CN105908150B - 用于粒子光学仪器的多源gis - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于在粒子光学仪器的真空室中施用至少两种流体的喷气系统(GIS)，喷气系统具有两个或更多个通道(102,110)，各个通道在第一侧连接至容纳流体的相关联的贮藏器，并且在另一侧具有相关联的出口开口，出口侧经由具有喷嘴开口的喷嘴而单独地退出至GIS的外侧，其特征在于，至少两个出口开口(106,108)以比出口开口附近的通道的直径更小的距离分离，优选地，彼此同中心。本发明还涉及前述GIS的使用，其中中心喷嘴引导高通量的例如氧气，而外部的同中心的喷嘴将例如MeCpPtMe3的金属前驱体以更小两个数量级的通量引导至样品。在单步骤式沉积方法中，通过高通量的氧气而使纯化的金属沉积。喷嘴能够形成为附加喷嘴，使得能够将现有的GIS升级。优选地通过使用例如钛的3‑D打印技术而制造喷嘴。

Description

用于粒子光学仪器的多源GIS
技术领域
本发明涉及用于将至少两种流体施用于粒子光学仪器的真空室中的喷气系统(GIS)，喷气系统具有两个或更多个通道，各个通道在第一侧连接至容纳流体的相关联的贮藏器，并且在另一侧具有相关联的出口开口。
本发明还涉及使用前述GIS的方法。
背景技术
在出自Ed.Ivo Utke等人的Nanofabrication using focused ionand electronbeams(使用聚焦离子束和电子束的纳米加工)，ISBN 978-0-19-973421-4中描述这样的GIS，更具体地在第3.7.2.3章：多喷嘴(第173-175页)中描述这样的GIS。
GIS用于处理样品，诸如硅样品。
该处理可以是离子束诱导沉积(IBID)，其中聚焦离子束被引导至样品，并且附着于样品的气体被分成沉积于样品表面上的一部分和典型地气态的副产物。
同样地，在电子束诱导沉积(EBID)中，聚焦电子束被引导至样品，并且附着于样品的气体被分成沉积于样品表面上的一部分和气态副产物。
不仅已知使用沉积，而且还已知使用受气体辅助的蚀刻或铣削。
前述的书本章节提到，“对于复杂的聚焦束处理，优选地使用多GIS，从而允许使多种前驱气体在处理区域上方的真空室中局部地混合。这避免使反应气体在供给管内侧以更高的密度混合。典型地，这样的系统旨在针对用于束诱导式处理的复合气体化学反应。”
该书本章节还提到，可能出现的一个问题是对不平坦的表面的“气体遮蔽的影响”。对此的解决方案是美国俄勒冈州希尔斯伯勒的FEI公司所出售的NanoChemix™。在此，三个喷嘴用于施用两种气体。两个针(喷嘴)彼此相对并用于一种气体(流体)，且第三针用于施用另一种气体(流体)，例如用于金属沉积的前驱体。这不仅避免气体遮蔽的影响，而且还“维持更均匀的气体覆盖范围而导致经处理的结构的更好的基底均匀性或平面性”。
注意到，前驱体对沉积负责，而另一气体可以用于例如就地清洗，例如通过氧化而去除碳污染物，或用于就地还原。
在使用单个针时，通常的做法是，将出口开口(喷嘴)定位成尽可能接近于目标(样品)。那样，仅样品的小区域暴露于气体，且需要很少的气体，导致进行处理的真空室的相对较低的背景压力。通常采用从喷嘴至样品的0.5 mm或小于0.5 mm的距离。
在使用两个相对的喷嘴时，暗示出，束(聚焦离子束或电子束)被引导至样品，并且，在两个相对的喷嘴之间击中样品。三个喷嘴放置于一圆上，两个相对的针处于0°和180°，第三针处于90°，并且，束经过该圆的中心。
这继而意味着，喷嘴放置于大到足以允许束经过喷嘴之间的距离处。应当在喷嘴之间保持典型的至少1 mm的距离。这一相对较大的距离意味着至少1 mm2的点覆盖着气体，导致对应的更高的背景压力。
关于三喷嘴式方法而出现的另一问题是，倾斜受到限制：倾斜不仅在物理上受到两个相对的喷嘴限制，而且甚至更大程度地受到第三喷嘴限制。另一问题是，在倾斜时，样品与喷嘴之间的距离不均匀地变化(除非同样地使一组针倾斜，但这导致复杂的系统)。
对多GIS系统存在以下需要：
•在退出喷嘴之后，进行混合，
•不出现遮蔽的情况，
•在使样品倾斜时，样品与每个喷嘴之间的距离完全相同(然而，可能与倾斜之前的距离不同)，
•喷嘴能够定位成接近于样品。
更具体地，需要将现有的单通道GIS升级成多GIS系统。
发明内容
本发明至少部分地解决上述的问题。
为此，至少两个出口开口以比出口开口附近的通道的直径更小的距离分离。
发明者发现，当喷嘴充分地相互靠近，例如距离比通道中的一个的直径更小时，不出现遮蔽的情况，并且还很大程度上减少倾斜限制。如果通道具有不同的直径，那么以最厚的通道的直径为主导。
在实施例中，在权利要求1的GIS中，出口开口中的一个至少部分地与另一个出口开口同中心。
通过使开口彼此同中心，从而不出现遮蔽的情况。虽然同中心的喷嘴可能看起来难以制作，但通过使用辅助制造技术(钛的“3D打印”)来制作这样的同中心的喷嘴的方法被证明是可能性极其大的。
注意到，该实施例还在外通道的一部分被堵塞，且外喷嘴因而未完全地包围内喷嘴时起作用。
在优选的实施例中，出口开口中的一个与另一个出口开口同中心，并且内出口开口穿过外出口开口而伸出。
伸出的内喷嘴使用于内喷嘴的气体的混合和返回至外喷嘴中的回流最小化。
在另一实施例中，在工作中，流体在退出出口开口之后混合。
为了避免通道中的气体的反应，流体(气体)应当在退出喷嘴之后混合。这样的反应可能引起堵塞、加热以及其他不利影响。
在另一实施例中，第一通道与用于对GIS进行定位的定位单元连接，并且至少一个另外的通道可拆卸地安装于第一通道上。
发明者能够使用辅助制造技术来制作能够安装于现有的单通道系统上的“附加”喷嘴。这导致有可能将现有的系统升级。
在又一实施例中，粒子光学仪器装备有根据本发明的GIS。
在本发明的一方面，使用根据本发明的GIS的方法的特征在于，将至少两种流体以相差至少两个数量级的通量传递。
发明者发现，利用该同中心的喷嘴的原型，有可能将通量高度地不同的气体传递至样品。结果，单步骤式处理能够用于在引导通量更高得多(J氧气/J前驱体>102，优选地，J氧气/J前驱体>104)的一股氧气时施用铂前驱体(MeCpPtMe3)，获得电阻率低(ρ<100 µΩ∙cm)的铂轨道，指示轨道的高纯度而致密(无空隙)的结构。
在该方法的实施例中，第一流体是前驱体材料，并且第二流体与前驱体材料的至少一个分解产物起化学反应。
优选地，将第二流体以最高的通量传递。
第二流体可以是氧化流体(例如O2、H2O)或还原流体(例如H2)。
附图说明
现在，使用附图来阐明本发明，其中同一参考标号是指对应的特征。为此：
图1示出附加双喷嘴的示意图，
图2示出图1的附加喷嘴的显微照片，以及
图3示出图2的细节的显微照片。
图4示出用于使高纯度金属沉积的布置。
图5示出其他类型的喷嘴的示意前视图。
具体实施方式
图1示出附加双喷嘴的示意图。
图1示出现有的单通道针102(也被称为单通道喷嘴)，“附加”喷嘴附接至单通道针102。未示出，但对技术人员显而易见的是，现有的单通道针连接至定位单元，以用于将针相对于样品而精确地定位。“附加”喷嘴具有外主体104，外主体104可移除地附接至现有的单通道针102。附加的外主体连接至外喷嘴106，这允许流过单通道针102的气体112的流出。气体入口110经由软管(未示出)而连接至气体贮藏器。气体贮藏器经由通道而连接至喷嘴108。喷嘴108穿过外喷嘴106而伸出。结果，流过喷嘴108的气体114被流自喷嘴106的气囊(gas envelope)包围。在样品处，这些气体将混合。
注意到，虽然在该示意图中，零件104/106和零件108/110显示为分离的零件(不同的阴影)，但在优选的实施例中，所有的这些零件都是通过附加制造(“3D打印”)而形成的一个零件。
还提到，在上文的段落中，词语通道和喷嘴可互换地用于描述同一项。
注意到，内喷嘴108不需要穿过喷嘴106而伸出，但因此可以预期轻微的回流，可能导致在喷嘴106内侧形成反应产物。
图2示出图1的附加喷嘴的显微照片。使用钛的3D打印来制作该双喷嘴。
图3示出图2的细节的显微照片。
图3示出被外喷嘴106包围的内伸出喷嘴108。在这些喷嘴之间，流出开口304是可见的，通过针102(参见图2)而供给的气体能够流过流出开口304。内喷嘴具有中心开口302，经由气体入口110(参见图2)而供给的气体能够流过中心开口302。
两个同中心的或至少间距小的喷嘴的存在允许将两种气体(或流体)同时地施用，而不发生遮蔽的情况。还允许将第一气体以第一通量施用且将第二气体以更高得多的通量施用，例如以比第一通量更高两个数量级(因而：100x)的通量施用。
如技术人员所得知的，由于并非所有的残余材料都转变成挥发性的副产物这一事实，因而材料，例如金属的沉积物往往含有相当大的一部分污染物(诸如碳)。通过在将电子束引导至样品的同时，例如使样品暴露于氧气而对样品进行后处理，从而将这些污染物中的一部分去除。作为一个示例：Mehendale S.等人发表于纳米技术24 (2013) 145303(7pp)的“A new sequential EBID process for creation of pure Pt structure fromMeCpPt Me3 (为了由MeCpPtMe3创建纯Pt结构而进行的新型顺序EBID处理)”描述了将MeCpPtMe3用作(铂)前驱体而利用电子束来沉积的Pt层，该文章还提到出自Mehendale等人。轨道(track)的电阻被测得为107 µΩ∙cm。EDX分析表明，在沉积物中含有大量的碳。在利用电子来照射的同时，利用氧气来进行后处理的过程导致电阻下降至88+/-10 µΩ∙cm。然而，检查表明，沉积后的金属并非无空隙。
虽然导致良好的结果，但该两步骤式方法耗时。
通过施用同一前驱体，并且置于可比较的条件下，由此，流自外喷嘴的前驱体和来自内喷嘴的处于更高得多的通量的O2导致比电阻为60+/-5 µΩ∙cm的轨道。
该方法与如Mehendale等人所描述的两步骤式方法的结果相比而在质量上是有利的，并且，由于该方法不考虑提供氧气的第二GIS的定位和随后的利用O2的处理步骤，因而该方法同样地是更快得多的方法。
本发明因而允许对例如存在碳污染物的沉积后的材料的更快的处理(纯化)。
同样地，能够代替氧化气体而利用还原气体来执行单步骤式处理。同时地利用两个针：同样地良好，难以定位，并非完全地无空隙，电阻略高。
图4示出用于使高纯度金属沉积的布置。
图4示出具有开口402的内喷嘴和具有开口403的外喷嘴。气流从这些开口被引导至样品401。外喷嘴具有退出外开口的低通量的前驱气体。由于通量低，因而被引入至进行处理的被抽空的体积的气体的量受到限制。注意到，被引导至样品的气体附着于样品，但在一段时间之后，使样品被真空泵抽空。由曲线406示意地说明附着于样品表面的前驱气体的浓度。由于喷嘴放置成离轴，因而曲线406显示为倾向一方的曲线。由于外喷嘴被内喷嘴遮蔽而导致在曲线中间附近最小。然而，仅在高能电子束404击中样品表面的情况下，使前驱体分子分离。在此，通过引导来自喷嘴开口402的处于高通量的分子束而实现例如氧气的高浓度。高通量，连同开口至样品的小的距离，导致束击中样品的情况下的氧气的过量(氧气浓度示意地显示为曲线405)。注意到，其他位置处的前驱体分子的过量不成问题，因为这些分子仅被吸附，并且从样品完整地解吸。
该过程的结果是，所有的碳都与氧气起化学反应(氧气也在束相互作用的位置分离)，并且，形成挥发性的CO分子和CO2分子，这些分子从样品表面解吸。由此而产生的沉积被证明是均匀的(无空隙)，并且，表明比电阻低。
注意到，虽然上文中所列举的示例解释使用铂前驱体和氧气来形成挥发性的副产物的本发明，但技术人员将认识到，能够使用其他前驱体和其他氧化或反应材料。同样地，示例在室温下起作用，但本发明同样地在其他温度下利用其他气体来有效地起作用。
针对一个内喷嘴和同中心的外喷嘴而阐明了本发明。技术人员认识到，能够通过三个或甚至更多个喷嘴彼此同中心或两个喷嘴包围内喷嘴的多喷嘴设计而获得类似的结果。在后一种情况下，能够预期轻微的遮蔽。
图5示出其他类型的喷嘴的前视图。
图5(a)示出具有两个同中心的流出开口、内开口402以及周围的外开口403的喷嘴的前视图。
图5(b)示出第三流出开口502包围开口402和开口403的前视图。
图5(c)示出流出开口504和流出开口506围绕中心开口402隔开的前视图。
更多的选择将对技术人员显而易见。
本文提到，使用附加喷嘴来解释本发明，允许将现有的GIS升级成具有例如同中心的喷嘴的GIS。将显而易见如何实现无附加的版本。

Claims (10)

1.一种喷气系统(GIS)，用于在粒子光学仪器的真空室中施用至少两种流体，所述喷气系统具有两个或更多个通道(102,110)，各个通道在第一侧连接至容纳流体的相关联的贮藏器，并且在另一侧具有相关联的出口开口，出口侧经由具有喷嘴开口的喷嘴而单独地退出至所述GIS的外侧，所述出口开口中的一个(106)与另一个出口开口(108)同中心，其特征在于，第一通道(102)与用于对所述GIS进行定位的定位单元连接，并且至少一个其他的通道(110)可拆卸地安装于所述第一通道上。
2.根据权利要求1所述的GIS，其特征在于，内出口开口(108)穿过外出口开口(106)而伸出。
3.根据权利要求1或2所述的GIS，其特征在于，在工作中，所述流体在退出所述出口开口之后混合。
4.一种粒子光学仪器，其装备有根据权利要求1至3中的任一项所述的GIS。
5.一种使用根据权利要求1至3中的任一项所述的GIS的方法，其特征在于，在工作中，至少两种流体退出所述GIS，一种流体以第一通量退出所述GIS，并且另一种流体以相差至少两个数量级的通量退出所述GIS。
6.根据权利要求5所述的使用GIS的方法，其特征在于，第一流体是前驱体材料，并且第二流体与所述前驱体材料的至少一个分解产物起化学反应。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述第二流体以比所述第一流体高至少两个数量级的通量传递。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述第二流体是还原流体或氧化流体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述流体是包含H2的还原流体。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述流体是包含O2或H2O的氧化流体。
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