CN105907056A - 一种具有环氧树脂粘结性的耐高温pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料，由以下重量份配比的原料组成：PBT 60‑80份，腰果酚胺15‑20份，聚乙烯醇微球15‑20份，十二烷基磺酸钠5‑8份，明胶5‑10份，纳米碳酸钙2‑4份，重质碳酸钙1‑3份，碳纳米管6‑12份，季戊四醇硬脂酸酯1‑3份。本发明引入微胶囊固化剂在一定条件下破开微胶囊而缓慢释放，完成固化行为，从而达到控制材料与环氧树脂灌封胶固化过程的目的，提高材料与环氧树脂之间的界面粘结性。

Description

一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体来说，是一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(英文名Polybutylene Terephthalate，简称PBT )为乳白
色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯。其具有优异的电性能、高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)，且成型性良好，故作为工程塑料被广泛应用于汽车、电子电器部件。
发动机点火线圈是发动机点火系统的主要组成部分，它的作用是将汽车电瓶的低电压提升至能够引起火花塞放电的20kv至40kv的高电压。因此为了防止高电压下点火线圈被电击穿，提升点火线圈部件的绝缘强度，通常采用灌封环氧树脂的方法将点火线圈各部件进行绝缘封装。但是如果点火线圈部件所用材料不能够与环氧树脂形成良好的粘结，则材料与环氧树脂之间最差的粘结点，就会成为最低的绝缘点，在高电压下就会引起材料击穿或短路，使点火线圈失效。并且，汽车点火线圈工作过程中，由于持续点火、线圈发热，温度最高可达100℃以上，停止工作后，温度又会降低至空气温度，冬天寒冷地区，温度会低至零下20℃甚至30℃，甚至更低。因此点火线圈是在冷热交替环境下使用，由于点火线圈部件
与环氧树脂灌封胶在线性膨胀系数存在差异，当体系冷热交变的时候，环氧树脂与点火线圈部件之间就会产生热应力，易引起点火线圈开裂，导致点火线圈失效。如果材料与环氧树脂之间有良好的粘结性，则可有效的抵抗由于冷热冲击产生材料与环氧树脂之间的热应力，从而提高点火线圈的使用寿命。基于上述原因，要求点火线圈材料与已经封装固化的环氧树脂之间拥有良好的粘结性。
中国专利CN 104610711 B公开了一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料及其制备方法，该发明使用抗氧剂24-44、抗氧剂168、抗氧剂1010及碳自由捕捉剂HP136的复配，通过各组分的协同作用，使得材料具有优异的抗老化性能，引入与环氧树脂具有反应能力的反应官能团，提高与环氧树脂的界面粘结性，但是使用时环氧树脂粘度变化迅速难以控制固化过程，并且快速固化导致封装效率降低。因此提高聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT )与环氧树脂灌封胶之间的粘结作用仍需进一步研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题，是通过以下技术方案实现的：
一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料，由以下重量份配比的原料组成：PBT 60-80份，腰果酚胺15-20份，聚乙烯醇微球15-20份，十二烷基磺酸钠5-8份，明胶5-10份，纳米碳酸钙2-4份，重质碳酸钙1-3份，碳纳米管6-12份，季戊四醇硬脂酸酯1-3份。
具体步骤如下：
（1）、微胶囊固化剂的制备：
①、在搅拌条件下，加入0.1-0.8wt%明胶水溶液，0.1-0.8wt%十二烷基磺酸钠水溶液，在500-1000转/分钟的机械搅拌下分散30-60分钟得到水相；
②、在二氯甲烷溶剂中，加入将腰果酚胺和聚乙烯醇微球，并在超声仪中分散均匀得到油相，将步骤①所制备的水相逐渐滴加到油相中；
③、混合液搅拌乳化40-80分钟，升高反应温度至30-35℃搅拌3-5小时，再升温至40-45℃搅拌3-5小时以上，至溶剂挥发后将悬浮液离心、蒸馏水洗涤、干燥即得到微胶囊固化剂；
（2）、将PBT、纳米碳酸钙、重质碳酸与部分季戊四醇硬脂酸酯放入高速混合机中，搅拌混合20-30分钟，得到混合物料；
（3）、接着向高速混合机中加入余下的季戊四醇硬脂酸酯以及步骤（1）制备的微胶囊固化剂混合均匀，混合时间为40-60分钟，得到预混料；
（4）、将步骤（3）得到的预混料加入双螺杆挤出机，碳纳米管由挤出机双螺杆挤出机中下游加入，经挤出机挤出、熔融造粒，得到具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料；其中挤出机转速为200-600转/分钟，温度为220-250℃。
所述的一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料的制备方法中所述的明胶水溶液浓度为0.1-1wt%。
所述的一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料的制备方法中所述的十二烷基磺酸钠水溶液浓度为0.1-1wt%。
本发明的一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料，与现有技术相比具有如下优点：
（1）引入能够与环氧树脂发生反应的环氧树脂微胶囊固化剂，提升了材料中与环氧树脂具有反应能力的官能团含量，在点火线圈封装阶段与环氧树脂灌封胶发生化学反应，使得材料与环氧树脂之间形成优良的界面粘结。
（2）包覆后的固化剂在一定条件下能够破开微胶囊而缓慢释放，完成固化行为，从而达到控制材料与环氧树脂灌封胶固化过程的目的，提高材料与环氧树脂之间的粘结性。
（3）季戊四醇硬脂酸酯具有显著的耐高温效果，在加工温度达到400℃时，仍然看不到明显的分解现象，另外由于纳米碳酸钙具有高的表面能，与PBT的高分子链结合更加紧密，因此重质碳酸钙可以通过附着在其表面的纳米碳酸钙与PBT结合，使得PBT表面更加平整，三者协同作用提高了PBT材料的力学性能和耐高温性。
具体实施方式
通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取：PBT 70公斤，腰果酚胺18公斤，聚乙烯醇微球18公斤，十二烷基磺酸钠6公斤，明胶6公斤，纳米碳酸钙3公斤，重质碳酸钙3公斤，碳纳米管公斤，季戊四醇硬脂酸酯2公斤。
具体步骤如下：
（1）、微胶囊固化剂的制备：
①、在搅拌条件下，加入0.5wt%明胶水溶液，0.5wt%十二烷基磺酸钠水溶液，在800转/分钟的机械搅拌下分散40分钟得到水相；
②、在二氯甲烷溶剂中，加入将腰果酚胺和聚乙烯醇微球，并在超声仪中分散均匀得到油相，将步骤①所制备的水相逐渐滴加到油相中；
③、混合液搅拌乳化60分钟，升高反应温度至32℃搅拌4小时，再升温至43℃搅拌4小时以上，至溶剂挥发后将悬浮液离心、蒸馏水洗涤、干燥即得到微胶囊固化剂；
（2）、将PBT、纳米碳酸钙、重质碳酸与部分季戊四醇硬脂酸酯放入高速混合机中，搅拌混合20-30分钟，得到混合物料；
（3）、接着向高速混合机中加入余下的季戊四醇硬脂酸酯以及步骤（1）制备的微胶囊固化剂混合均匀，混合时间为40-60分钟，得到预混料；
（4）、将步骤（3）得到的预混料加入双螺杆挤出机，碳纳米管由挤出机双螺杆挤出机中下游加入，经挤出机挤出、熔融造粒，得到具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料；其中挤出机转速为500转/分钟，温度为240℃。
材料性能测试数据：拉伸强度121Mpa，弯曲强度182Mpa，热变形温度220℃，拉伸剪切强度14Mpa。

Claims (4)

1.一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料，其特征在于，由以下重量份配比的原料组成：PBT 60-80份，腰果酚胺15-20份，聚乙烯醇微球15-20份，十二烷基磺酸钠5-8份，明胶5-10份，纳米碳酸钙2-4份，重质碳酸钙1-3份，碳纳米管6-12份，季戊四醇硬脂酸酯1-3份。
2.根据权利要求书1所述的一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）、微胶囊固化剂的制备：
①、在搅拌条件下，加入0.1-2wt%明胶水溶液，0.1-2wt%十二烷基磺酸钠水溶液，在500-1000转/分钟的机械搅拌下分散30-60分钟得到水相；
②、在二氯甲烷溶剂中，加入将腰果酚胺和聚乙烯醇微球，并在超声仪中分散均匀得到油相，将步骤①所制备的水相逐渐滴加到油相中；
③、混合液搅拌乳化40-80分钟，升高反应温度至30-35℃搅拌3-5小时，再升温至40-45℃搅拌3-5小时以上，至溶剂挥发后将悬浮液离心、蒸馏水洗涤、干燥即得到微胶囊固化剂；
（2）、将PBT、纳米碳酸钙、重质碳酸与部分季戊四醇硬脂酸酯放入高速混合机中，搅拌混合20-30分钟，得到混合物料；
（3）、接着向高速混合机中加入余下的季戊四醇硬脂酸酯以及步骤（1）制备的微胶囊固化剂混合均匀，混合时间为40-60分钟，得到预混料；
（4）、将步骤（3）得到的预混料加入双螺杆挤出机，碳纳米管由挤出机双螺杆挤出机中下游加入，经挤出机挤出、熔融造粒，得到具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料；其中挤出机转速为200-600转/分钟，温度为220-250℃。
3.根据权利要求书2所述的一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料的制备方法，其特征在于，所述的明胶水溶液浓度为0.1-1wt%。
4.根据权利要求书2所述的一种具有环氧树脂粘结性的耐高温PBT材料的制备方法，其特征在于，所述的十二烷基磺酸钠水溶液浓度为0.1-1wt%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102423673A (zh) * 2011-07-28 2012-04-25 西北工业大学 一种在中温下引发热固性环氧树脂固化的潜伏性微胶囊固化剂及其胶黏剂的制备方法
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