备过程和器件应用中都具有良好的前景。
附图说明
图1 为在铝片上制备铁电薄膜结构示意图。
图2 为在Si、石英或玻璃基片上镀一层铝膜制备铁电薄膜结构示意图。
图3 为在Pt电极和氧化物电极镀一层铝膜制备铁电薄膜结构示意图。
图4为实施例1得到的沉积在铝片上的纯BiFeO3薄膜的X-射线衍射图谱。
图5为实施例2得到的沉积在Al/Si电极上的纯BiFeO3薄膜的X-射线衍射图谱。
图6为实施例1得到的沉积在铝片上纯BiFeO3薄膜的电滞回线图谱。
图7为实施例1得到的沉积在铝片上纯BiFeO3薄膜的漏电流图谱。
图8为实施例2得到的沉积在Al/Si电极上纯BiFeO3薄膜的电滞回线图谱。
图9为实施例2得到的沉积在Al/Si电极上的纯BiFeO3薄膜断面的扫描电镜图谱。
图10为实施例3得到的沉积在Al/Si电极上的掺杂5%La的BiFeO3薄膜的电滞回线图谱。
图11为实施例4得到的沉积在Al/Si电极上纯BiFeO3薄膜的电滞回线图谱。
图12为实施例5得到的沉积在铝片上纯PbTiO3薄膜的电滞回线图谱。
图13为实施例6得到的沉积在铝片上纯BiFeO3薄膜的电滞回线图谱。
图14为对比例1得到的Pt电极上制备的纯BiFeO3薄膜的断面的扫描电镜图谱。
图15为对比例1得到的Pt电极上制备的纯BiFeO3薄膜的电滞回线图谱。
图16为对比例2得到的Al2O3/ITO制备的纯BiFeO3薄膜的电滞回线图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作具体的说明，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明方法以金属铝片或者表面覆有一层铝膜的材质为电极，来提高铁电薄膜的性能，电极上直接生长铁电薄膜。图1-3是本发明几种不同情况的铁电薄膜的结构示意图，但本发明铁电薄膜结构形式并不仅限与此。下面列举几个本发明优选实施例，以对本发明进行进一步的解释和说明。
实施例1
在长宽2×2cm、厚度为0.3mm的铝片上制备纯BiFeO3薄膜，BiFeO3薄膜制备过程如下：
1、铝片的预处理：将2×2cm厚度为0.3mm的铝片的表面保护膜撕掉，然后在快速退火炉中氮气气氛300℃下烧10分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。
2、BiFeO3薄膜的制备：
2.1分别称取摩尔比为 1.1:1的硝酸铋和硝酸铁，以40 ml乙二醇和乙酸为溶剂，配制浓度为0.5 mol/L 的前驱体溶液；
2.2采用旋转涂膜-层层退火法制备BiFeO3薄膜。采用旋转涂膜法将前驱体溶液沉积在预处理后的铝片上，然后将材料放置在热板上烘干，将干燥的薄膜置于采用氮气气氛的快速退火炉中，先在400℃预处理5分钟，然后升温至480℃退火5min，得到厚度为70 nm～100 nm的单层薄膜。重复该步骤，直到最终薄膜厚度达到1微米。
所得薄膜的XRD图如图4所示，从图中可以看出，在铝片上得到了纯相的BiFeO3薄膜，没有杂峰出现。对薄膜的铁电性能进行表征，发现薄膜的矩形度较好，在90v时测得的剩余极化大于60 μC/cm2（见图6），同时在99v的高压下测试频率在100Hz时薄膜具有很好的矩形度，薄膜的漏电流小于10-6 A（见图7）。
实施例2
在铝膜厚度为1微米的Al/Si电极上制备纯BiFeO3薄膜，BiFeO3薄膜制备过程如下：
1、电极的预处理：采用蒸发方式在Si电极上镀一层厚度为1微米的铝膜，得到Al/Si电极。将铝膜厚度为1微米的Al/Si电极在快速退火炉中氮气气氛400℃下预烧3分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。
2、BiFeO3薄膜的制备：
2.1分别称取摩尔比为 1.1:1的硝酸铋、硝酸铁，以40 ml乙二醇和乙酸为溶剂，配制浓度为1 mol/L 的前驱体溶液；
2.2采用旋转涂膜-层层退火法制备BiFeO3薄膜。采用旋转涂膜法将前驱体溶液沉积在预处理后的Al/Si电极上，然后将材料放置在热板上烘干，将干燥的薄膜置于采用氮气气氛的快速退火炉中，先在400℃预处理5分钟，然后升温至480℃退火5min，得到厚度为70nm～100 nm的单层薄膜。重复该步骤，直到最终薄膜厚度达到1微米。
所得薄膜的断面扫描电镜图如图9所示，从图中可以看出，BiFeO3薄膜与铝膜结合良好。薄膜的XRD图如图5所示，从图中可以看出，在镀铝膜的硅片上得到了纯相的BiFeO3薄膜，没有杂峰出现。对薄膜的铁电性能进行表征，发现薄膜的矩形度较好，剩余极化大于60μC/cm2，同时在90v的高压下测试频率在100Hz时薄膜具有很好的矩形度（见图8）。
实施例3
在长宽2×2cm、厚度为0.3mm的铝片上制备Bi0.95La0.05FeO3薄膜，Bi0.95La0.05FeO3薄膜制备过程如下：
1、铝片的预处理：将2×2cm厚度为0.3mm的铝片的表面保护膜撕掉，然后在快速退火炉中氮气气氛下400℃烧3分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。
2、Bi0.95La0.05FeO3薄膜的制备：
2.1分别称取摩尔比为 1.1:1:0.05的硝酸铋、硝酸铁和硝酸镧，以40 ml乙二醇和乙酸为溶剂，配制浓度为1 mol/L 的前驱体溶液；
2.2采用旋转涂膜法将前驱体溶液沉积在预处理后的铝片上，然后将材料放置在热板上烘干，将干燥的薄膜置于采用氮气气氛的快速退火炉中，先在400℃预处理5分钟，然后升温至480℃退火5min，得到厚度为70 nm～100 nm的单层薄膜。重复该步骤，直到最终薄膜厚度达到1微米。
对薄膜的铁电性能进行表征，发现薄膜的矩形度较好，在90v时测得的剩余极化大于60μC/cm2，同时在90v的高压下测试频率在100Hz时薄膜具有很好的矩形度（如图10所示）。
实施例4
在长宽2×2cm、厚度为0.1mm的铝片上制备纯BiFeO3薄膜，铝片的预处理以及BiFeO3薄膜制备过程同实施例1。
对薄膜的铁电性能进行表征，发现薄膜的矩形度较好，在99v时测得的剩余极化大于60 μC/cm2，同时在99v的高压下测试频率在100Hz时薄膜具有很好的矩形度（如图11所示）。
实施例5
在长宽2×2cm、厚度为0.3mm的铝片上制备钛酸铅薄膜，PbTiO3薄膜制备过程如下：
1、铝片的预处理：将2×2cm厚度为0.3mm的铝片的表面保护膜撕掉，然后在快速退火炉中氮气气氛下400℃烧3分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。
2.1分别称取一定量的乙酸铅，以40 ml乙二醇和乙酸为溶剂，配制浓度为1 mol/L的前驱体溶液；按铅：钛的摩尔比为1.1 ：1的比例换算成相应的体积量量取钛酸四丁酯，将钛酸四丁酯和乙酰丙酮按照１：１的体积比络合并搅拌均匀后，将它们混合在一起，配制成1mol/L的前驱体溶液，
2.2采用旋转涂膜法将前驱体溶液沉积在预处理后的铝片上，然后将材料放置在热板上烘干，将干燥的薄膜置于采用氮气气氛的快速退火炉中，先在400℃预处理5分钟，然后升温至480℃退火5min，得到厚度为70 nm～100 nm的单层薄膜。重复该步骤，直到最终薄膜厚度达到1微米。所得铁电薄膜具有很好的矩形度，如图12所示。
实施例6
在长宽2×2cm、厚度为0.3mm的铝片上制备纯BiFeO3薄膜，BiFeO3薄膜制备过程如下：
1、铝片的预处理：将2×2cm厚度为0.3mm的铝片的表面保护膜撕掉，然后在快速退火炉中氮气气氛480℃下烧3分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。
2、BiFeO3薄膜的制备：
2.1分别称取摩尔比为 1.1:1的硝酸铋和硝酸铁，以40 ml乙二醇和乙酸为溶剂，配制浓度为1 mol/L 的前驱体溶液；
2.2采用旋转涂膜-层层退火法制备BiFeO3薄膜。采用旋转涂膜法将前驱体溶液沉积在预处理后的铝片上，然后将材料放置在热板上烘干，将干燥的薄膜置于采用氮气气氛的快速退火炉中，先在400℃预处理5分钟，然后升温至480℃退火5min，得到厚度为70 nm～100 nm的单层薄膜。重复该步骤，直到最终薄膜厚度达到1微米。
所得薄膜的电滞回线图如图13所示，从图中可以看出，在99v高压下、测试频率在5Hz时能得到薄膜的电滞回线，虽然能观察到漏电的贡献但是薄膜并没有击穿，这充分说明薄膜有较强的抗击穿能力。
对比例1
在Pt电极上制备纯BiFeO3薄膜:
1、Pt电极预处理:在快速退火炉中480℃下预烧3分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。
2、BiFeO3薄膜的制备：同实施例2。
所得薄膜的断面扫描图如图14所示，通过对断面进行分析可以发现Pt电极与薄膜之间结合不紧密，有缝隙。薄膜的电滞回线图如图15所示，从图中可以看出，在70v时测得的电滞回线漏电贡献已经非常明显。
对比例2
在铝膜厚度为10纳米的Al2O3/ITO电极上制备纯BiFeO3薄膜，BiFeO3薄膜制备过程如下：
1、电极的预处理：采用蒸发方式在ITO电极上镀一层厚度为10纳米的Al2O3膜，得到Al2O3/Si电极。将Al2O3厚度为10纳米的Al2O3/ITO电极在快速退火炉中氧气气氛400℃下预烧3分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。
2、BiFeO3薄膜的制备：同实施例2。
对薄膜的铁电性能进行表征，发现薄膜的矫顽场很大，矩形度差，在99v的高压下测试频率在100Hz时薄膜的电滞回线如图16所示。
对比例3
在长宽2×2cm、厚度为0.3mm的铝片上制备纯BiFeO3薄膜，BiFeO3薄膜制备过程如下：
分别称取摩尔比为 1.1:1的硝酸铋和硝酸铁，以40 ml乙二醇和乙酸为溶剂，配制浓度为0.5 mol/L 的前驱体溶液；
将铝片表面的保护膜撕掉，不进行预处理直接采用旋转涂膜法将前驱体溶液涂抹在铝片上，结果前驱体溶液无法均匀附着在铝片上，制膜失败。
对比例4
按照实施例1的方法制备铁电薄膜，不同的是：将2×2cm厚度为0.3mm的铝片的表面保护膜撕掉，然后在快速退火炉中氮气气氛500℃下烧10分钟，然后在氮气条件下冷却至室温。发现薄膜表面已经严重变形，并且电极已经与快速退火炉中的托片粘在一起，导致底托损坏，说明温度严重过高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，例如在其他电极或基片上镀铝膜作为电极、更改铝片或铝膜的厚度等，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种提高铁电薄膜抗击穿能力的方法，其特征是：以金属铝片作为铁电薄膜的电极，或者以表面覆有一层铝膜的其他材质作为铁电薄膜的电极，对电极进行预处理后再在预处理的电极上生长铁电薄膜；所述铁电薄膜的电极在气体保护、300-480℃下进行预处理；所述铁电薄膜为BiFeO3铁电薄膜、BiFeO3基铁电薄膜、PbTiO3铁电薄膜或PbTiO3基铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：预处理时间为1-10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：以金属铝片为电极时，铝片的厚度为0.1mm-0.5mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：其他材质包括Si基片、石英基片、玻璃基片、Pt电极或氧化物电极。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：当其他材质为Si基片、石英基片或玻璃基片时，其表面的铝膜的厚度为100nm-1μm，当其他材质为Pt电极或氧化物电极时，其表面的铝膜的厚度为10-50nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述铁电薄膜为退火温度小于500℃的铁电薄膜。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述BiFeO3基铁电薄膜包括通过掺杂、引入缓冲层或者以固溶体形式形成的BiFeO3薄膜；所述PbTiO3基铁电薄膜包括通过掺杂、引入缓冲层或者以固溶体形式形成的PbTiO3薄膜。
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电极材料对聚偏氟-三氟乙烯有机铁电薄膜结构和性能的影响-封面;闫会芳;《河北大学硕士学位论文》;20120920;全文 *

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