CN105925341B - 一种类液体石墨烯水基润滑剂、制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种类液体石墨烯水基润滑剂、制备方法及用途，所述方法是首先将氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散均匀，加入磺酸基修饰剂，再加入碱性溶液调节pH值，然后转移入圆底烧瓶中反应；将所得反应液进行抽滤清洗，溶于去离子水中进行离子交换取代溶液中的金属阳离子，调节pH值；然后向所得反应液中加入聚氧乙烯烷基胺水溶液进行酸碱中和反应，直到溶液呈中性为止，将最后得到的反应液烘干，冷却，得到类液体石墨烯。本发明制备的类液体石墨烯材料在水中具有良好的自分散性，不易发生沉积，可作为水基润滑添加剂，具有良好的润滑效果。

Description

一种类液体石墨烯水基润滑剂、制备方法及用途
技术领域
本发明属于摩擦材料领域，尤其是一种类液体石墨烯水基润滑剂、制备方法及用途。
背景技术
在机械工业领域，开发高效、节能、环保的新型润滑材料，更好地减少机械摩擦、降低材料磨损、节约能源消耗和改善燃气排放，对我国走新型工业化道路、建设循环经济、实现节能减排的发展战略具有十分重要的现实意义。随着纳米摩擦学的发展，将纳米材料与传统润滑技术相结合，研制兼具纳米润滑和流体润滑双重优点的环境友好型高性能润滑材料，是近年来摩擦与润滑领域的研究热点。目前，这种结合往往是通过将纳米粒子分散于液体润滑剂中来实现减磨耐磨的效果的。常用的金属单质、金属氧化物、金属硫化物、稀土化合物等纳米粒子在摩擦过程中化学性质不稳定，易被摩擦界面产生的高温分解或者被摩擦过程中产生的酸性物质腐蚀破坏。针对这一问题，通常引入具有耐腐蚀、耐高温、耐磨损特性的纳米石墨、富勒烯、碳纳米管、石墨烯等纳米碳质添加剂来解决。
石墨烯作为新型的纳米碳质润滑材料，其力学和热学性能更加优异，本征强度高达130Gpa，热导率高达5000W/(m·K)，而且独特的二维平面结构，使得片层之间的剪切力很小，摩擦系数极低，具有比富勒烯、碳纳米管、石墨等碳质润滑材料更好的成膜性和更稳定的减摩抗磨功能。Eswaraiah等通过聚焦太阳辐照剥落技术制备了氧含量较低的石墨烯，将其分散于润滑剂中发现当石墨烯浓度为0.025mg/mL时，润滑剂的摩擦系数和对偶磨斑直径分别减小了80％和33％，承载能力高达935N。但是，由于π-π键和范德华力的作用，石墨烯在润滑剂中很难分散且稳定性差，易发生不可逆的团聚沉淀而失去其优异的润滑性能，甚至还会引起严重的磨粒磨损。
发明内容
针对现存的水基润滑添加剂分散性欠佳的现状，本发明提供了一种类液体石墨烯水基润滑剂、制备方法及用途，提高片层状石墨烯材料在水中的分散性及减磨耐磨性能。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散均匀，加入磺酸基修饰剂，再加入碱性溶液调节至碱性，然后转移入圆底烧瓶中反应；
S2、将S1中所得反应液进行抽滤清洗，溶于去离子水中进行离子交换取代溶液中的金属阳离子，调节pH值；然后向所得反应液中加入聚氧乙烯烷基胺水溶液进行酸碱中和反应，直到溶液呈中性为止，将最后得到的反应液烘干，冷却，得到类液体石墨烯。
进一步地，所述磺酸基修饰剂为3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸或氨基苯磺酸；所述碱性溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液；所述聚氧乙烯烷基胺的分子式为R-(C2H4O)m-(C3H6O)n-NH2，R代表烷基链，分子量在2000-3000。
进一步地，S1中所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，S1中所述的氧化石墨烯溶于水后的浓度为0.5mg/mL-1.5mg/mL(质量浓度)；超声波分散是在180W的超声波仪器中超声1h-2h，反应温度是80℃-90℃。
进一步地，S1所述的加入磺酸基修饰剂与石墨烯的质量比在3:1-8:1。
进一步地，S1所述的加入碱性水溶液调节的pH值达到6-7之间。
进一步地，S2所述的离子交换取代溶液中的金属阳离子调节pH值在1-3之间。
进一步地，S2所述的抽滤清洗是采用聚乙烯滤膜抽滤的。
进一步地，S2所述的将反应液烘干是在60℃-80℃下烘干48h得到类液体石墨烯。
本发明还包括所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法制备得到的类液体石墨烯水基润滑剂。
所述的类液体石墨烯水基润滑剂作为水摩擦添加剂的用途，将所述的类液体石墨烯水基润滑剂溶于水中快速分散均匀，形成稳定的水基润滑液。
本发明的有益效果：
本发明所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，该方法制备原料简单易得，成本低，制备方法所用设备与过程简单。高密度接枝的聚氧乙烯烷基烷在离子键的作用下无法密堆积排列，结晶受到抑制，在石墨烯表面形成柔软的有机壳层，成为了石墨烯宏观流动的“溶剂”。而且每个石墨烯颗粒严格享有各自的“溶剂”，并将周围所有相邻的粒子排斥开，彼此不发生任何接触，使得石墨烯在各种体系中都很难聚沉，在避免使用其它溶剂和分散剂的情况下具有了类似于液体的宏观流动性。通过该方法制备得到的类液体石墨烯水基润滑剂溶于水中能够快速分散均匀，形成稳定的水基润滑液，并且不会发生沉积，能够直接以液－液互溶的方式实现石墨烯在水中的长期稳定分散，得到体系均一、性能优异、绿色环保的类液体石墨烯基润滑材料。摩擦过程中，以离子键结合的聚氧乙烯烷基胺和石墨烯在机械剪切作用下能够发生核-壳协同的润滑效应，在摩擦副表面形成构型有序、厚度稳定、软硬交替的边界润滑薄膜，起到很好的减摩抗磨效果。本发明所述的类液体石墨烯水基润滑剂作为水摩擦添加剂的用途，能够显著降低水摩擦在45#钢表面的摩擦系数与磨损率。
附图说明
图1为本发明所制备类液体石墨烯水基润滑剂照片。
图2为本发明所制备类液体石墨烯水基润滑剂不同浓度的照片。
图3为本发明所制备类液体石墨烯水基润滑剂的不同浓度的摩擦系数变化图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，是首先将氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散均匀，加入磺酸基修饰剂，再加入碱性溶液调节pH值，然后转移入圆底烧瓶中反应；将所得反应液进行抽滤清洗，溶于去离子水中进行离子交换取代溶液中的金属阳离子，调节pH值；然后向所得反应液中加入聚氧乙烯烷基胺水溶液进行酸碱中和反应，直到溶液呈中性为止，将最后得到的反应液烘干，冷却，得到类液体石墨烯。所述磺酸基修饰剂为3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸或氨基苯磺酸；所述碱性溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液；所述的聚氧乙烯烷基胺的分子式为R-(C2H4O)m-(C3H6O)n-NH2，R代表烷基链，分子量在2000-3000。通过该方法制备得到的类液体石墨烯水基润滑剂溶于水中能够快速分散均匀，形成稳定的水基润滑液，并且不会发生沉积。能够显著降低水摩擦在45#钢表面的摩擦系数与磨损率。
实施例1
1、用电子天平秤取0.1g的氧化石墨烯粉末，加入到100mL去离子水中，超声分散后加入0.4g的3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸溶液，利用10wt％的NaOH水溶液调节其pH值至6；将上述溶液转移到圆底烧瓶中，在80℃下反应24h，期间取出烧瓶进行超声分散处理，一共三次，每次5min，抽滤过后静置待用。
2、将步骤1中的反应所得液进行抽滤清洗，采用聚乙烯滤膜进行抽滤，期间用50mL去离子水冲洗抽滤；随后将抽滤所得产物溶于100mL去离子水中，进行离子交换反应；然后逐滴加入10wt％的分子量在2000左右的聚氧乙烯烷基胺，加入过程中用pH计测定其pH值，直到反应液呈中性；将上述反应液放入烘箱中60℃下干燥48h，制备得到类液体石墨烯，如图1所示。
3、配制质量浓度为1wt％、5wt％以及10wt％的类液体石墨烯水溶液，如图2所示，分别采用纯水以及上述三种溶液进行水摩擦试验，测试其摩擦系数分别为0.32、0.20、0.10和0.14，可以看出相较于纯水，添加5wt％类液体石墨烯的摩擦系数降低了约69％，呈现出显著的润滑效果。如图3所示。
实施例2
1、用电子天平秤取0.1g的氧化石墨烯粉末，加入到100mL去离子水中，然后加入0.8g的加入氨基苯磺酸，利用10wt％的KOH水溶液调节其pH值至7；将上述溶液转移到圆底烧瓶中，在90℃下反应24h，期间取出烧瓶进行超声分散处理，一共三次，每次5min，抽滤过后静置待用。
2、将步骤1中的反应所得液进行抽滤清洗，采用聚乙烯滤膜进行抽滤，期间用50mL去离子水冲洗抽滤；随后将抽滤所得产物溶于100mL去离子水中，进行离子交换反应；然后逐滴加入10wt％的分子量在2500左右的聚氧乙烯烷基胺，加入过程中用pH计测定其pH值，直到反应液呈中性；将上述反应液放入烘箱中60℃下干燥48h，制备得到类液体石墨烯。
3、配制质量浓度为1wt％、5wt％以及10wt％的类液体石墨烯水溶液，如图2所示，分别采用纯水以及上述三种溶液进行水摩擦试验，测试其摩擦系数分别为0.32、0.28、0.16和0.20，可以看出相较于纯水，添加5wt％类液体石墨烯的摩擦系数降低了约50％，呈现出较好的润滑效果。
实施例3
1、用电子天平秤取0.2g的氧化石墨烯粉末，加入到100mL去离子水中，超声分散后加入1.2g的3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸溶液，利用10wt％的NaOH水溶液调节其pH值至6；将上述溶液转移到圆底烧瓶中，在80℃下反应24h，期间取出烧瓶进行超声分散处理，一共三次，每次5min，抽滤过后静置待用。
2、将步骤1中的反应所得液进行抽滤清洗，采用聚乙烯滤膜进行抽滤，期间用50mL去离子水冲洗抽滤；随后将抽滤所得产物溶于100mL去离子水中，进行离子交换反应；然后逐滴加入10wt％的分子量在3000左右的聚氧乙烯烷基胺，加入过程中用pH计测定其pH值，直到反应液呈中性；将上述反应液放入烘箱中80℃下干燥48h，制备得到类液体石墨烯。
3、配制质量浓度为1wt％、5wt％以及10wt％的类液体石墨烯水溶液，如图2所示，分别采用纯水以及上述三种溶液进行水摩擦试验，测试其摩擦系数分别为0.32、0.20、0.14和0.18，可以看出相较于纯水，添加5wt％类液体石墨烯的摩擦系数降低了约56％，呈现出较好的润滑效果。
实施例4
1、用电子天平秤取0.2g的氧化石墨烯粉末，加入到100mL去离子水中，然后加入1.5g的加入氨基苯磺酸，利用10wt％的KOH水溶液调节其pH值至7；将上述溶液转移到圆底烧瓶中，在90℃下反应24h，期间取出烧瓶进行超声分散处理，一共三次，每次5min，抽滤过后静置待用。
2、将步骤1中的反应所得液进行抽滤清洗，采用聚乙烯滤膜进行抽滤，期间用50mL去离子水冲洗抽滤；随后将抽滤所得产物溶于100mL去离子水中，进行离子交换反应；然后逐滴加入10wt％的分子量在3000左右的聚氧乙烯烷基胺，加入过程中用pH计测定其pH值，直到反应液呈中性；将上述反应液放入烘箱中80℃下干燥48h，制备得到类液体石墨烯。
3、配制质量浓度为1wt％、5wt％以及10wt％的类液体石墨烯水溶液，如图2所示，分别采用纯水以及上述三种溶液进行水摩擦试验，测试其摩擦系数分别为0.32、0.20、0.18和0.24，可以看出相较于纯水，添加5wt％类液体石墨烯的摩擦系数降低了约43％，呈现出较好的润滑效果。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散均匀，加入磺酸基修饰剂，再加入碱性溶液调节至碱性，然后转移入圆底烧瓶中反应；
S2、将S1中所得反应液进行抽滤清洗，溶于去离子水中进行离子交换取代溶液中的金属阳离子，调节pH值；然后向所得反应液中加入聚氧乙烯烷基胺水溶液进行酸碱中和反应，直到溶液呈中性为止，将最后得到的反应液烘干，冷却，得到类液体石墨烯。
2.如权利要求1所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，所述磺酸基修饰剂为3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸或氨基苯磺酸；所述碱性溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液。
3.如权利要求1所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，S1中所述的氧化石墨烯溶于水后的浓度为0.5mg/ml-1.5mg/ml(质量浓度)；超声波分散是在180W的超声波仪器中超声1h-2h，反应温度是80℃-90℃。
4.如权利要求1所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，S1所述的加入磺酸基修饰剂与石墨烯的质量比在3:1～8:1。
5.如权利要求1所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，S1所述的加入碱性溶液将溶液的pH值调节为6-7之间。
6.如权利要求1所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，S2所述的离子交换取代溶液中的金属阳离子调节pH值在1-3之间。
7.如权利要求1所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，S2所述的抽滤清洗是采用聚乙烯滤膜抽滤的。
8.如权利要求1所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法，其特征在于，S2所述的将反应液烘干是在60℃-80℃下烘干48h得到类液体石墨烯。
9.如权利要求1-7中任意一项所述的类液体石墨烯水基润滑剂的制备方法制备得到的类液体石墨烯水基润滑剂。
10.如权利要求9所述的类液体石墨烯水基润滑剂作为水摩擦添加剂的用途，将所述的类液体石墨烯水基润滑剂溶于水中快速分散均匀，形成稳定的水基润滑液。
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