CN105919841B - 白及在美容美白产品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白及在美容美白产品中的应用，取分子量3000以下的胶原蛋白水解物加入4～25倍重量的30‑50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素和白及凝胶，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。该方法充分利用胶原蛋白水解物和白及多糖能明显促进二氢杨梅素的溶解度，但同时又保证其溶液的pH值偏酸性，也利于二氢杨梅素的稳定性。

Description

白及在美容美白产品中的应用
所属技术领域：
本发明涉及一种白及在美容美白产品中的应用，属于天然药物应用的技术领域。
背景技术
胶原蛋白由3条α多肽链构成三股螺旋结构，其分子结构十分稳定，相对分子量在30KDa以上。胶原蛋白属大分子级别蛋白质，进入人体后需要通过复杂的蛋白质转化过程，才能被人体吸收和利用，吸收利用率仅停留在2.5％。水解胶原蛋白就是胶原蛋白经过科学的加工方法后制成的，相对分子量较小的胶原多肽，应用广泛的分子量在3000Da以下，可完全溶解于水，其被人体吸收利用率更高，而且可以促进食品中的其他蛋白质的吸收。
水解胶原蛋白含有多种氨基酸，其中以甘氨酸最多，其次是丙氨酸、谷氨酸、精氨酸、羟脯氨酸等，氨基酸总量占水解胶原蛋白的90％以上，其中强脯氨酸的含量高达11.8‐‐12.6％。这些氨基酸是人类合成自身胶原蛋白的重要原料。人类只有摄入足够量的各种氨基酸，才能合成自身所需的各种蛋白质，维持皮肤和组织器官的形态和结构，修复各损伤组织。
二氢杨梅素是显齿蛇葡萄又称藤茶的主要活性成份之一，是民间的传统用药，曾被广泛用于治疗皮肤病、疖肿及骨髓炎、急性淋巴炎等感染性疾病，能抑制多种有害病菌。二氢杨梅素能延缓皮肤黄褐斑和老年斑的出现时间，在25℃水中溶解度为4％，热水中溶解度更大；易溶于甲醇、乙醇及丙酮，极微溶于醋酸乙酯；难溶于氯仿、石油醚。林淑英等对DMY稳定性和影响因素进行了考察，证实二氢杨梅素溶液易发生氧化，稳定性较差，在不超过100℃，加热时间不超过30min以及酸性和中性条件可保持其化学结构稳定，而过渡态金属离子Al3+，Fe3+，Cu2+等对二氢杨梅素的氧化起诱导催化作用。
白及多糖即为白及胶，是白及假鳞茎主要有效成份，以葡甘聚糖为主，白及本身是常用中药，止血收敛、消肿生肌功效好。入药内服主治肺结核咯血、支气管扩张咯血、胃溃疡吐血、尿血、便血等症；外用治外伤出血、烧烫伤、手足皲裂等。白及胶的理化性质与阿拉伯胶、西黄蓍胶类似，但黏性特殊。
白及止血效果确切可靠，与所含大量白及胶有关。白及胶成膜具有较强粘附力，敷于动物的出血点或面，可立刻与创面融合而难以剥离，而且仅仅是接触伤口的一面溶融，这样就可迅速止血和防止感染。实验证明，白及提取物具有缩短凝血时间、抑制肌体对纤维素溶解的作用，可迅速形成人工血栓，对外伤止血或内脏出血临床治疗均有较好疗效，安全且无任何副作用。
白及胶目前广泛用于胃、食道、十二指肠等消化道溃疡，鼻腔、口腔等呼吸道粘膜溃疡，子宫、阴道等妇科疾病的粘膜溃疡，以及皮肤损伤、疮疡、烧烫伤等临床治疗，总有效率在90％以上，有些病例类型的治愈有效率高达100％，而且治愈效果受到年龄大小、病程长短、个体差异及不同职业等因素的影响较小。
白及胶属于分子量较小的天然聚合物，但无抗原性、无致热原性，与动物机体组织较好地相容，并可被缓慢地降解吸收。医药工作者利用白及胶的优良性能来修补破损组织，使某些外科疾病治疗无须手术也能解决。例如，朱志安等将白及胶与经过特殊处理的脱钙骨制成复合性生物颅骨材料，用于修复颅骨缺损，在相容性、可塑性、自由定型性，以及消毒硬化性方面均取得非常满意效果。对某些溃疡穿孔、吻合术后的痰管病例，运用口服白及胶或白及粉治疗，均有较好的填充修复作用。
局部介入治疗技术(化疗)广泛应用于恶性肿瘤临。从病变部位血管内给予高浓度药物栓塞化疗，可使恶性肿瘤明显坏死，患者生存期延长，生存率提高。但化疗常用栓塞剂如明胶、海绵、自体凝血块、不锈钢圈等，都存在着诸多不足，导致化疗的中长期疗效不甚满意。白及胶粘合力强，遇水可缓慢膨胀，降解吸收缓慢，作为化疗栓塞剂用于脏器出血、止血和恶性肿瘤的临床治疗，在不同管径血管中都可达到完全栓塞效果，而且可与各种抗肿瘤药物混合，又不引起全身性药物不良反应，疗效明显优于明胶、海绵栓塞的，是中长期化疗较理想的天然栓塞材料。
研究证明，动物机体内过量的自由基，可引起细胞损伤和死亡，加速皮肤衰老和皱纹产生。芮海云等研究发现，白及中性多糖有明显清除自由基的能力，其清除活性高于维生素E的。白及胶据此可作为延缓肌肤衰老的营养性化妆品原料。
白及胶黏度特性优异，堪比阿拉伯胶、黄耆胶，可作为食品、化妆品领域的增稠剂、悬浮剂、保湿剂和助乳化剂，还可作为良好的赋形剂、散剂、膜剂、凝胶剂的基质材料。白及胶、白及生物碱，以及白及其他活性成分，在抑制肿瘤细胞增生、延缓皮肤衰老，以及增稠、悬浮、保湿、助乳化和赋型等方面具有广泛市场前景。尤其是不同分子量的白及葡甘聚糖，在止血生肌新药开发方面具有极为广阔的市场前景。
发明内容
二氢杨梅素虽然能去黄褐斑和抗菌作用，水中溶解度不大，本身没有黏性，无法长时间固定在某一部位，二氢杨梅素溶液易发生氧化，在碱性溶液中稳定性较差。白及凝胶能在皮肤表面形成一层薄膜，吸水性较强，具有皮肤保湿效果。又白及多糖本身分子较小，可以通过皮肤直接吸收，能促进皮肤的新陈代谢，达到活肤的效果，虽然去黄褐斑和抗菌效果不如二氢杨梅素明显，但是白及多糖和小肽存在时，能减少二氢杨梅素与氧气的接触机会。
因此，本发明第一个目的是提供一种白及在美容美白产品中的应用：取分子量3000以下的胶原蛋白水解物加入4～25倍重量的30‐50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素和白及凝胶，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
在一个实施方案中，美容美白产品是由各原料成份以以下重量份组成：取分子量3000以下的胶原蛋白水解物5～15份加入4～25倍重量的30‐50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素3～6份，白及凝胶10～20份，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖15～75份，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
在一个具体实施方案中，其中各原料成分以以下重量份组成：取分子量3000以下的胶原蛋白水解物8～12份加入4～25倍重量的30‐50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素3～6份，白及凝胶10～20份，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖35～45份，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
在另一个具体实施方案中，其中各原料成分以以下重量份组成：取分子量3000以下的胶原蛋白水解物10份加入4～25倍重量的30‐50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素5份，白及凝胶15份，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖45份，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
所述二氢杨梅素和胶原蛋白水解物，直接从市场购买，要求二氢杨梅素含量≥98％，胶原蛋白水解物含量≥98％，都可从长沙湘资生物科技有限公司购买，该产品的有效成份含量为99.5％。
本发明第二个目的是提供一种白及多糖的制备方法，并将它用于美容除斑产品中，步骤包括：
(1)粉碎干燥白及，加入石油醚搅拌10～30min后，静置1～3小时分层去除含有石油醚的上层溶液，得沉淀Ⅰ。
(2)向沉淀Ⅰ中加入80‐90％乙醇水溶液，搅拌提取30～80min后，静置50～140min，分层去除含有乙醇的上层溶液，得沉淀Ⅱ。
(3)向沉淀Ⅱ中加入一定量的水，搅拌加热至70～85℃，保温30～80min后，5000rpm离心10～20min，得上清液，去沉淀。
(4)将上清液在50～65℃下减压浓缩至一定体积，再加入95％乙醇至终浓度达到75％以上，醇沉10‐20h，进行过滤，得滤渣即为白及多糖。
在一个实施方案中，步骤(1)中所述石油醚是采用90～120℃沸程规格的石油醚，其体积L与白及重量kg比为1：2～4。
在一个实施方案中，步骤(2)中所述80‐90％乙醇水溶液的体积L与白及重量kg比为1：2～5。
在一个实施方案中，步骤(3)中所述加入水量的体积L与白及重量kg比为1：2～4。
在一个实施方案中，步骤(4)中所述一定体积是指原有体积的1/10‐1/40。
在一个实施方案中，步骤(4)中所述过滤：膜孔径为0.22μm的陶瓷膜过滤一次。
本发明第三个目的是提供一种白及凝胶的制备方法，并将它用于美容除斑产品中，步骤包括：
(a)取精制白及多糖20～45份加入3～10倍重量的水，加入丙烯酸5～10份搅拌混合10～30min后，得混合物；
(b)再向混合物中加入10％过硫酸铵和TEMED，快速混合后室温下放置1～3小时，再加入一定量的水搅拌后6000～10000rpm离心，去上清液，重复一次，得沉淀Ⅵ；
(c)将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物，即为白及凝胶。
在一个实施方案中，步骤(b)中所述10％过硫酸铵的体积μL与混合物的体积mL比为20～50：100；TEMED(四甲基乙二胺)的体积μL与混合物的体积mL比为10～50：100；所述加入水的量mL与混合物的体积mL比为20～50：10。
10％过硫酸铵的配制方法为称取10g过硫酸铵，用水溶解后，定容至100ml。
上述白及保湿凝胶产品或白及多糖或白及凝胶都可以直接用于各种患者伤口的止血、皮肤愈合等材料中，也可直接用于化妆品中保水材料等方面的应用，也可以用于抑制各种病原菌等医用材料中。
技术效果
1、充分利用胶原蛋白水解物和白及多糖能明显促进二氢杨梅素的溶解度，但同时又保证其溶液的pH值偏酸性，也利于二氢杨梅素的稳定性。
2、本发明所用材料都虽都具有活肤效果，但相互协同后效果更为显著，又充分利用白及多糖的吸水性较强，在起到皮肤保湿效果的同时又使二氢杨梅素与氧气的接触机会减少。
3、本发明所述的白及多糖具有多方面的调理作用，副作用小，止血效果快。
4、本发明利用白及多糖局部固定作用，在充足水分条件下加强胶原蛋白水解物和二氢杨梅素对皮肤的修复作用，促进伤口快速愈合作用。
5、利用白及多糖制成凝胶，能与白及多糖分子更好的溶合，保水作用更加显著，与CN103665400A相比，该凝胶所包含的活性物质更能快速释放并进入皮肤，而且凝胶的均一性更好。
具体实施方式
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：白及多糖的制备方法
粉碎干燥白及100kg，直接加入200L的石油醚搅拌20min后，静置1小时分层去除含有石油醚的上层溶液，得沉淀Ⅰ；向沉淀Ⅰ中加入250L的90％乙醇水溶液，搅拌提取30min后，静置50min，分层去除含有乙醇的上层溶液，得沉淀Ⅱ。向沉淀Ⅱ中加入300L水，搅拌加热至85℃，保温60min后，5000rpm离心18min，得上清液，去沉淀。将上清液在50‐65℃下减压浓缩至原有体积的1/20，再加入95％乙醇至终浓度达到75％以上，醇沉10‐20h，进行0.22μm的陶瓷膜过滤一次得滤渣即为白及多糖产品。经蒽酮—浓硫酸法测定，产品中可溶性糖含量在99.15％。
实施例2：白及凝胶的制备方法
称取精制白及多糖25克，加入95克的水，加入6克丙烯酸搅拌混合10～30min后，得混合物100mL左右。再向混合物中加入10％过硫酸铵25μL和TEMED25μL，快速混合后室温下放置2小时，再加入200mL的水搅拌后9000rpm离心，去上清液，重复一次，得沉淀Ⅵ。将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物，即为白及凝胶30克。
实施例3：美容美白产品的制备
取分子量3000以下的胶原蛋白水解物10克加入150mL的40℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素5克，白及凝胶15克，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖45克，超声波处理15min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，获得美容除斑产品85克，并采用真空包装保存备用，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量为5.76％。
对照实施例1
取150mL的35℃蒸馏水加入45克的白及多糖，待白及多糖完全溶解后，再加入5克的二氢杨梅素，在超声波作用下无法完全溶解，需加热至80℃溶解后真空干燥使其含水量降低到30％，所获得产品67克，并采用真空包装保存备用，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量为5.21％。
实施例4：美容美白产品的制备
取分子量3000以下的胶原蛋白水解物20克加入300mL的40℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素10克，白及凝胶30克，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖70克，超声波处理15min后，真空干燥使其含水量降低到20％以下，获得美容除斑产品120克，并采用真空包装保存备用，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量为8.17％。
实施例5：各种产品中二氢杨梅素的含量变化
将各种样品50g在37℃条件下放置一段时间后，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量见表1。对照实施例1所制得产品中二氢杨梅素含量下降速度最快，达22.07％，而本发明所得产品中二氢杨梅素含量虽有下降，但比较低，为4.53％～7.12％。
表1二氢杨梅素的含量变化

Claims (9)

1.一种美容美白产品的制备方法，其特征在于：取分子量3000以下的胶原蛋白水解物加入4～25倍重量的30-50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素和白及凝胶，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用，其中所述白及多糖的制备方法，其具体步骤包括：
(1)粉碎干燥白及，加入石油醚搅拌10～30min后，静置1～3小时分层去除含有石油醚的上层溶液，得沉淀Ⅰ；
(2)向沉淀Ⅰ中加入80-90％乙醇水溶液，搅拌提取30～80min后，静置50～140min，分层去除含有乙醇的上层溶液，得沉淀Ⅱ；
(3)向沉淀Ⅱ中加入一定量的水，搅拌加热至70～85℃，保温30～80min后，5000rpm离心10～20min，得上清液，去沉淀；
(4)将上清液在50～65℃下减压浓缩至原有体积的1/10-1/40，再加入95％乙醇至终浓度达到75％以上，醇沉10-20h，进行过滤，得滤渣即为白及多糖；
其中所述白及凝胶的制备方法，其具体步骤包括：
(a)取精制白及多糖20～45份加入3～10倍重量的水，加入丙烯酸5～10份搅拌混合10～30min后，得混合物；
(b)再向混合物中加入10％过硫酸铵和TEMED，快速混合后室温下放置1～3小时，再加入一定量的水搅拌后6000～10000rpm离心，去上清液，重复一次，得沉淀Ⅵ；
(c)将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物，即为白及凝胶。
2.如权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)中所述石油醚是采用90～120℃沸程规格的石油醚，其体积L与白及重量kg比为1：2～4。
3.如权利要求1的方法，其特征在于步骤(2)中所述80-90％乙醇水溶液的体积L与白及重量kg比为1：2～5。
4.如权利要求1的方法，其特征在于步骤(3)中所述加入水量的体积L与白及重量kg比为1：2～4。
5.如权利要求1的方法，其特征在于步骤(b)中所述10％过硫酸铵的体积μL与混合物的体积mL比为20～50：100；TEMED的体积μL与混合物的体积mL比为10～50：100；所述加入水的量mL与混合物的体积mL比为20～50：10。
6.如权利要求1的方法，其特征在于取分子量3000以下的胶原蛋白水解物5～15份加入4～25倍重量的30-50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素3～6份，白及凝胶10～20份，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖15～75份，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
7.如权利要求1的方法，其特征在于取分子量3000以下的胶原蛋白水解物8～12份加入4～25倍重量的30-50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素3～6份，白及凝胶10～20份，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖35～45份，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
8.如权利要求1的方法，其特征在于取分子量3000以下的胶原蛋白水解物10份加入4～25倍重量的30-50℃蒸馏水，再加入二氢杨梅素5份，白及凝胶15份，通过超声波去氧加速溶解，最后加入白及多糖45份，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
9.权利要求1-8的方法所获得的产品在用于制备各种患者伤口的止血、皮肤愈合和抑制各种病原菌医用材料的用途，或在用于制备化妆品中保水材料的用途。
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