CN105890291A - 一种大容量锂离子电池电芯的干燥方法 - Google Patents

一种大容量锂离子电池电芯的干燥方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大容量锂离子电池电芯的干燥方法。该干燥方法包括：1)将锂离子电池电芯置于充有干燥空气的干燥腔体中，抽真空至真空度为85kPa～95kPa，加热至体系温度为90℃～105℃；2)维持体系温度为90℃～105℃，真空度为85kPa～95kPa，在干燥腔体内部鼓风2.5h～4h；3)维持体系温度为90℃～105℃，对干燥腔体抽真空至真空度为10～30Pa后保压；该步骤所用时间为12h～18h。该干燥方法实现了在锂电池生产现场不具备氮气或其它惰性气体的条件下，利用干燥空气对电芯进行干燥，短时间内能将电芯的水分烘干至200～450ppm，有利于电池生产企业实现降本增效和提高产品质量的目标。

Description

一种大容量锂离子电池电芯的干燥方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电芯的干燥技术领域，具体涉及一种大容量锂离子电池电芯的干燥方法。
背景技术
在锂离子电池生产过程中，需要对入壳后或入壳前的电芯进行烘干，保证电芯所含水分控制在一定的范围以内才可进行下一步注液过程。锂离子电池电芯的水分含量高会造成锂电池在充放电过程中，所含水分与电解液发生反应，从而影响锂离子电池的使用寿命和性能。如何有效降低电芯水分含量，提高生产效率，节约成本，是现代锂离子电池工业化生产过程中的一项重要工艺问题。
CN102735023A公开了一种锂离子电池电芯的干燥方法，其是将待干燥的电芯置于封闭的腔体中，设定腔体的恒定温度，进行若干次抽真空、卸真空循环动作，在所述的封闭的腔体内形成循环气体气流，干燥所述电芯。CN103344097A公开了一种锂离子电池的电芯的干燥方法，包括：(1)将电芯放置于封闭的腔体，对腔体进行抽真空，在腔体内的真空度达到-0.1～-0.12MPa后，持续抽真空3～10min；(2)对电芯进行加热，加热温度为75～85℃，加热时间为2～5h；(3)向腔体内充入非氧化性气体，当腔体内的真空度达到-0.01～-0.02MPa时，停止充入非氧化性气体；(4)对电芯进行加热，加热温度为75～85℃，加热时间为20～40min；(5)对腔体进行抽真空，在腔体内的真空度达到-0.1～-0.12MPa后，持续抽真空3～10min。
目前常用的电芯干燥工艺往往是通过氮气置换方式进行对电芯的干燥过程，但过程工艺较为复杂，且对设备的损耗较大，此外对氮气的要求也较为严格，尤其对一些生产现场暂时不具备高纯氮气的企业就会带来较大的困难。因此，有必要提出一种简单易行的电芯干燥方法，一方面简化了整个干燥工艺，提高了干燥效率，另一方面也为企业降低了电芯干燥过程中带来的成本消耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种大容量锂离子电池电芯的的干燥方法，从而解决现有技术中，电芯的干燥方法依赖于高品质的氮气等惰性气体，常规的干燥方法难以适应工业化生产的问题。
一种大容量锂离子电池电芯的干燥方法，包括以下步骤：
1)将锂离子电池电芯置于充有干燥空气的干燥腔体中，抽真空至真空度为85kPa～95kPa，加热至体系温度为90℃～105℃；
2)维持体系温度为90℃～105℃，真空度为85kPa～95kPa，在干燥腔体内部鼓风2.5h～4h；
3)维持体系温度为90℃～105℃，对干燥腔体抽真空至真空度为10～30Pa后保压；该步骤所用时间为12h～18h。
步骤1)中，体系达到设定温度和真空度后保温保压，抽真空、加热和保温保压的总时间为0.5h～1h。该步骤中，根据干燥对象的和设备的不同，可通过上述时间的设定使锂离子电池电芯所处的温度和真空度环境达到恒定。所述锂离子电池电芯，即锂离子电池电芯，由正极片、负极片、隔膜通过叠片方式制备而成。可选择将直接将制备好的电芯进行干燥，或将电芯放入壳体后，随壳体进行干燥。
步骤2)中，在体系升温至预定温度后持续鼓风，在该条件下，电芯的水分在热辐射、热传导和热对流的综合作用下，快速从内部向表面扩散。该过程中，鼓风只为开启干燥腔体内部鼓风设备，鼓风过程不与外部环境连通，只在干燥腔体内部进行，以促进热对流过程的进行。
步骤3)通过抽真空过程，使电芯表面、内部和体系内的水分排出。不同抽真空设备，其抽真空能力有差异，达到设定真空度后保压，控制总时间为12h～18h即可。
上述方法还包括步骤4)：向干燥腔体中通入干燥空气至常压后，鼓风冷却至电芯温度为65℃以下。
优选的，向干燥腔体中通入的干燥空气为外部环境中的干燥空气，干燥空气的露点≤-50℃。常规干燥房等大型干燥设施即可满足要求。干燥腔体上设有用于通入干燥空气的可开闭通道，可通过15mm～20mm的KF接口实现干燥腔体与外环境相连通。
步骤4)鼓风冷却所用时间为30～100min，过程中保持干燥腔体与外部环境连通。具体为：开启干燥腔体与外部环境的接口，向干燥腔体内充入干燥空气，待干燥腔体内部压力恢复至常压状态后，开启鼓风动作，并持续进行30～100min，直至电芯温度降至65℃以下。
本发明提供的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，通过各步骤参数的合理设定，衔接合理，充分利用工业化生产大型干燥设备的特点，使设备的真空均匀度和温度均匀度保持在较高水平，使电芯的水分脱离动力保持稳定，避免了频繁抽真空、卸真空带来的体系状态不稳定和对设备电磁阀或气动阀磨损严重等问题，且保证了企业在无保护气(惰性气体)条件下电芯的正常烘干过程，从而实现了大批量对电芯进行干燥，有利于充分利用能源，降低成本，电芯干燥后的水分值为200～450ppm之间，完全满足生产需要。
本发明提供的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，工艺简单，省去了实际实施过程中大量繁琐的实验过程，对干燥设备的要求低，适应性好；同时，该干燥方法提高了电池干燥效率，降低了干燥所用时间，极大程度的减小了电芯隔膜在烘烤过程中的变形量，十分有利于电池生产企业实现降本增效和提高产品质量等目标。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1的干燥方法对20Ah锂离子电池电芯的干燥效果对比图；
图2为本发明实施例2与对比例2的干燥方法对72Ah锂离子电池电芯的干燥效果对比图；
图3为本发明实施例3与对比例3的干燥方法对100Ah锂离子电池电芯的干燥效果对比图；
图4为本发明锂离子电池电芯的干燥方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，流程如图4所示，包括以下步骤：
1)排除干燥空气效果引起的误差，设定干燥环境内露点值处于(-60℃，-50℃)范围内，并将干燥腔体放置于该干燥环境(干燥房)中，且在干燥腔体上设计接口，便于与干燥房之间进行气体交换；
2)将锂离子电池电芯(电芯由正极片、负极片、隔膜通过叠片方式制备而成，放置于未封口的壳体内，单体容量为20Ah，共100支)置于充有干燥空气的干燥腔体中，抽真空至真空度为85KPa(耗时≤1min)，加热至体系温度为90℃(耗时15min)；体系达到设定温度和真空度后保温保压15min，总用时h1为0.5h；
3)维持体系温度设定值90℃不变，在干燥腔体内部进行鼓风，总持续时间h2为2.5h；
4)维持体系温度设定值90℃不变，对干燥腔体抽真空至真空度为10Pa(耗时2h)，达到真空度后保压；该步骤所用时间h3为12h；
5)开启接口，向干燥腔体中充入干燥空气至常压后进行鼓风冷却，30min(h4)后锂离子电池电芯温度降至65℃。
实施例2
本实施例的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，流程如图4所示，包括以下步骤：
1)排除干燥空气效果引起的误差，设定干燥环境内露点值处于(-60℃，-50℃)范围内，并将干燥腔体放置于该干燥环境(干燥房)中，且在干燥腔体上设计接口，便于与干燥房之间进行气体交换；
2)将锂离子电池电芯(电芯由正极片、负极片、隔膜通过叠片方式制备而成，放置于未封口的壳体内，单体容量为72Ah，共100支)置于充有干燥空气的干燥腔体中，抽真空至真空度为90KPa(耗时≤1min)，加热至体系温度为100℃(耗时20min)；体系达到设定温度和真空度后保温保压28min，总用时h1为0.8h；
3)维持体系温度设定值100℃不变，在干燥腔体内部进行鼓风，总持续时间h2为3h；
4)维持体系温度设定值100℃不变，对干燥腔体抽真空至真空度为20Pa(耗时1h)，达到真空度后保压；该步骤所用时间h3为15h；
5)开启接口，向干燥腔体中充入干燥空气至常压后进行鼓风冷却，60min(h4)后锂离子电池电芯温度降至60℃。
实施例3
本实施例的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，流程如图4所示，包括以下步骤：
1)排除干燥空气效果引起的误差，设定干燥环境内露点值处于(-60℃，-50℃)范围内，并将干燥腔体放置于该干燥环境(干燥房)中，且在干燥腔体上设计接口，便于与干燥房之间进行气体交换；
2)将锂离子电池电芯(电芯由正极片、负极片、隔膜通过叠片方式制备而成，放置于未封口的壳体内，单体容量为100Ah，共100支)置于充有干燥空气的干燥腔体中，抽真空至真空度为95KPa(耗时≤1min)，加热至体系温度为105℃(耗时22min)；体系达到设定温度和真空度后保温保压38min，总用时h1为1h；
3)维持体系温度设定值105℃不变，在干燥腔体内部进行鼓风，总持续时间h2为4h；
4)维持体系温度设定值105℃不变，对干燥腔体抽真空至真空度为30Pa(耗时2min)，达到真空度后保压；该步骤所用时间h3为18h；
5)开启接口，向干燥腔体中充入干燥空气至常压后进行鼓风冷却，100min(h4)后锂离子电池电芯温度降至65℃。
对比例1
对比例1的干燥方法，干燥对象、干燥总时间与实施例1相同，包括以下步骤：
1)将锂离子电池电芯置于干燥系统中，抽真空至50Pa后保压，所用总时间为0.5h；
2)向干燥系统中充入氮气至真空度为60KPa，加热至90℃，达到温度和真空度后保温保压，期间持续鼓风，所用总时间为1.5h；
3)维持体系温度为90℃，抽真空至真空度至50Pa后保压，所用总时间为1.5h；
4)重复步骤2)和步骤3)共4次，充入氮气至常压，冷却至65℃。
对比例2
对比例2的干燥方法，干燥对象、干燥总时间与实施例2相同，包括以下步骤：
1)将锂离子电池电芯置于干燥系统中，抽真空至50Pa后保压，所用总时间为2h；
2)向干燥系统中充入氮气至真空度为75KPa，加热至100℃，达到温度和真空度后保温保压，期间持续鼓风，所用总时间为2h；
3)维持体系温度为100℃，抽真空至真空度至50Pa后保压，所用总时间为2h；
4)重复步骤2)和步骤3)共4次，充入氮气至常压，冷却至65℃。
对比例3
对比例3的干燥方法，干燥对象、干燥总时间与实施例3相同，包括以下步骤：
1)将锂离子电池电芯置于干燥系统中，抽真空至50Pa后保压，所用总时间为2h；
2)向干燥系统中充入氮气至真空度为75KPa，加热至105℃，达到温度和真空度后保温保压，期间持续鼓风，所用总时间为2h；
3)维持体系温度为105℃，抽真空至真空度至50Pa后保压，所用总时间为2h；
4)重复步骤2)和步骤3)共4次，充入氮气至常压，冷却至65℃。
试验例
本试验例对各实施例和对比例的干燥效果进行检测，结果如图1、图2、图3所示，分别为对20Ah、72Ah、100Ah容量电芯的烘干对比实验，其中横坐标表示实验数量，纵坐标为相应电芯的水分检测结果。由图中的结果可知，经本发明的方法对大容量锂离子电池电芯进行干燥，其水分含量范围为200～450ppm，且各电芯的水分含量差异不大，质量可控性较好。

Claims (6)

1.一种大容量锂离子电池电芯的干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将锂离子电池电芯置于充有干燥空气的干燥腔体中，抽真空至真空度为85kPa～95kPa，加热至体系温度为90℃～105℃；
2)维持体系温度为90℃～105℃，真空度为85kPa～95kPa，在干燥腔体内部鼓风2.5h～4h；
3)维持体系温度为90℃～105℃，对干燥腔体抽真空至真空度为10～30Pa后保压；该步骤所用时间为12h～18h。
2.如权利要求1所述的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，其特征在于，步骤1)中，体系达到设定温度和真空度后保温保压；抽真空、加热和保温保压的总时间为0.5h～1h。
3.如权利要求1所述的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，其特征在于，还包括步骤4)：向干燥腔体中通入干燥空气至常压后，鼓风冷却至电芯温度为65℃以下。
4.如权利要求3所述的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，其特征在于，步骤4)中，向干燥腔体中通入的干燥空气为外部环境中的干燥空气。
5.如权利要求1、3或4所述的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，其特征在于，所述干燥空气的露点≤-50℃。
6.如权利要求3所述的大容量锂离子电池电芯的干燥方法，其特征在于，步骤4)鼓风冷却所用时间为30～100min。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106816638A (zh) * 2017-03-02 2017-06-09 北京新能源汽车股份有限公司 一种软包锂离子电芯的烘烤方法及软包锂离子电池
CN108303493A (zh) * 2017-12-29 2018-07-20 东莞市德瑞精密设备有限公司 电池水含量的预测方法
CN109737696A (zh) * 2018-11-28 2019-05-10 中航锂电（洛阳）有限公司 一种锂离子电池电芯的干燥方法
CN109883143A (zh) * 2018-12-26 2019-06-14 深圳市卓能新能源股份有限公司 锂电池烘干工艺
CN110425825A (zh) * 2019-07-09 2019-11-08 惠州市恒泰科技股份有限公司 锂离子电池电芯注液前干燥方法
TWI722243B (zh) * 2016-09-22 2021-03-21 香港商皓智環球有限公司 乾燥電極組件的方法
CN113358824A (zh) * 2021-06-02 2021-09-07 合肥国轩高科动力能源有限公司 电池真空干燥过程中在线水分检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102735023A (zh) * 2011-04-07 2012-10-17 东莞新能源科技有限公司 一种锂离子电池电芯的干燥方法
CN103344097A (zh) * 2013-06-03 2013-10-09 奇瑞汽车股份有限公司 一种锂离子电池的电芯的干燥方法及锂离子电池
CN104061761A (zh) * 2014-06-26 2014-09-24 深圳市信宇人科技有限公司 锂离子电池或电池极片的烘干方法
CN104142045A (zh) * 2013-07-11 2014-11-12 中航锂电（洛阳）有限公司 一种大容量锂离子动力电池电芯的干燥方法
EP2853849A1 (de) * 2013-09-27 2015-04-01 M+W Germany GmbH Trockenraum, insbesondere für den Einsatz bei der Lithium-Ionen-Zellfertigung

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102735023A (zh) * 2011-04-07 2012-10-17 东莞新能源科技有限公司 一种锂离子电池电芯的干燥方法
CN103344097A (zh) * 2013-06-03 2013-10-09 奇瑞汽车股份有限公司 一种锂离子电池的电芯的干燥方法及锂离子电池
CN104142045A (zh) * 2013-07-11 2014-11-12 中航锂电（洛阳）有限公司 一种大容量锂离子动力电池电芯的干燥方法
EP2853849A1 (de) * 2013-09-27 2015-04-01 M+W Germany GmbH Trockenraum, insbesondere für den Einsatz bei der Lithium-Ionen-Zellfertigung
CN104061761A (zh) * 2014-06-26 2014-09-24 深圳市信宇人科技有限公司 锂离子电池或电池极片的烘干方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI722243B (zh) * 2016-09-22 2021-03-21 香港商皓智環球有限公司 乾燥電極組件的方法
CN106816638A (zh) * 2017-03-02 2017-06-09 北京新能源汽车股份有限公司 一种软包锂离子电芯的烘烤方法及软包锂离子电池
CN106816638B (zh) * 2017-03-02 2019-08-27 北京新能源汽车股份有限公司 一种软包锂离子电芯的烘烤方法及软包锂离子电池
CN108303493A (zh) * 2017-12-29 2018-07-20 东莞市德瑞精密设备有限公司 电池水含量的预测方法
CN109737696A (zh) * 2018-11-28 2019-05-10 中航锂电（洛阳）有限公司 一种锂离子电池电芯的干燥方法
CN109883143A (zh) * 2018-12-26 2019-06-14 深圳市卓能新能源股份有限公司 锂电池烘干工艺
CN109883143B (zh) * 2018-12-26 2021-11-05 深圳市卓能新能源股份有限公司 锂电池烘干工艺
CN110425825A (zh) * 2019-07-09 2019-11-08 惠州市恒泰科技股份有限公司 锂离子电池电芯注液前干燥方法
CN113358824A (zh) * 2021-06-02 2021-09-07 合肥国轩高科动力能源有限公司 电池真空干燥过程中在线水分检测方法

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