CN105900188A - 通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，更详细地，涉及在图案化工序之前，还设置光学功能层来调节折射率，利用表面处理剂组合物使金属纳米线透明导电膜的表面发生氧化或生成盐化合物而使颜色发生变化，从而使表面绝缘，并将可视性优异的膜进行图案化的方法。
Description
技术领域
本发明涉及通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，更详细地，涉及在图案化工序之前，还设置光学功能层来调节折射率，利用表面处理剂使金属纳米线透明导电膜的表面发生氧化或生成盐化合物而使颜色发生变化，从而使表面绝缘，并将可视性优异的膜进行图案化的方法。
背景技术
一般情况下，ITO作为透明导电膜广泛适用于触摸屏面板、OLED元件、柔性元件等，但在满足基板实现大型化的过程中所需的低的面电阻及优异的柔韧性等方面，因作为金属氧化物的局限性而急需替代物质。
作为用于解决这种问题的替代材料，正在使用基于金属纳米线的透明导电膜，由于上述基于金属纳米线的透明导电膜既保持ITO无法解决的膜中的高的光学特性，又实现低的面电阻，而且具有优异的柔韧性，因而被用于多个领域。
但是，在以不同于ITO的方式经过蚀刻工序来进行图案化的情况下，基于金属纳米线的透明导电膜具有可视性不佳的缺点。在以往的ITO膜中，为了调节ITO本身的高的折射率而进行了诸多努力，但在金属纳米线的情况下，与折射率相比，通过从金属反射的光的散射而产生的雾度等被公认为对可视性产生诸多影响的因素，并且在实际的银纳米线的情况下，这种雾度在蚀刻部和非蚀刻部中产生差异，发生图案很容易被人眼识别的问题。
在包括现有的金属纳米线的透明导电膜的情况下，也试图不考虑这种可视性而通过蚀刻工序来形成图案，并在蚀刻面或蚀刻面的背面还形成防反射膜等，来调节蚀刻面和非蚀刻面的折射率或雾度特性，但在不区分蚀刻面和非蚀刻面来形成防反射膜的情况下，向非蚀刻面也赋予相同的防反射效果，因而在确保可视性方面无法具有卓越的效果。
发明内容
为了在基于金属纳米线的透明导电膜中进行图案化后在没有追加性的光学功能层的结构的情况下确保可视性，需要最大限度地使图案部和非图案部之间的光学特性差异最小化。尤其，雾度特性作为基于金属纳米线的情况下对可视性特性产生最大影响的因素，需要减少图案部和非图案部之间的雾度差异。
为此，为了解决如上所述的问题，本发明的目的在于，提供在图案化工序之前，还设置光学功能层来调节折射率，利用表面处理剂使金属纳米线透明导电膜的表面发生氧化或生成盐化合物而使颜色发生变化，从而使表面绝缘，并将可视性优异的膜进行图案化的方法。
并且，本发明的目的在于，提供通过上述方法来制造且可视性优异的基于金属纳米线的透明导电膜及包括上述膜的电子元件。
为了实现上述目的，本发明提供通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，在基于金属纳米线的透明导电膜的图案化工序中，包括：1)在导电层上设置性能强化层的步骤；以及2)利用包含a)过氧化物及b)有机酸或无机酸的表面处理剂组合物对金属纳米线透明导电膜进行表面处理的步骤。
另外，本发明提供通过上述表面处理方法而进行了图案化的基于金属纳米线的透明导电膜。
另外，本发明提供一种电子元件，其特征在于，包括上述透明导电膜。
与以往的分解或分离金属纳米线来赋予绝缘特性的蚀刻工序相比，本发明的金属纳米线的通过表面处理的图案化方法在图案的可视性方面有利，此外，可以导入金属氧化物溶胶作为光学功能层，从而不仅可以确保高的可视性，而且可以确保可在外部的湿气及温度变化条件下能够保护导电层的优异的耐久性及耐环境性特性。
附图说明
图1～4是本发明的包括导电层11、性能强化层12及防反射膜21的透明导电膜的结构。
图5是表示进行表面处理后的膜的绝缘区域51及导电区域52的照片。
图6是利用过氧化氢水对具有图1的结构的透明导电膜进行表面处理后的表面照片。
图7和8是在利用高氯酸和醋酸来进行表面处理后，可视性分数分别为1和2的情况下的透明导电膜的显微镜照片。
具体实施方式
本发明的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，在基于金属纳米线的透明导电膜的图案化工序中，包括：1)在导电层上设置性能强化层的步骤；以及2)利用包含a)过氧化物及b)有机酸或无机酸的表面处理剂组合物对金属纳米线透明导电膜进行表面处理的步骤。
以下，更加详细地说明本发明。
1)性能强化层
本发明的透明导电膜可以在包括金属纳米线的导电性层上放置用于强化性能的外涂(Over-coating)原材料来提高其功能，用于形成性能强化层的组合物不仅为了具有防反射特性，而且为了赋予可在外部的湿气及温度变化条件下保护导电层的优异的耐久性及耐环境性特性而包含金属氧化物溶胶。
作为本发明的一个例子，图1示出多层透明导电膜，上述多层透明导电膜包括基板、导电层11和性能强化层12；上述导电层11以均匀涂敷形成于基板上的金属纳米线而能够呈现出高的电导率的方式形成；上述性能强化层12在上述导电层11上强化保护层及硬涂层作用。
作为可在本发明中使用的金属氧化物溶胶，可以使用选自氟化镁溶胶、氟化钙溶胶、ZTO(Zinc-Tin oxide，锌锡氧化物)溶胶、ZnO(ZincOxide，氧化锌)溶胶、二氧化硅溶胶、锡氧化物溶胶(Tin oxide)、锰氧化物溶胶、镁氧化物溶胶中的一种以上的金属氧化物溶胶，在组合物中，金属氧化物的量优选以0.5～5重量％的量包含。
并且，为了调节上述性能强化层及导电层的电阻特性、硬涂层特性等，可以在上述金属氧化物溶胶中进一步添加粘合剂，具体地，上述粘合剂树脂可以在与金属氧化物溶胶混合时赋予优异的涂敷性，并向膜赋予柔韧性，从而可以防止发生透明导电膜在弯曲时破损的现象。
作为可以与上述金属氧化物溶胶组合的粘合剂，具有纤维素树脂、聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、纤维素醚树脂、醋酸纤维素树脂等，而这种粘合剂可以在与金属氧化物溶胶混合时赋予优异的涂敷性，并向膜赋予柔韧性，从而可以防止发生透明导电膜在弯曲时破损的现象。
更详细地，上述粘合剂可以使用羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟基丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、三乙酰纤维素、二乙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛乙烯醇共聚物、聚乙烯酯马来酸共聚物等。
优选地，上述粘合剂树脂在本发明的形成性能强化层的组合物中以0.05～10重量％的量使用。在上述含量少于0.05重量％的情况下，无法通过上述有机粘合剂树脂来达到调节粘度、提高涂敷性、增加与基板之间的附着力及赋予柔韧性的原有的目的，因而在所形成的膜弯曲规定范围以上的情况下，因金属纳米线从基板脱离或导电性涂敷组合物无法均匀地涂敷于整个基板而存在无法形成电导率优异的膜的担忧，另外，上述含量大于10重量％的情况下，粘合剂树脂阻碍与金属纳米线的接触，从而可以起到急剧增加透明导电膜的接触电阻的绝缘体作用，并且，因粘度急剧上升而使膜的厚度变厚，从而可以引起使光学特性恶化的问题。若膜的厚度变得过厚，则整个膜呈现出黄色，从而对可视性带来坏影响。
金属氧化物之间的组合或金属氧化物和粘合剂的组合随着干燥而使下部的导电层所包括的金属纳米线之间的密合力增大，从而可以降低金属纳米线的接触电阻，因此，可以带来与以往的只存在导电层时相比，体现低的电阻的电阻增强效果，并且，还可以呈现出改善广的面积中的电阻均匀性的特性。
并且，金属氧化物的特性可以在耐久性及耐环境性中呈现出高的可靠性。即，既可以起到可提高透明导电膜的物理特性的硬涂层(Hardcoating)作用，又可以增强硬度、提高耐磨性、提高耐环境性，而且可以在用于进行表面处理的化学处理工序中保护金属纳米线。这种特性是因为金属氧化物本身起到可以抑制气体或流体渗透的作用。
并且，本发明的透明导电膜还可以包括防反射膜。上述防反射膜作为可以减少透明导电体的反射表面的反射损失的层，起到可以使进行表面处理后发生改变的表面光学特性的差异最小化的功能。上述防反射膜可以使用公知的用于形成防反射膜的组合物，作为一个例子，可以使用MgF2。上述防反射膜可以形成于作为上述保护层的性能强化层的上部、上述导电层的下部或基板的背面，在形成于保护层的上部的情况下，可以获得优异的可视性校正效果。
像这样，防反射膜作为可同时执行防反射效果、电阻增强效果、硬涂层效果的复合功能层，可以根据需要，以涂敷方式形成于导电层和基板之间或导电层的背面、导电层的上部。
本发明的透明导电膜可以具有图2～4所示的结构。
图2表示在基板的背面进一步包括强化了防反射功能的防反射膜21的结构，此时，上述防反射膜21作为在进行表面处理时不会因表面处理剂而受到损伤的层，是耐化学性优异的膜状。
图3表示可以在起到保护层及硬涂层作用的性能强化层12上进一步包括防反射膜21来呈现出防反射效果的结构，由此，可以校正在进行表面处理后由色差引起的可视性。
图4表示在防反射膜21上形成导电层11，并在上述导电层11上包括强化了保护层及硬涂层作用的性能强化层12的结构。
上述性能强化层12和防反射膜21可通过通常的方法来形成，例如，可以利用狭缝式涂敷法、棒涂敷法、旋涂法等方法分别以10～500nm的厚度形成。在上述层的厚度大于500nm的情况下，电阻增强效果消失，且可以抑制金属纳米线本身的面电阻特性，在上述厚度小于10nm的情况下，具有无法执行作为性能强化层的作用的缺点。
2)表面处理剂组合物
在本发明中，首先在以如上所述的方式准备的透明导电层上放置DFR(Dry Film resist，干膜抗蚀剂)，并在通过光图案化方法使DFR进行图案化来准备后，经过在所选择的区域接触表面处理剂来进行绝缘的工序，并去除DFR，从而可以实施用于划分绝缘区域和导电区域的图案化工序。在上述内容中，在所选择的区域接触表面处理剂的方法可以适用喷涂或浸渍等公知的方法。
表面处理可以被定义为使导电层所包括的金属纳米线的表面状态发生变化而变成金属盐化合物或金属氧化物形态的工序，在一部分变成金属盐化合物的过程中，金属纳米线可以断成小的单位。
为了进行上述表面处理，可以使用包含a)过氧化物及b)有机酸或无机酸，优选地，包含a)高氯酸或其盐、或过硫酸盐及b)有机酸的表面处理剂组合物。作为这种高氯酸系列的化合物，具有次氯酸盐(Hypochlorite)、亚氯酸盐(Chlorite)、氯酸盐(Chlorate)、高氯酸盐(Perchlorate)等，更详细地，上述过氧化物可以使用过氧化钠(Sodiumperoxide)、过氧化脲(Carbamide peroxide)、NaOCl、NaClO4、NaClO2、NaClO3、NH4ClO、NH4ClO2、NH4ClO3、NH4ClO4、KClO3、KClO、KClO4、KClO2及POCl3(Phosphorus oxychloride)。上述化合物可以以约0.1～10重量％的量在蒸馏水中混合使用。
并且，上述过氧化物表面处理剂还可以与无机化合物等混合使用。
由于上述有机酸、无机酸或无机化合物可以通过过氧化物和水之间的反应来持续消耗，因而可以有助于过氧化物更加稳定地存在于表面处理剂。可以使用醋酸、乳酸、马来酸、琥珀酸、草酸、丙二酸等作为这种有机酸，可以使用磷酸、盐酸、硝酸等作为无机酸，可以使用铜、铁、锌、锡、镍的氯化物、氮化物、醋酸盐、硫化物等作为无机化合物，并能够以约0.1～10重量％与过氧化物一同使用。优选地，以有机酸为佳。
在上述过氧化物的含量为10重量％以上的情况下，由于会使功能层受损，因而可以妨碍作为功能层的作用，在上述过氧化物的含量小于0.1重量％的情况下，由于无法使金属纳米线氧化而存在无法制造绝缘区域的担忧。另外，在可以与上述过氧化物一同适用的有机酸、无机酸或无机化合物的含量大于10重量％的情况下，反而使纳米线发生断线而对可视性产生不好的影响，因而可以妨碍作为功能层的作用，而小于0.1重量％的情况下，无法显示出与过氧化物一同添加而提高表面处理的效果或缩短时间的效果。即，无法使过氧化物实现稳定化。
图5表示利用本发明的表面处理组合物来执行表面处理的情况下的绝缘区域51和导电区域52。在上述绝缘区域和导电区域中均出现金属纳米线结构，而与导电区域的表面相比，绝缘区域的表面呈现出比原有的亮度更暗的区域。即，可知在绝缘区域中，在金属纳米线结构物不会因断开或消失而发生变更的状态下，只有金属纳米线的表面状态发生变更，并且，随着金属纳米线的表面状态发生变更，可以带来绝缘效果。
具体地，适用银作为图5的金属纳米线，在这种情况下，与去除银纳米线或切短银纳米线来制成绝缘状态的以往的方法相比，在可视性方面呈现出更为优异的特性。
因此，本发明的图案化方法的特征在于，可以在不损伤非图案部的金属纳米线的情况下确保绝缘性。被赋予绝缘特性的金属纳米线呈现出一部分颜色发生改变或着色的现象，因此，与普通的金属纳米线相比，可在可视性方面出现差异。但是，在本发明中，在经表面处理的金属纳米线层上的调节了折射率的性能强化层可克服由这种颜色差异引起的可视性。即，本发明的特征在于，导入即使不进行去除金属纳米线的蚀刻工序也能够确保绝缘特性的工序，从而使图案部和非图案部的雾度差异最小化。
以如上所述的方式经表面处理的区域中的表面电阻应确保数MΩ以上的绝缘特性，并且可以使经表面处理的区域和未经表面处理的区域中的光学特性偏差最小化。
3)金属纳米线
本发明的导电性涂敷组合物使用金属纳米线作为导电性物质。本发明所使用的金属纳米线可以使用通常为了形成导电膜而使用的金属纳米线，更加具体的，可使用的金属不受特殊限制，但优选地，使用选自金、银、铜、铝、镍、锡，钯、铂、锌、铁、铟、镁等Ⅰ族、ⅡA族、ⅢA族、ⅣA族及VⅢB族金属中的一种以上的金属为佳，更优选地，使用选自锌、铝、锡、铜、银及金中的一种以上的金属为佳。
优选地，上述金属纳米线的直径为15nm～120nm，长度为5μm～60μm。
作为在本发明中可以使用的基板，可以使用通常使用的透明基板，例如，聚酰亚胺(PI)基板、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板、聚碳酸酯(PC)基板、环烯烃聚合物(COP)基板、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)基板等。
本发明还提供根据上述方法形成的透明导电膜。利用本发明的组合物及方法制造的透明导电膜的光透射率为80％以上，面电阻为300Ω/□以下，并且，不仅面电阻、耐环境性、总透射率及雾度的特性优异，而且即使没有蚀刻工序，也可以容易地进行表面处理，因此，可以有用地使用于液晶显示装置、等离子显示装置、触控面板、电致发光装置、薄膜太阳能电池、染料敏化太阳能电池、无机物晶质太阳能电池等电极。
以下，为了有助于对本发明的理解，揭示优选的实施例，但下述实施例仅为例示本发明，本发明的范围并不局限于下述实施例。
制造例1：包括银纳米线的透明导电膜的制造
作为基板，使用作为光学上透明的绝缘体的50～188μm厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)。就银纳米线(AgNW)而言，将宽度为约20nm～70nm、长度为约10～30μm的银纳米线(AgNW)以约0.1％w/v的浓度分散在乙醇中使用。使用羟丙基纤维素(HPC，Hydroxypropylcellulose)作为粘度调节用增粘剂。在基板上沉淀(sediment)上述银纳米线分散液，并使用棒涂布机来涂敷于PET基板上后，进行蒸发干燥，从而制造包括基板及导电层的透明导电膜。
制造例2：性能强化层的形成
作为金属氧化物溶胶，在乙醇中以12.5％w/v的浓度分散氧化硅系列的化合物后，向其中将以0.5％w/v的浓度溶解于乙醇的羟丙基纤维素作为粘合剂按2:1的重量比混合，并使用棒涂布机在包括上述银纳米线的基板的上部进行涂敷和蒸发干燥来作为保护层，从而在基板的上部形成性能强化层作为保护层。
制造例3：具有图2～4的结构的透明导电膜的制造
使用上述制造例1和2的组合物，并为了形成防反射膜而使用MgF2来制造具有图2～4的结构的透明导电膜。
参考制造例1：透明导电膜的制造
除了使用包括银纳米线的油墨来代替银纳米线分散液之外，以与上述实施例1相同的方法来制造基板后，作为上部保护层，将以0.15％w/v的浓度在超纯水中溶解氧化硅系列化合物而得到的溶液利用棒涂布机涂敷在银纳米线基板的上部而作为保护层。
*比较例1-2
使用包含1重量％的过氧化氢(H2O2)的表面处理剂1对上述制造例2的透明导电膜进行表面处理，使用包含1重量％的NaOCl及1重量％的KClO4的表面处理剂2对参考制造例的透明导电膜分别进行表面处理，并对可视性进行评价。
就可视性评价而言，交叉评价由2名实验人员分别进行试验后的试片，并将未完整地识别图案的情况下的分数定为1分，将肉眼完整地识别的情况下的分数定为5分来进行评价，并在以下表1中示出结果。
并且，在图6中示出对具有图1的结构的透明导电膜进行表面处理后的表面的照片。
表1
[表1]
如图6所示，确认了透明导电膜完全去除了银纳米线而成为开路，如上述表1所示，在以这种形态去除银纳米线的情况下，确认可视性分数为5。这被判断为因上部性能强化层或保护层无法充分阻挡过氧化物而去除银纳米线，因此，被判断为可视性不佳。
实施例1-8
根据以下表2的组成来制造包含用蒸馏水稀释的高氯酸及用于高氯酸的稳定化的2.5重量％的醋酸的组合物后，分别对具有图1～4的结构的上述制造例2～5的透明导电膜进行处理来评价可视性，并在以下表2中示出结果。
表2
[表2]
如上述表2所示，可知若利用包含a)过氧化物及b)有机酸或无机酸的表面处理剂组合物，则可以在不去除银纳米线的情况下进行图案化，可视性为1或2(参照图7和8)，可以确保优异的可视性。尤其，确认了在图3结构的情况下，可以进行具有更为优异的可视性(可视性1，图7)的图案化。
产业上的可利用性
与以往的分解或分离金属纳米线来赋予绝缘特性的蚀刻工序相比，本发明的金属纳米线的通过表面处理的图案化方法在图案的可视性方面有利，而且，可以导入金属氧化物溶胶作为光学功能层，从而不仅可以具有高的可视性，而且可以确保可在外部的湿气及温度变化条件下保护导电层的优异的耐久性及耐环境性特性。
Claims (15)
1.一种通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，在基于金属纳米线的透明导电膜的图案化工序中，包括：
1)在导电层上设置性能强化层的步骤；以及
2)利用包含a)过氧化物及b)有机酸或无机酸的表面处理剂组合物对金属纳米线透明导电膜进行表面处理的步骤。
2.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述过氧化物为选自过氧化钠、过氧化脲、NaOCl、NaClO4、NaClO2、NaClO3、NH4ClO、NH4ClO2、NH4ClO3、NH4ClO4、KClO3、KClO、KClO4、KClO2及POCl3中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述过氧化物以0.1～10重量％的量包含在表面处理剂中。
4.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述有机酸为选自醋酸、乳酸、马来酸、琥珀酸、草酸及丙二酸中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述无机酸为选自磷酸、盐酸及硝酸中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述表面处理剂组合物还包含无机化合物。
7.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述有机酸或无机酸以0.1～10重量％的量包含在表面处理剂中。
8.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述性能强化层由包含金属氧化物溶胶的组合物形成。
9.根据权利要求8所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述金属氧化物溶胶为选自氟化镁溶胶、氟化钙溶胶、锌锡氧化物溶胶、氧化锌溶胶、二氧化硅溶胶、锡氧化物溶胶、锰氧化物溶胶、镁氧化物溶胶中的一种以上的金属氧化物溶胶。
10.根据权利要求8所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述组合物还包含粘合剂。
11.根据权利要求10所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述粘合剂选自纤维素树脂、聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、纤维素醚树脂及醋酸纤维素树脂中的一种以上。
12.根据权利要求1所述的通过表面处理的基于金属纳米线的透明导电膜的图案化方法，其特征在于，所述金属纳米线的直径为15nm～120nm，长度为5μm～60μm。
13.一种透明导电膜，其由权利要求1～12所述的图案化方法制造。
14.根据权利要求13所述的透明导电膜，其特征在于，所述透明导电膜的透射率至少为80％，面电阻为300Ω/□以下。
15.一种电子元件，其特征在于，包括权利要求13所述的透明导电膜。
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