CN105924866A - 一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜及其制备方法，所述聚乙烯醇薄膜是由含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液制成的薄膜，其中，所述聚乙烯醇薄膜在20～30℃的蒸馏水中浸润2～4小时后，溶胀度最高达到430％；所述制备方法包括以下步骤：A、配制含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液；B、将所述制膜原液流延成膜并恒温干燥得到所述具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜。与现有技术相比，本发明工艺简单且易掌握，所制备的聚乙烯醇薄具有很高的溶胀度，可用于作为制造具有高偏光性能的偏光膜的原料。

Description

一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物薄膜制备的技术领域，更具体地讲，涉及一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜及其制备方法。
背景技术
偏光片是液晶显示器的重要组成部分之一，一般是通过将聚乙烯醇系聚合物制膜原液流延成膜，经水洗、溶胀和染色后进行单项拉伸，或者边拉伸边染色，再用硼化物固定处理来制造偏光薄膜，然后在该薄膜两面贴合三醋酸纤维素(TAC)膜作为保护膜。
在上述偏光膜的制备过程中，聚乙烯醇系聚合物薄膜(PVA薄膜)的溶胀性特别重要。PVA薄膜的溶胀度对偏光膜制备过程中的染色和拉伸都有重大影响。溶胀度太小，会影响PVA薄膜染色时碘的吸收，进而影响染色效果。另外，PVA薄膜的溶胀度如果太小，在拉伸时张力会较大，难于进行充分的拉伸，造成PVA分子链不能充分取向，进而影响产品的偏光性能。
目前，PVA薄膜仍存在较脆、断裂伸长率较低和溶胀性能较差的缺点，因此进一步提高PVA薄膜的溶胀性能非常有必要。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜及其制备方法。
本发明的一方面提供了一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜，所述聚乙烯醇薄膜是由含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液制成的薄膜，其中，所述聚乙烯醇薄膜在20～30℃的蒸馏水中浸润2～4小时后，溶胀度最高达到430％。
根据本发明具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的一个实施例，所述聚乙烯醇系聚合物的聚合度为2000～8000且醇解度为99％以上。
根据本发明具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的一个实施例，所述聚丙二醇的分子量为2000～5000。
根据本发明具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的一个实施例，所述多元醇为从季戊四醇、丙三醇、山梨糖醇和戊五醇中选择的一种或两种的混合物。
根据本发明具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的一个实施例，所述溶剂为水。
根据本发明具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的一个实施例，在所述制膜原液中，所述聚乙烯醇系聚合物的质量分数为5～30％，所述聚丙二醇的质量分数为所述聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.1～3％，所述多元醇的质量分数为所述聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.5-5％，并且余量为溶剂，其中，各组分含量之和为100％。
本发明的另一方面提供了一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
A、配制含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液；
B、将所述制膜原液流延成膜并恒温干燥得到所述具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜。
根据本发明具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的制备方法的一个实施例，在步骤A中，将溶剂加入装有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇和多元醇的容器中，在90～100℃的水浴加热条件下并搅拌5～6小时制得所述制膜原液。
根据本发明具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的制备方法的一个实施例，在步骤B中，恒温干燥的温度为60～80℃，恒温干燥的时间为2～24h。
与现有技术相比，本发明工艺简单且易掌握，所制备的聚乙烯醇薄具有很高的溶胀度，可用于作为制造具有高偏光性能的偏光膜的原料。
附图说明
图1示出了本发明实施例1至实施例5及对比例1制备得到的聚乙烯薄膜的溶胀度随时间的变化曲线。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
根据本发明的示例性实施例，所述具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜是由含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液制成的薄膜，其中，所述聚乙烯醇薄膜在20～30℃的蒸馏水中浸润2～4小时后，溶胀度最高可以达到430％。其中，本发明中所述的多元醇为除聚丙二醇之外的小分子多元醇。
其中，本发明中的聚乙烯醇系聚合物为使用乙烯酯聚合或乙烯酯与其他单体共聚得到的聚合物进行醇解而制备的聚乙烯醇或聚乙烯醇共聚物。作为乙烯酯，可以列举出例如甲酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等。作为这种可以与乙烯酯共聚的其他单体，可以列举出例如乙烯、丙烯、1-丁烯；丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯；丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺等。优选地，聚乙烯醇系聚合物的聚合度为2000～8000且醇解度为99％以上。
并且，聚丙二醇的分子量优选为2000～5000。在本发明中，加入的聚丙二醇在体系中可以起到增塑剂的作用，既降低聚乙烯醇的结晶度，又提高聚乙烯醇薄膜的溶胀度。多元醇可以为从季戊四醇、丙三醇、山梨糖醇和戊五醇中选择的一种或两种的混合物。在本发明中，加入的多元醇会破坏聚乙烯醇分子内和分子间的氢键作用，既降低聚乙烯醇的结晶度，又提高聚乙烯醇薄膜的溶胀度。而聚丙二醇与多元醇二者同时的加入对聚乙烯醇薄膜溶胀度的提高具有一定的协同作用。
其中，本发明使用的溶剂为水，例如去离子水、纯化水等。从获取容易性、制造成本和回收利用等角度考虑，水是性价比最高的溶剂。
根据本发明的示例性实施例，为了制备厚度均一和综合性能优异的聚乙烯醇薄膜，在制膜原液中，聚乙烯醇系聚合物的质量分数为5～30％，聚丙二醇的质量分数为聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.1～3％，多元醇的质量分数为聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.5-5％，并且余量为溶剂，其中，各组分含量之和为100％。在制膜原液中，若聚乙烯醇系聚合物的含量过高(如超过30％)，容易造成制膜原液粘度太高而导致流延成膜困难、厚度不均等问题；若聚乙烯醇系聚合物的含量过低(如小于5％)，则会增加后续干燥的时间和难度；而若聚丙二醇和多元醇的含量太高，则会破坏PVA本身具备的优异性能；若聚丙二醇和多元醇的含量太低，则制备的薄膜溶胀度提高不明显。
本发明还提供了上述具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤。
步骤A：
配制含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液。其中，优选地在制膜原液中，控制聚乙烯醇系聚合物的质量分数为5～30％、聚丙二醇的质量分数为聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.1～3％、多元醇的质量分数为聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.5-5％且余量为溶剂，其中，各组分含量之和为100％。
在具体配制时，将溶剂加入装有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇和多元醇的容器中，在90～100℃的水浴加热条件下并搅拌5～6小时制得制膜原液。
步骤B：
将步骤A配制得到的制膜原液流延成膜并恒温干燥得到具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜。
优选地，控制恒温干燥的温度为60～80℃且恒温干燥的时间为2～24h。
根据本发明的一个实施例，所述制备方法可以具体地采用以下步骤进行：
1)称取配方量的聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇和多元醇并加入烧瓶中，将烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和冷凝回流装置；
2)称取配方了的去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌5小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液；
3)将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃且干燥时间为2～24小时，得到具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜。
应理解，本发明详述的上述实施方式及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述实施例中具体的参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文实施例中的具体数值和具体步骤。
为了使本发明的目的、技术方案和效果更加具体清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
在本发明中，聚乙烯醇薄膜的溶胀度的测试方法如下：
将制备的聚乙烯醇薄膜裁剪成3cm×3cm的大小，测定其初始质量M0；将其在500mL，25℃的蒸馏水中浸渍不同时间，将该聚乙烯醇薄膜从蒸馏水中取出并用2张滤纸夹住吸收薄膜表面的水滴后，测得其测定质量Mt，利用下述公式计算不同浸渍时间下聚乙烯醇薄膜的溶胀度S。
溶胀度S(％)＝(Mt-M0)/M0×100％
实施例1：
称取聚乙烯醇40g、聚丙二醇0.4g和季戊四醇0.8g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000且醇解度为99.5％，聚丙二醇的分子量为3000。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃且干燥时间为8小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当聚丙二醇和季戊四醇的加入量分别为聚乙烯醇的1％和2％，所制备的聚乙烯醇薄膜溶胀度为210％。
其中，季戊四醇的加入使PVA分子间和分子内氢键被破坏，分子链的有序结构被破坏，PVA薄膜的结晶性能下降，非晶部分含量比例增加，水分子更容易进入非晶区，因此季戊四醇的加入能够提高聚乙烯醇薄膜的溶胀度。
实施例2：
称取聚乙烯醇40g、聚丙二醇0.4g和季戊四醇1.2g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000且醇解度为99.5％，聚丙二醇的分子量为3000。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃且干燥时间为12小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当聚丙二醇和季戊四醇的加入量分别为聚乙烯醇的1％和3％，所制备的聚乙烯醇薄膜溶胀度为300％。
季戊四醇的加入破坏了PVA分子间和分子内氢键，与实施例1相比，随季戊四醇含量增加，聚乙烯醇薄膜的溶胀度进一步提高。
实施例3：
称取聚乙烯醇40g、聚丙二醇0.4g和季戊四醇2g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000且醇解度为99.5％，聚丙二醇的分子量为3000。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃且干燥时间为12小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当聚丙二醇和季戊四醇的加入量分别为聚乙烯醇的1％和5％，所制备聚乙烯醇薄膜溶胀度为430％。
季戊四醇的加入破坏了PVA分子间和分子内氢键，与实施例1和实施例2相比，随季戊四醇含量增加，聚乙烯醇薄膜的溶胀度进一步提高。
实施例4：
称取聚乙烯醇40g、聚丙二醇0.4g和山梨糖醇2g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000且醇解度为99.5％，聚丙二醇的分子量为3000。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃且干燥时间为6小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当聚丙二醇和山梨糖醇的加入量分别为聚乙烯醇的1％和5％，所制备聚乙烯醇薄膜溶胀度为340％。
山梨糖醇的加入同样可以破坏PVA分子间和分子内氢键，使聚乙烯醇薄膜的溶胀度提高。
实施例5：
称取聚乙烯醇40g、聚丙二醇0.4g和丙三醇2g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，醇解度为99.5％，聚丙二醇的分子量为3000。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃，干燥时间为4小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当聚丙二醇和丙三醇的加入量分别为聚乙烯醇的1％和5％，所制备聚乙烯醇薄膜溶胀度为260％。
丙三醇的加入同样可以破坏PVA分子间和分子内氢键，使聚乙烯醇薄膜的溶胀度提高。
实施例6：
称取聚乙烯醇40g、聚丙二醇0.4g和戊五醇2g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，醇解度为99.5％，聚丙二醇的分子量为3000。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃，干燥时间为8小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当聚丙二醇和戊五醇的加入量分别为聚乙烯醇的1％和5％，所制备聚乙烯醇薄膜溶胀度为320％。
戊五醇的加入同样可以破坏PVA分子间和分子内氢键，使聚乙烯醇薄膜的溶胀度提高。
实施例7：
称取聚乙烯醇40g、聚丙二醇0.4g、季戊四醇1.2g和山梨糖醇0.8g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000，醇解度为99.5％，聚丙二醇的分子量为3000。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃，干燥时间为8小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当聚丙二醇、季戊四醇和山梨糖醇的加入量分别为聚乙烯醇的1％、3％和2％，所制备聚乙烯醇薄膜溶胀度为375％。
对比例1：
称取聚乙烯醇40g加入500ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
量取360ml去离子水作为溶剂加入烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌6小时使聚乙烯醇完全溶解，即得制膜原液，其中聚乙烯醇的聚合度为5000且醇解度为99.5％。
将制膜原液倒入培养皿中流延成膜并在恒温箱中干燥，控制恒温箱的温度为60℃，干燥时间为16小时，得到聚乙烯醇薄膜样品。本实施例中聚乙烯醇薄膜溶胀度随时间的变化曲线如图1所示，本示例中，当制膜原液未加入聚丙二醇和多元醇时，所制备聚乙烯醇薄膜溶胀度仅为150％，远低于实施例3所示。由于未加入聚丙二醇和多元醇，分子间和分子内氢键作用较强，聚乙烯醇本身结晶度较高，水分子不易进入聚乙烯醇的结晶区，因此溶胀度较低。
综上所述，本发明提供的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜是由含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液流延成膜干燥制得，可用于作为制造具有偏光性能的偏光膜的原料；并且，本发明工艺简单且易掌握，易于推广应用。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.一种具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇薄膜是由含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液制成的薄膜，其中，所述聚乙烯醇薄膜在20～30℃的蒸馏水中浸润2～4小时后，溶胀度最高达到430％。
2.根据权利要求1所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇系聚合物的聚合度为2000～8000且醇解度为99％以上。
3.根据权利要求1所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚丙二醇的分子量为2000～5000。
4.根据权利要求1所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述多元醇为从季戊四醇、丙三醇、山梨糖醇和戊五醇中选择的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，在所述制膜原液中，所述聚乙烯醇系聚合物的质量分数为5～30％，所述聚丙二醇的质量分数为所述聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.1～3％，所述多元醇的质量分数为所述聚乙烯醇系聚合物质量分数的0.5-5％，并且余量为溶剂，其中，各组分含量之和为100％。
7.如权利要求1至6中任一项所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
A、配制含有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇、多元醇和溶剂的制膜原液；
B、将所述制膜原液流延成膜并恒温干燥得到所述具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜。
8.根据权利要求7所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤A中，将溶剂加入装有聚乙烯醇系聚合物、聚丙二醇和多元醇的容器中，在90～100℃的水浴加热条件下并搅拌5～6小时制得所述制膜原液。
9.根据权利要求7所述的具有高溶胀度的聚乙烯醇薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤B中，恒温干燥的温度为60～80℃，恒温干燥的时间为2～24h。
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