CN105906730A - 一种高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法 - Google Patents

一种高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法。该淀粉衍生物的本质结构特征在于，同时含有羟丙基或羟乙基醚化基团和戊二酸酯化基团。具体制备过程包括将羟丙基或羟乙基醚化淀粉在常温下分散到乙醇或盐水溶液中调制成均匀淀粉乳，然后加热进行酯化反应，再经乙醇溶液洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分等后处理完成制备。本发明制备的变性淀粉样品既具备羟丙基或羟乙基醚化淀粉的特性，又同时具有了戊二酸酯化淀粉的优良性能，不仅粘度大幅度提高，而且在冷水中具有可糊化的特性，可以在造纸、纺织、建材、化工、制药、石油、环保、农业、林业和矿业行业广泛应用。

Description

一种高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种将羟丙基或羟乙基醚化淀粉进行戊二酸酯化的双重变性淀粉的生产方法，特别涉及一种用乙醇或盐水溶液，制备高粘度羟丙基或羟乙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的方法。
背景技术
淀粉属于天然高分子碳水化合物，是一类来源丰富、价格低廉的可再生资源，它能被自然界中的微生物完全降解而不产生任何污染。但是原淀粉本身却具有许多缺陷，无法很好满足工业发展的特定需要。比如原淀粉冷水不溶，成膜性较差，不耐剪切力，淀粉糊液粘度较低，透明度低，易吸水老化，乳化性差等。
早在20世纪30年代末及40年代初期就有人发明了在碱性催化剂条件下用淀粉与环氧丙烷反应制备羟丙基淀粉。淀粉经过醚化作用后产品的粘度稳定性会得到大幅度的改善，在碱性条件下醚键对水解作用也是很稳定的。目前最常见的有羟烷基淀粉，例如淀粉和环氧乙烷反应生成的羟乙基淀粉，淀粉和环氧丙烷反应生成的羟丙基淀粉等；目前羟丙基淀粉在食品工业领域的应用仍然非常广泛。
酯化淀粉是化学变性淀粉中应用最广泛的一类，它是由淀粉分子葡萄糖单元上活跃的羟基与酸（无机酸或有机酸）发生酯化反应而生成的淀粉衍生物。淀粉分子中三个有活性的羟基基团均可以参与反应，因此能形成单酯、双酯和三酯化合物。
文献中已经公布羟丙基或羟乙基醚化淀粉和戊二酸酐酯化淀粉的均为的单一改性方法，而未能涉及到同时进行两种方法的双重改性。通过双重改性使淀粉样品同时具备两种单一改性方法的优点和更加良好的理化性质，特别是产品的粘度会大幅度提高，从而扩大其应用的领域，满足更多的市场需求。
发明内容
本发明针对现有单一羟丙基或羟乙基醚化和戊二酸酯化的技术缺陷，提供一种同时羟丙基或羟乙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法，得到的淀粉样品同时具备和强化了羟丙基或羟乙基醚化淀粉和戊二酸酐酯化两种单一变性淀粉的优点，如淀粉糊的粘度得到极大提高，糊的透明度更好，具有更低的糊化温度，抗剪切力和抗老化能力增强等。
本发明技术方案如下。
一种同时具有羟丙基或羟乙基醚化基团和戊二酸酯化基团的双重变性淀粉的制备方法。
一种高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法，在乙醇或盐的水溶液中，以含有羟丙基或羟乙基醚化基团的羟丙基或羟乙基淀粉为原料进行酯化复合改性；
具体包括如下步骤：
（1）配置淀粉乳：将羟丙基或羟乙基醚化淀粉在常温下分散到溶液中，调制成质量浓度为1%～50%的均匀淀粉乳；
（2）戊二酸酐酯化反应：将上述配制的均匀淀粉乳加热到20～50℃，添加质量分数为2%～10%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在7～12，最后加入占干基淀粉为0.1%～20%的戊二酸酐，继续反应1～4小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5~7.5，用质量分数为50%～100%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得高粘度羟丙基醚化和戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
上述方法中，所述溶液为质量浓度为50%～100%的乙醇溶液，或质量浓度为5%～35%的硫酸钠、碳酸钠、氯化钠盐溶液。
上述方法中，所述淀粉原料为玉米羟丙基或羟乙基醚化淀粉、木薯羟丙基或羟乙基醚化淀粉、马铃薯羟丙基或羟乙基醚化淀粉、小麦羟丙基或羟乙基醚化淀粉、蜡质玉米羟丙基或羟乙基醚化淀粉、绿豆羟丙基或羟乙基醚化淀粉和高直链羟丙基或羟乙基醚化淀粉中的一种或一种以上。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）不同于单一的醚化和酯化变性方法，本发明同时采用了羟丙基或羟乙基醚化和戊二酸酐酯化两种变性方法，因而，使产品具有了羟丙基或羟乙基醚化和戊二酸酯化的协同增效作用；
（2）本发明制备的变性淀粉样品，在理化性能上远远好于单一羟丙基或羟乙基醚化和单一的戊二酸酯化变性淀粉产品。如淀粉糊的粘度得到极大提高，淀粉颗粒糊化温度降低，糊的透明度明显提高，抗剪切力进一步增强和具有更较强的抗老化能力；
（3）本发明方法制备的产品具有良好的颗粒性，容易对其进行分离、纯化、脱水、干燥及粉碎等后续加工处理，可以生产高纯度的产品满足不同行业的需要；
（4）本发明方法制备的产品保留了可糊化性，制备冷水可溶淀粉糊来使用，节约能源，提高生产效率，淀粉的粘性和成膜性得以发挥，可以更加广泛地应用于造纸、纺织、建材、化工、制药、石油、环保、农业、林业和矿业等行业和领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例 1
（1）羟丙基淀粉制备：将100g玉米淀粉在5℃的温度下分散到质量浓度为60%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为30%的均匀淀粉乳，加热到65℃，添加1%的固体氢氧化钠，碱化0.01小时，加入60g环氧丙烷，继续反应16小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到玉米羟丙基醚化淀粉；
（2）配置淀粉乳：将上述玉米羟丙基醚化淀粉在5℃的温度下分散到质量浓度为50%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为1%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到20℃，添加质量分数为2%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在7，最后加入戊二酸酐的量为0.1%（对干基淀粉），继续反应1小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为50%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟丙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 2
（1）羟丙基淀粉制备：将100g木薯淀粉在25℃的温度下分散到质量浓度为70%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为30%的均匀淀粉乳，加热到50℃，添加3%的固体氢氧化钠，碱化1小时，加入100g环氧丙烷，继续反应18小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到木薯羟丙基醚化淀粉(取代度为0.434, 粘度为1800mPa.s)；
（2）配置淀粉乳：将上述木薯羟丙基醚化淀粉在15℃的温度下分散到质量浓度为70%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为10%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到25℃，添加质量分数为3%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在8，最后加入戊二酸酐的量为8%（对干基淀粉），继续反应2小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为60%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟乙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉 (糊粘度达到12100 mPa.s，比羟丙基木事淀粉粘度提高了6.72倍)。
实施例 3
（1）羟丙基淀粉制备：将100g蜡质玉米淀粉在25℃的温度下分散到质量浓度为80%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为20%的均匀淀粉乳，加热到50℃，添加1%的固体氢氧化钠，碱化1小时，加入60g环氧丙烷，继续反应20小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到蜡质玉米羟丙基醚化淀粉。
（2）配置淀粉乳：将上述蜡质玉米羟丙基醚化淀粉在35℃的温度下分散到质量浓度为80%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为25%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到30℃，添加质量分数为3%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在8.5，最后加入戊二酸酐的量为4%（对干基淀粉），继续反应3小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为75%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟丙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 4
（1）羟丙基淀粉制备：将100g绿豆淀粉在35℃的温度下分散到质量浓度为85%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为30%的均匀淀粉乳，加热到55℃，添加3%的固体氢氧化钠，碱化0.5小时，加入100g环氧丙烷，继续反应20小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到绿豆羟丙基醚化淀粉；
（2）配置淀粉乳：将上述绿豆羟丙基醚化淀粉在50℃的温度下分散到质量浓度为90%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为40%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳35℃，添加质量分数为6%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在8.5，最后加入戊二酸酐的量为0.5%（对干基淀粉），继续反应3小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为80%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟丙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 5
（1）羟丙基淀粉制备：将100g小麦淀粉在25℃的温度下分散到质量浓度为60%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为30%的均匀淀粉乳，加热到45℃，添加1%的固体氢氧化钠，碱化1小时，加入150g环氧丙烷，继续反应10小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到小麦羟丙基醚化淀粉。
（2）配置淀粉乳：将上述小麦羟丙基醚化淀粉在55℃的温度下分散到质量浓度为95%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为50%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到45℃，添加质量分数为8%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在9.5，最后加入戊二酸酐的量为10%（对干基淀粉），继续反应3.5小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为90%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟丙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 6
（1）羟乙基淀粉制备：将100g质量比为5:1的玉米淀粉和马铃薯淀粉在25℃的温度下分散到质量浓度为60%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为30%的均匀淀粉乳，加热到45℃，添加3%的固体氢氧化钠，碱化2小时，加入100g环氧乙烷，继续反应6小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到玉米羟乙基醚化淀粉和马铃薯羟乙基醚化淀粉混合物。
（2）配置淀粉乳：将上述羟乙基淀粉在60℃的温度下分散到质量浓度为98%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为50%的均匀淀粉乳。
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到40℃，添加质量分数为6%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在11，最后加入戊二酸酐的量为5%（对干基淀粉），继续反应4小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为95%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟乙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 7
（1）羟乙基淀粉制备：将100g玉米淀粉在25℃的温度下分散到质量浓度为95%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为35%的均匀淀粉乳，加热到40℃，添加0.5%的固体氢氧化钠，碱化2小时，加入300g环氧乙烷，继续反应24小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到玉米羟乙基醚化淀粉；
（2）配置淀粉乳：将上述羟乙基醚化淀粉在40℃的温度下分散到质量浓度为100%的乙醇溶液中，调制成质量浓度为45%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到50℃，添加质量分数为10%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在12，最后加入戊二酸酐的量为10%（对干基淀粉），继续反应4小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为100%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟乙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 8
（1）羟丙基淀粉制备：将100g质量比为2:1的绿豆淀粉和马铃薯淀粉在25℃的温度下分散到水中，调制成质量浓度为15%的均匀淀粉乳，加热到50℃，添加6%的固体氢氧化钠，碱化0.01小时，加入60g环氧丙烷，继续反应12小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到绿豆羟丙基淀粉和马铃薯羟丙基淀粉混合物。
（2）配置淀粉乳：将在35℃的温度下分散到5%的硫酸钠水溶液中调制成质量浓度为50%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到35℃，添加质量分数为3%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在8.5，最后加入戊二酸酐的量为1%（对干基淀粉），继续反应1.5小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为50%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟丙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 9
（1）羟乙基淀粉制备：将100g木薯淀粉在15℃的温度下分散到水中，调制成质量浓度为25%的均匀淀粉乳，加热到45℃，添加2%的固体氢氧化钠，碱化0.1小时，加入100g环氧乙烷，继续反应6小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到木薯羟乙基醚化淀粉；
（2）配置淀粉乳：将上述木薯羟乙基醚化淀粉在35℃的温度下质量浓度为20%的碳酸钠水溶液中调制成质量浓度为40%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到45℃，添加质量分数为6%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在10，最后加入戊二酸酐的量为15%（对干基淀粉），继续反应3小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为80%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟乙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
实施例 10
（1）羟丙基淀粉制备：将100g质量比为1:1的高直链淀粉和玉米淀粉在25℃的温度下分散到水中，调制成质量浓度为30%的均匀淀粉乳，加热到45℃，添加3%的固体氢氧化钠，碱化1小时，加入200g环氧丙烷，继续反应16小时，反应结束样品洗涤、抽滤、粉碎、干燥和筛分处理，得到高直链羟丙基淀粉和玉米羟丙基醚化淀粉的混合物。
（2）配置淀粉乳：将上述羟丙基醚化淀粉在60℃的温度下分散于质量浓度为35%的氯化钠水溶液中调制成质量浓度为50%的均匀淀粉乳；
（3）酯化反应处理：将上述均匀分散的醚化淀粉乳加热到50℃，添加质量分数为10%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在12，最后加入戊二酸酐的量为20%（对干基淀粉），继续反应4小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5左右，用质量分数为95%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得本发明的高粘度羟丙基醚化戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法，其特征为，在乙醇或盐的水溶液中，以含有羟丙基或羟乙基醚化基团的羟丙基或羟乙基淀粉为原料进行酯化复合改性；
具体包括如下步骤：
（1）配置淀粉乳：将羟丙基或羟乙基醚化淀粉在常温下分散到溶液中，调制成质量浓度为1%～50%的均匀淀粉乳；
（2）戊二酸酐酯化反应：将上述配制的均匀淀粉乳加热到20～50℃，添加质量分数为2%～10%的氢氧化钠溶液，维持反应体系的pH值在7～12，最后加入占干基淀粉为0.1%～20%的戊二酸酐，继续反应1～4小时，反应结束样品用盐酸溶液调节体系的pH至6.5~7.5，用质量分数为50%～100%的乙醇洗涤、抽滤、粉碎、干燥、筛分、收集样品处理，制得高粘度羟丙基醚化和戊二酸酐酯化双重变性淀粉。
2.根据权利要求1所述的高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述溶液为质量浓度为50%～100%的乙醇溶液，或质量浓度为5%～35%的硫酸钠、碳酸钠、氯化钠盐溶液。
3.根据权利要求1所述的高粘度羟丙基醚化和戊二酸酯化双重变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述淀粉原料为玉米羟丙基或羟乙基醚化淀粉、木薯羟丙基或羟乙基醚化淀粉、马铃薯羟丙基或羟乙基醚化淀粉、小麦羟丙基或羟乙基醚化淀粉、蜡质玉米羟丙基或羟乙基醚化淀粉、绿豆羟丙基或羟乙基醚化淀粉和高直链羟丙基或羟乙基醚化淀粉中的一种或一种以上。
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