CN105928452B - 一种高拉伸应变压电传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高拉伸应变压电传感器及其制备方法，包括有以下步骤：1)配制PVDF静电纺丝溶液；2)将预拉伸的高拉伸弹性薄膜固定到与电源负极连通的金属板表面作为电纺的接收装置；3)通过机械电纺装置将PVDF静电纺丝溶液通过静电纺丝工艺直写在高拉伸弹性薄膜上；4)将薄膜从金属板上取下放置，再在波浪形PVDF微米带阵列的两端连接电极即得。本发明的优点：1、制备出了高振幅波长比的波浪形微纳米纤维结构，制备的柔性可拉伸压电器件的拉伸率突破了以往压电器件的拉伸性能，显著增加了应变压电传感器的测量范围；2、具有线性度良好、响应速度快、稳定性好；3、本发明的制备技术简单、成本低廉、产率高，便于推广应用。

Description

一种高拉伸应变压电传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器制备技术领域，涉及一种高拉伸应变压电传感器及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，人们对于微纳米级传感器的需求日益增长，其中，应变传感器是一种可以将位移、力、压力、加速度和形变等非电物理量转换为电学参量变化的传感器，被广泛应用于冶金、电力、交通、石化、商业、生物医学和国防等行业。应变传感器分为压阻型、电容型和压电型，其中应变压电传感器因具有敏感度高、反应时间短、自供能且能侦测动态信号等一系列突出优点，近年来已经引起科研人员日益浓厚的研究兴趣。目前常用的应变压电传感器大多采用锆钛酸铅(PZT)、氧化锌(ZnO)、砷化镓(GaAs)等无机物作为主要材料，再与聚二甲基硅氧烷(PDMS)等柔性基体结合，由于受到材料本身性能限制，一旦发生较大形变，传感器将受到严重破坏。
因此，利用可承受较大形变的柔性应变压电传感器来替代传统传感器已经成为一种发展趋势；当前，材料的可拉伸性主要通过两种途径获得：一是发展新型抗拉材料例如石墨烯和碳纳米管(Advanced Materials,2010,22:2228-2246)；二是研究传统材料的新型结构例如弯曲结构(Advanced Materials,2010,22:2108-2124)；而预拉伸法是制备弯曲结构常用的方法。
预拉伸基体法就是先对弹性基体拉伸，再将直线型结构嵌于预拉伸的基体内，释放基体后所嵌入的结构随基体一起变形，波浪形结构与基体的预变形有关。使用预拉伸法制备可拉伸传感器时，若能选择拉伸性能较强的橡胶材料作为基体，则应变式传感器的拉伸性能将得到加强；另一方面，电纺直写技术相比传统的静电纺丝法多一个高速运动平台，可以使纤维得到充分拉伸而取向，其作为制备一维纳米纤维的新技术，近年来被广泛研究开发和使用，具有高速、能实现大面积数字印刷等优点。
因此，制备一种高拉伸性能(＞110％)、线性度好、响应快速且稳定的柔性可拉伸压电传感器，具有良好的现实意义和经济价值。
发明内容
本发明提供一种高拉伸应变压电传感器及其制备方法，解决现有的可拉伸压电器件在发生较高拉伸应变(>110％)时易断裂破坏的问题。
为了实现上述目的，本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高拉伸应变压电传感器的制备方法，包括有以下步骤：
1)配制PVDF静电纺丝溶液；
2)将预拉伸的高拉伸弹性薄膜固定到与电源负极连通的金属板表面作为电纺的接收装置；
3)通过机械电纺装置(Nanoscale,2014,6(6):3289-3295)将PVDF静电纺丝溶液通过静电纺丝工艺直写在高拉伸弹性薄膜上得到表面粘结波浪形PVDF微米带阵列的薄膜；
4)将薄膜从金属板上取下放置，再在波浪形PVDF微米带阵列的两端连接电极即得到高拉伸应变压电传感器。
按上述方案，步骤2)所述的高拉伸弹性薄膜的材料具有弹性回复能力，其断裂伸长率>110％。
按上述方案，步骤2)所述的高拉伸弹性薄膜的材料为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡胶(SBR)或石化基聚酯(Ecoflex)。
按上述方案，配制的PVDF静电纺丝溶液中PVDF质量浓度为10-20％，PVDF静电纺丝溶液中溶剂DMF:丙酮＝9-0.66:1，质量比计。
按上述方案，步骤3)所述的静电纺丝过程中的环境参数为：温度18-28℃，湿度30-50RH％；纺丝参数为：电压1.8-2.4kV，极间距4-25mm，注射泵流量600-1500nL/min，XY高速运动平台速度为0-300mm/s。
上述任意制备方法所得的高拉伸应变压电传感器。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：
1、本方法采用高拉伸弹性薄膜作为基体，制备出了高振幅波长比(>0.62，且能达到1.29)的波浪形微纳米纤维结构，制备的柔性可拉伸压电器件的拉伸率(>110％，通常能达到200％以上)突破了以往压电器件的拉伸性能(≤110％)，显著增加了应变压电传感器的测量范围，有潜力应用在电子皮肤、人体运动侦测以及结构健康侦测等智能传感领域；
2、本发明所制备的可拉伸应变压电传感器具有线性度良好(2.5％，目前一般为10％)、响应速度快、稳定性好(拉伸到200％应变时敏感度不变化，以往的压阻形传感器在承受高拉伸应变时敏感度迅速降低)等特点；
3、本发明的制备技术简单、成本低廉、产率高，便于推广应用。
附图说明
图1为本发明在实施例1条件下制得的PVDF纤维形貌随拉伸应变的变化图；
图2为本发明在实施例1条件下制得的传感器的电流-应变曲线图；
图3为本发明在实施例1条件下制得的传感器反复拉伸的电流-时间响应图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1：
本实例涉及的制备方法包括配制聚偏氟乙烯(PVDF)静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为10％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为9:1，再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用；
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为SBS薄膜。首先配制SBS/甲苯＝8g/50mL的SBS溶液，搅拌12h，用流延成型法在载玻片上制备SBS橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，挥发18h后揭下薄膜，先用夹具初次拉伸薄膜完成SBS的橡胶化转变，此时薄膜具有良好回弹性。然后将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用；
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为4mm；注射泵流量为600nL/min，接通高压电源并调节电压为1.8kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为50mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度18℃，湿度30RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，通过机械电纺装置将PVDF溶液直写在SBS薄膜上，可得到表面粘结PVDF微米带阵列的SBS薄膜；
(4)薄膜两端制备电极：将SBS薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线，即得到高拉伸应变压电传感器；
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，如图1所示，为在所得的单根PVDF微米带随着拉伸应变的增加的形貌变化，其中拉伸应变分别为：a)50％；b)100％；c)150％；d)200％，当传感器在拉伸应变达到200％、拉伸频率为0.5Hz时仍能保持稳定的压电信号，体现出极强的拉伸性能；如图3所示，其信号强度最高可达200pA，体现出良好的灵敏度，分析压电响应的波形图发现，在每个循环拉伸-回复的过程中，传感器被拉伸至最大应变时压电信号最强，达到正值幅值；而撤销应变使传感器恢复原长时，电流值变为负值幅值。如图2所示，传感器随着拉伸应变的增加，其电流信号波形图的幅值呈线性变化，经计算，传感器线性度为2.5％，这比一般的压电传感器线性度(10％)更高。证明该应变式传感器抗变形能力极强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例2：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为20％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为1:1，再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用；
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为SBS薄膜。首先配制SBS/甲苯＝8g/50mL的SBS溶液，搅拌12h，用流延成型法在载玻片上制备SBS橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，挥发18h后揭下薄膜，先用夹具初次拉伸薄膜完成SBS的橡胶化转变，此时薄膜具有良好回弹性。然后将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用；
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为20mm；注射泵流量为1000nL/min，接通高压电源并调节电压为1.8kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为50mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度25℃，湿度38RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，通过机械电纺装置将PVDF溶液直写在SBS薄膜上,可得到表面粘结PVDF微米带阵列的SBS薄膜；
(4)薄膜两端制备电极：将SBS薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器；
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例3：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：溶液配方为PVDF质量浓度为15％，溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为1:1，再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用；
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为SBS薄膜。首先配制SBS/甲苯＝8g/50mL的SBS溶液，搅拌12h，用流延成型法在载玻片上制备SBS橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，挥发18h后揭下薄膜，先用夹具初次拉伸薄膜完成SBS的橡胶化转变，此时薄膜具有良好回弹性。然后将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为10mm；注射泵流量为1000nL/min，接通高压电源并调节电压为2.0kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为200mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度25℃，湿度40RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，通过机械电纺装置将PVDF溶液直写在SBS薄膜上,可得到表面粘结PVDF微米带阵列的SBS薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将SBS薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例4：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为20％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为0.66:1。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为SBS薄膜。首先配制SBS/甲苯＝8g/50mL的SBS溶液，搅拌12h，用流延成型法在载玻片上制备SBS橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，挥发18h后揭下薄膜，先用夹具初次拉伸薄膜完成SBS的橡胶化转变，此时薄膜具有良好回弹性。然后将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为25mm；注射泵流量为1500nL/min，接通高压电源并调节电压为2.4kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为200mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度28℃，湿度50RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，通过机械电纺装置将PVDF溶液直写在SBS薄膜上,可得到表面粘结PVDF微米带阵列的SBS薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将SBS薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例5:
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为15％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为1:1。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为SBR薄膜。首先配制SBR/甲苯＝8g/50mL的SBR溶液，搅拌12h，用流延成型法在载玻片上制备SBR橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，挥发18h后揭下薄膜。然后将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为10mm；注射泵流量为1000nL/min，接通高压电源并调节电压为2.0kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为300mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度25℃，湿度40RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，通过机械电纺装置将PVDF溶液直写在SBR薄膜上可得到表面粘结PVDF微米带阵列的SBR薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将SBR薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例6：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为10％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为8:2。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为SBR薄膜。首先配制SBR/甲苯＝8g/50mL的SBR溶液，搅拌12h，用流延成型法在载玻片上制备SBR橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，挥发18h后揭下薄膜。然后将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为5mm；注射泵流量为700nL/min，接通高压电源并调节电压为2.0kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为300mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度20℃，湿度36RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，当电纺直写制备的平行纤维阵列覆盖满薄膜后，将PVDF溶液通过机械电纺装置直写在SBR薄膜上可得到表面粘结PVDF微米带阵列的SBR薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将SBR薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例7：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为18％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为0.8:1。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为SBR薄膜。首先配制SBR/甲苯＝8g/50mL的SBR溶液，搅拌12h，用流延成型法在载玻片上制备SBR橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，挥发18h后揭下薄膜。然后将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为25mm；注射泵流量为1200nL/min，接通高压电源并调节电压为2.2kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为250mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度27℃，湿度45RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，当电纺直写制备的平行纤维阵列覆盖满薄膜后，将PVDF溶液通过机械电纺装置直写在SBR薄膜上可得到表面粘结PVDF微米带阵列的SBR薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将SBR薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例8：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为20％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为0.66:1。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为Ecoflex薄膜。用流延成型法在载玻片上制备Ecoflex橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，固化后揭下薄膜，将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为25mm；注射泵流量为1500nL/min，接通高压电源并调节电压为2.4kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为200mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度28℃，湿度50RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，当电纺直写制备的平行纤维阵列覆盖满薄膜后，将PVDF溶液通过机械电纺装置直写在Ecoflex薄膜上可得到表面粘结PVDF微米带阵列的Ecoflex薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将Ecoflex薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例9：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：PVDF溶液质量浓度为17％，其中溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为1:1。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为Ecoflex薄膜。用流延成型法在载玻片上制备Ecoflex橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，固化后揭下薄膜，将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为10mm；注射泵流量为1000nL/min，接通高压电源并调节电压为2.0kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为200mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度25℃，湿度38RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，当电纺直写制备的平行纤维阵列覆盖满薄膜后，将PVDF溶液通过机械电纺装置直写在Ecoflex薄膜上可得到表面粘结PVDF微米带阵列的Ecoflex薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将Ecoflex薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例10：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：溶液配方为PVDF质量浓度为14％，溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为1.5:1。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为Ecoflex薄膜。用流延成型法在载玻片上制备Ecoflex橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，固化后揭下薄膜，将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为8mm；注射泵流量为800nL/min，接通高压电源并调节电压为1.9kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为200mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度23℃，湿度38RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，当电纺直写制备的平行纤维阵列覆盖满薄膜后，将PVDF溶液通过机械电纺装置直写在Ecoflex薄膜上可得到表面粘结PVDF微米带阵列的Ecoflex薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将Ecoflex薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。
实施例11：
本实例涉及的制备方法包括配制PVDF静电纺丝溶液、预拉伸弹性薄膜、薄膜上直写PVDF纤维、薄膜两端制备电极和测试传感器的压电响应五个步骤：
(1)配制PVDF静电纺丝溶液：溶液配方为PVDF质量浓度为19％，溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮质量比为0.9:1。再在35℃时磁力搅拌5小时，使溶液混合均匀，然后静置30min，得到澄清透明的静电纺丝前驱体溶液；用纺丝的一次性针管吸取1mL前驱体溶液，待用。
(2)预拉伸弹性薄膜：本实例选用的薄膜为Ecoflex薄膜。用流延成型法在载玻片上制备Ecoflex橡胶薄膜(长×宽×厚＝75×25×0.06mm)，固化后揭下薄膜，将薄膜预拉伸150％的应变后，用铜箔胶带将其固定在接电源负极的铝板(长×宽×厚＝105×80×1.5mm)上作为接收基底，待用。
(3)薄膜上直写PVDF纤维：将高压直流电源正极连接不锈钢针头，负极连接铝板收集极，调节不锈钢针头与铝箔收集极的距离为20mm；注射泵流量为1200nL/min，接通高压电源并调节电压为2.2kV，静止的不锈钢针头开始纺丝；然后设置X-Y平台参数，使其做“弓字形”运动纺出平行纤维阵列，其中运动速度设为280mm/s，纤维阵列间距设为0.05mm。环境参数为：温度27℃，湿度45RH％。调节好参数后，静止的不锈钢针头开始按照平移台设置的程序做“弓字形”运动，当电纺直写制备的平行纤维阵列覆盖满薄膜后，将PVDF溶液通过机械电纺装置直写在Ecoflex薄膜上可得到表面粘结PVDF微米带阵列的Ecoflex薄膜。
(4)薄膜两端制备电极：将Ecoflex薄膜从金属板上取下，放置24h后再在PVDF微米带阵列两端用离子溅射仪喷镀Au层作为电极，喷镀时间为5min，再从两端电极处引出两根Cu导线,即得到高拉伸应变压电传感器。
(5)测试传感器的压电响应：用自制的拉伸平台提供往复式拉伸运动，拉伸平台的设置参数为：拉伸应变20-240％，频率0.5-1Hz。用半导体参数分析仪(吉时利4200-SCS)连接传感器两端电极测试电信号，对传感器的压电性能进行测量表征。
经测试，传感器能达到与实施例1相同的性能，得到的应变式传感器拉伸性能较强(>200％)、线性度良好(2.5％)、信号稳定且迅速。

Claims (2)

1.一种高拉伸应变压电传感器的制备方法，包括有以下步骤：
1）配制PVDF静电纺丝溶液；配制的PVDF静电纺丝溶液中PVDF质量浓度为10-20%，PVDF静电纺丝溶液中溶剂DMF:丙酮=9-0.66:1，质量比计；
2）将预拉伸的高拉伸弹性薄膜固定到与电源负极连通的金属板表面作为电纺的接收装置；所述的高拉伸弹性薄膜的材料具有弹性回复能力，其断裂伸长率>110%；所述的高拉伸弹性薄膜的材料为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物；
3）通过机械电纺装置将PVDF静电纺丝溶液通过静电纺丝工艺直写在高拉伸弹性薄膜上得到表面粘结波浪形PVDF微米带阵列的薄膜；所述的静电纺丝过程中的环境参数为：温度18-28 ℃，湿度30-50 RH%；纺丝参数为：电压1.8-2.4 kV，极间距4 -25 mm，注射泵流量600-1500 nL/min，XY高速运动平台速度为0-300 mm/s；
4）将薄膜从金属板上取下放置，再在波浪形PVDF微米带阵列的两端连接电极即得到高拉伸应变压电传感器。
2.权利要求1制备方法所得的高拉伸应变压电传感器。
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