CN105924424B - 一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法 - Google Patents
一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105924424B CN105924424B CN201610289069.XA CN201610289069A CN105924424B CN 105924424 B CN105924424 B CN 105924424B CN 201610289069 A CN201610289069 A CN 201610289069A CN 105924424 B CN105924424 B CN 105924424B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- idesia polycarpa
- oil meal
- microwave
- time
- idesia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
- C07D317/72—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 spiro-condensed with carbocyclic rings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括粉碎、提取、纯化和后处理的步骤。毛叶山桐子油粕一般作为废弃物，利用价值不高，本发明从毛叶山桐子油粕中提取出了毛叶山桐子美白素，变废为宝，同时给种植农户和企业带来较高的生产附加值和经济效益，具有非常重要的现实意义和战略意义；本发明的方法操作简单、制备方便、成本低、制备的毛叶山桐子美白素纯度可达7.8%，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素 的方法。
背景技术
毛叶山桐子(Idesia polycarpa Maxim)是大风子科毛叶山桐子属落叶乔木，该属在全 球仅有1种，主产于日本、朝鲜、俄罗斯远东地区与中国，在我过分布于秦岭、淮河以南各 省。毛叶山桐子是我国特有的木本油料植物品种，具有分布广泛，对土壤、气候等要求不高， 适应性较强的特点，适合于低质地、荒坡、滩涂，山地种植，具有“易栽培、易推广、易普及”的特点。它是一种高产、经济价值高的经济作物，具有极大的应用价值和开发潜力。据资料报道：毛叶山桐子产果期长达70-100年，其果实含油量较高(单株产油可达200-300kg)， 尤其是其油质不饱和脂肪酸高达82％以上，并富含亚油酸(高达68-80％)和α-亚麻酸(果实 油中高达2.0％，种子油中高达2.5％)，毛叶山桐子油为半干性油，经精炼后是优良的食用油， 且富含油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸等不饱和油料成分，食用不饱和脂肪酸酸有降低血脂、 预防动脉粥状硬化、抗心律失常、保证胎儿大脑发育等作用。毛叶山桐子油中还含有可食用 的维生素E，具有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老、降低脂质过氧化、预防心脑血管疾病等功效。 毛叶山桐子中脂肪酸和维生素E的检测对评价毛叶山桐子重量具有重要作用，但目前对毛叶 山桐子研究主要集中在毛叶山桐子繁殖研究、栽培技术及毛叶山桐子油提取、利用方法。
Kim Seung Hyun等人从水冬瓜果实甲醇提取物分离到2种结构复 杂的醇类物质，2005年他们在水冬瓜果实甲醇提取物的氯仿部分中得到一单体 化合物，应用NMR、MS和单晶X射线衍射鉴定并将其命名为idesolide，接着 又从水冬瓜果实甲醇提取物的乙酸乙脂部分分离得到 1-hydroxy-6-oxocyclohex-2-enecarboxylic acid methyl ester，后者可能是 前者的分解产物。Idescarpin的结构如下所示：
Idescarpin通过减少酪氨酸酶的生成，来抑制皮肤、头发等组织的 黑色素生成，50％的抑制浓度(IC50)为8mg/mL，因此可作为皮肤美白剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子 美白素的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白 素的方法，它包括以下步骤：
S1.粉碎：将毛叶山桐子油粕粉碎至60～120目，得粉碎的油粕；
S2.提取：粉碎的油粕中加入清水，并加入中性蛋白酶在35～45℃的水浴中发生水解反 应；
S3.纯化：将水解产物中加入氯仿和正丁醇振荡后静置并离心，得上清液；
S4.后处理：上清液减压蒸馏后再醇析，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素。
本发明中可重复步骤S2和S3至上清液中无沉淀。
进一步地，所述粉碎的油粕和清水的重量比为1:2～4。
进一步地，所述中性蛋白酶的浓度为500U/ml。
进一步地，步骤S2中加入中性蛋白酶后调节溶液的pH值至7.0。
进一步地，步骤S3中所述氯仿与正丁醇的体积比为3.5～4.5:1。
进一步地，步骤S3中所述振荡的时间为8～15min，所述静置的时间为25～35min，所述 离心的时间为15～25min，离心的转速为2800～3400r/min。
进一步地，步骤S4中所述减压蒸馏的压力为0.08～0.12MPa，加入乙醇进行醇析2～3 次。
进一步地，步骤S4中所述微波真空干燥采用两段式微波干燥，第一段微波干燥的微波频率为 2200～2600MHz，微波功率为25～35KW，真空度为25～32Pa，干燥时间为4.5～5.5h，其中， 每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为8～12s；第二段微波干燥的微波频率为 2200～2600MHz，微波功率为45～55KW，真空度为30～40Pa，干燥时间为6～8h，其中，每 隔40min开启微波加热一次，一次加热的时间为5～8s。
如上述方法制备的毛叶山桐子美白素。
本发明具有以下优点：毛叶山桐子油粕一般作为废弃物，利用价值不高，本发明从毛叶 山桐子油粕中提取出了毛叶山桐子美白素，变废为宝，同时给种植农户和企业带来较高的生 产附加值和经济效益，具有非常重要的现实意义和战略意义；本发明的方法操作简单、制备 方便、成本低、制备的毛叶山桐子美白素纯度可达7.8％，适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括以下步骤：
S1.粉碎：将毛叶山桐子油粕粉碎至60目，得粉碎的油粕；
S2.提取：粉碎的油粕中加入清水，粉碎的油粕和清水的重量比为1:2，并加入浓度为 500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在35℃的水浴中发生水解反应；
S3.纯化：将水解产物中加入氯仿和正丁醇振荡8min后静置25min并离心，氯仿与正丁 醇的体积比为3.5:1，所述离心的时间为15min，离心的转速为2800r/min，得上清液；重复 步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
S4.后处理：上清液减压蒸馏后再醇析，减压蒸馏的压力为0.08MPa，加入乙醇进行醇析2 次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥，第一段 微波干燥的微波频率为2200MHz，微波功率为25KW，真空度为25Pa，干燥时间为4.5h，其中， 每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为8s；第二段微波干燥的微波频率为 2200MHz，微波功率为45KW，真空度为30Pa，干燥时间为6h，其中，每隔40min开启微波加 热一次，一次加热的时间为5s。
实施例2：一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括以下步骤：
S1.粉碎：将毛叶山桐子油粕粉碎至120目，得粉碎的油粕；
S2.提取：粉碎的油粕中加入清水，粉碎的油粕和清水的重量比为1:4，并加入浓度为 500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在45℃的水浴中发生水解反应；
S3.纯化：将水解产物中加入氯仿和正丁醇振荡15min后静置35min并离心，氯仿与正 丁醇的体积比为4.5:1，所述离心的时间为25min，离心的转速为3400r/min，得上清液；重 复步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
S4.后处理：上清液减压蒸馏后再醇析，减压蒸馏的压力为0.12MPa，加入乙醇进行醇析3 次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥，第一段 微波干燥的微波频率为2600MHz，微波功率为35KW，真空度为32Pa，干燥时间为5.5h，其中， 每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为12s；第二段微波干燥的微波频率为 2600MHz，微波功率为55KW，真空度为40Pa，干燥时间为8h，其中，每隔40min开启微波加 热一次，一次加热的时间为8s。
实施例3：一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括以下步骤：
S1.粉碎：将毛叶山桐子油粕粉碎至80目，得粉碎的油粕；
S2.提取：粉碎的油粕中加入清水，粉碎的油粕和清水的重量比为1:2.5，并加入浓度 为500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在37℃的水浴中发生水解反应；
S3.纯化：将水解产物中加入氯仿和正丁醇振荡10min后静置30min并离心，氯仿与正 丁醇的体积比为4:1，所述离心的时间为18min，离心的转速为3000r/min，得上清液；重复 步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
S4.后处理：上清液减压蒸馏后再醇析，减压蒸馏的压力为0.09MPa，加入乙醇进行醇析2 次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥，第一段 微波干燥的微波频率为2300MHz，微波功率为28KW，真空度为28Pa，干燥时间为4.8h，其中， 每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为9s；第二段微波干燥的微波频率为 2300MHz，微波功率为50KW，真空度为34Pa，干燥时间为7h，其中，每隔40min开启微波加 热一次，一次加热的时间为6s。
实施例4：一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，它包括以下步骤：
S1.粉碎：将毛叶山桐子油粕粉碎至100目，得粉碎的油粕；
S2.提取：粉碎的油粕中加入清水，粉碎的油粕和清水的重量比为1:3.5，并加入浓度 为500U/ml的中性蛋白酶调节溶液的pH值至7.0在42℃的水浴中发生水解反应；
S3.纯化：将水解产物中加入氯仿和正丁醇振荡13min后静置32min并离心，氯仿与正 丁醇的体积比为4.3:1，所述离心的时间为22min，离心的转速为3200r/min，得上清液；重 复步骤S2和S3至上清液中无沉淀；
S4.后处理：上清液减压蒸馏后再醇析，减压蒸馏的压力为0.10MPa，加入乙醇进行醇析3 次，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，所述微波真空干燥采用两段式微波干燥第一段微 波干燥的微波频率为2400MHz，微波功率为32KW，真空度为30Pa，干燥时间为5.2h，其中， 每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为11s；第二段微波干燥的微波频率为 2450MHz，微波功率为53KW，真空度为37Pa，干燥时间为7.5h，其中，每隔40min开启微波 加热一次，一次加热的时间为7s。
Claims (4)
1.一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 粉碎：将毛叶山桐子油粕粉碎至60～120目，得粉碎的油粕；
S2. 提取：粉碎的油粕中加入清水，并加入中性蛋白酶后调节溶液的pH值至7.0，在35～45℃的水浴中发生水解反应，所述中性蛋白酶的浓度为500U/ml；
S3. 纯化：将水解产物中加入氯仿和正丁醇振荡后静置并离心，得上清液；
S4. 后处理：上清液减压蒸馏后再醇析，经微波真空干燥得毛叶山桐子美白素，其中，所述减压蒸馏的压力为0.08～0.12MPa，加入乙醇进行醇析2～3次；所述微波真空干燥采用两段式微波干燥，第一段微波干燥的微波频率为2200～2600MHz，微波功率为25～35KW，真空度为25～32Pa，干燥时间为4.5～5.5h，其中，每隔半小时开启微波加热一次，一次加热的时间为8～12s；第二段微波干燥的微波频率为2200～2600MHz，微波功率为45～55KW，真空度为30～40Pa，干燥时间为6～8h，其中，每隔40min开启微波加热一次，一次加热的时间为5～8s。
2.如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特征在于，所述粉碎的油粕和清水的重量比为1:2～4。
3.如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特征在于，步骤S3中所述氯仿与正丁醇的体积比为3.5～4.5:1。
4.如权利要求1所述的一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法，其特征在于，步骤S3中所述振荡的时间为8～15min，所述静置的时间为25～35min，所述离心的时间为15～25min，离心的转速为2800～3400r/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610289069.XA CN105924424B (zh) | 2016-05-04 | 2016-05-04 | 一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610289069.XA CN105924424B (zh) | 2016-05-04 | 2016-05-04 | 一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105924424A CN105924424A (zh) | 2016-09-07 |
| CN105924424B true CN105924424B (zh) | 2018-12-07 |
Family
ID=56835050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610289069.XA Active CN105924424B (zh) | 2016-05-04 | 2016-05-04 | 一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105924424B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110051551A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-07-26 | 成都市农林科学院 | 一种利用毛叶山桐子美白素制备美白养颜膏的方法 |
| CN110075012B (zh) * | 2019-05-20 | 2023-02-21 | 看见爱(成都)生物科技有限公司 | 山桐子油的应用及化妆品和酪氨酸酶活性抑制剂 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101354116B1 (ko) * | 2012-03-15 | 2014-02-06 | 주식회사 엘컴사이언스 | 이나무 열매 추출물 또는 그로부터 분리된 화합물을 포함하는 지방생성 억제용 조성물 |
| CN105777845B (zh) * | 2014-12-18 | 2017-10-24 | 安徽农达生物技术有限公司 | 一种毛叶山桐子中抗菌成分的提取方法及用途 |
-
2016
- 2016-05-04 CN CN201610289069.XA patent/CN105924424B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105924424A (zh) | 2016-09-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101352249B (zh) | 一种全面利用含油微藻的生产方法 | |
| CN103232375B (zh) | 雨生红球藻中虾青素的高效提取工艺 | |
| CN102060829B (zh) | 从白刺种籽中提取花色苷的方法 | |
| CN105820956B (zh) | 一株牛樟芝菌株及牛樟芝液态发酵方法 | |
| CN1904008A (zh) | 深度开发利用海滨锦葵的方法 | |
| CN102488719A (zh) | 一种提高灵芝液体发酵菌丝体三萜产量的方法 | |
| Li et al. | Development of Ling-zhi industry in China–emanated from the artificial cultivation in the Institute of Microbiology, Chinese Academy of Sciences (IMCAS) | |
| CN105924424B (zh) | 一种从毛叶山桐子油粕中提取毛叶山桐子美白素的方法 | |
| CN105779099A (zh) | 一种多酶法湿法提取毛叶山桐子油脂及毛叶山桐子美白素的联产方法 | |
| CN104372061B (zh) | 一种富锌桑黄液体发酵产物的制备方法 | |
| CN102320953B (zh) | 用毛叶山桐子毛油制备天然α-亚麻酸的方法 | |
| CN104593441A (zh) | 一种从松茸中同时提取挥发油、多糖和氨基酸的方法 | |
| CN105294868A (zh) | 一种菌菇多糖的提取方法及重菇高汤精制备方法 | |
| CN102771857A (zh) | 通过液体深层发酵制备的松茸保健饮料及其制备方法 | |
| CN103467262B (zh) | 从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法 | |
| CN102559800A (zh) | 一种添加中药提取液的茶树菇深层发酵方法 | |
| CN103276026B (zh) | 一种乳酸菌发酵提取青稞中花色苷的方法 | |
| CN108640956A (zh) | 一种从油茶籽中制备黄酮苷的方法 | |
| CN102277304B (zh) | 一株棘孢曲霉菌株及用该菌株制备5,7,8,4’-四羟基异黄酮的方法 | |
| CN101445456B (zh) | 从一枝黄花中提取分离绿原酸的方法 | |
| CN104256575B (zh) | 一种富含叶酸食药真菌发酵产物的制备方法 | |
| CN102669685A (zh) | 山杏果肉膳食纤维制品及其制备方法 | |
| CN106389180B (zh) | 一种银杏原花青素-多糖混合提取物及其制备方法和应用 | |
| CN111039841B (zh) | 一种从绿叶蔬菜中同时提取类胡萝卜素与多酚的方法 | |
| CN105017201A (zh) | 一种纯天然小叶女贞果花青素的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200430 Address after: No.147 Nanbin Road, Zhaozhen, Jintang County, Chengdu City, Sichuan Province Patentee after: Sichuan zhonghaimao Agricultural Development Co., Ltd Address before: Yueyang 641300 Ziyang city of Sichuan province Anyue County Town Road No. 8 Patentee before: SICHUAN ZHONGHAI BIOTECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |