CN105885442B - 化学改性混合生物沥青的制备方法 - Google Patents

化学改性混合生物沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

化学改性混合生物沥青的制备方法,本发明涉及化学改性混合生物沥青的制备方法,本发明的目的是为了解决现有生物沥青水稳定性不足、高温性能差的问题。本发明方法为:一、混合生物沥青的制备;二、混合生物沥青的改性。本发明混合生物沥青的软化点在47℃~50℃范围内,针入度(25℃,50g,5s)在90~110(0.1mm)范围内,延度(15℃,5cm/min)均大于100cm,高温优异,低温性能与原石油沥青基本无差别。本发明属于制备路用改性混合生物沥青领域。

Description

化学改性混合生物沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及化学改性混合生物沥青的制备方法。
背景技术
截止2015年,我国公路总里程已达457万公里。交通状况从一开始的长期滞后,到后来全面紧张,现在得到基本缓解。公路交通基础设施建设取得重大进展,达到历史最好水平;公路运输的大动脉已经基本形成,公路运输全面紧张的状况已经得到缓解。但与此同时,公路基础设施仍然落后,如公路网结构层次不完善,地区间发展不平衡,如西部明显落后于东部;加之公路技术等级结构不合理,如高速公路偏少,二级及以上公路只占12%;特别是养护工作落后。因此,鉴于以上问题的存在以及公路工程建设的持续发展,对沥青的需求也一直保持快速增长。有统计数据显示,我国每年消耗的道路石油沥青竟达1300×104吨之多,沥青作为一种不可再生的资源,加之原油储量的不断萎缩,而近几年,石油作为生产沥青的原材料其价格也在持续走高,国产重交通石油沥青大约为5000元/t,但生物沥青的价格只有每吨1500-2000元。开发新材料、减少石油沥青的使用是保证公路工程可持续发展的重要基础,所以开发一种能够替代传统石油沥青的新型材料一直是各国道路工作者研究的重点。
基于石油沥青不可再生这一事实,加之国内公路工程快速发展这一现状,如何寻找一种新型的石油沥青替代材料是当前道路研究者急需解决的问题。生物沥青不仅能解决处理大量市政和农林固体废弃物导致的环境问题,而且具有石油沥青不可比拟的环保性和经济性,且主要成分和元素组成与石油沥青非常接近,二者在化学组成上具备良好的相容性与稳定性,经过物理化学改性后可部分或完全替代石油沥青用于道路工程。在各种可再生能源中,植物基能源具有可再生、储量巨大、分布广的特点。而与石油沥青相比,生物沥青在生产成本、施工温度以及温室气体排放方面有较大的优势。因此,研究生物沥青在道路工程中的应用意义重大,这既能解决植物基资源引起的生态环境等问题,也能有效解决道路工程对石油沥青日益增长的需求同石油沥青储备日益减少的矛盾。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有生物沥青水稳定性不足、高温性能差的问题,提供化学改性混合生物沥青的制备方法。
本发明化学改性混合生物沥青的制备方法,按如下步骤进行:
一、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和生物沥青,其中生物沥青为石油沥青质量的3%~15%;将称量的石油沥青和生物沥青加热至流动状态,然后加入到恒温容器内,先以800~1000r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000r/min,搅拌50min~60min,然后停止剪切,保温静置20min~30min发育,制得混合生物沥青;其中所述的生物沥青为改性的植物基沥青、动物油脂或地沟油;其中植物基沥青是生物质经快速裂解反应得到的液相产品;
二、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态,加入改性剂,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min~50min;其中所述的加入改性剂为加入混合生物沥青总质量3%~7%的高聚物改性剂;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切20min~30min,加入混合生物沥青总质量0.1%~0.5%的稳定剂,继续剪切40min~50min。
c、成品发育阶段:在140℃~150℃温度下以300r/min搅拌30min~40min,充分发育,制得改性混合生物沥青。
本发明化学改性混合生物沥青的制备方法,按如下步骤进行:
一、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和生物沥青,其中生物沥青为石油沥青质量的3%~15%;将称量的石油沥青和生物沥青加热至流动状态,然后加入到恒温容器内,先以800~1000r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000r/min,搅拌50min~60min,然后停止剪切,保温静置20min~30min发育,制得混合生物沥青;其中所述的生物沥青为改性的植物基沥青、动物油脂或地沟油;其中植物基沥青是生物质经快速裂解反应得到的液相产品;
二、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态,加入改性剂,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min~50min;其中所述的加入改性剂为加入混合生物沥青总质量0.5%~1%的高聚磷酸;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切20min~30min,加入混合生物沥青总质量0.1%~0.5%的稳定剂,继续剪切40min~50min。
c、成品发育阶段:在140℃~150℃温度下以300r/min搅拌30min~40min,充分发育,制得改性混合生物沥青。
生物沥青来源广泛,产量大,若与传统石油沥青混合并经改性,改善路用性能,制成合格的沥青产品,市场前景非常广阔。生物沥青可以从生物质及其残留物中提炼,根据来源不同,又分为动物油脂及植物沥青,后者的来源,包括农业谷物、市政植物垃圾及林业副产品等,如水稻、玉米、土豆、树枝、椰子废弃物、花生油废弃物、花籽油废弃物,甚至于动物排泄物等。以黑龙江为例,黑龙江省作为一个农业大省,每年都有大量废弃的玉米秸秆,为植物沥青的加工提供一个巨大而稳定的来源,同时也解决了秸秆直接在田地中燃烧造成的资源浪费和环境污染问题。生物沥青由于其来源广泛,且多为植物废料,具有传统石油沥青无法比拟的环保性和经济性,其应用前景非常广阔。
本发明针对生物沥青特有的性质,给出一套统一化的应用方案对其进行改性,使其达到路用沥青的要求。由于植物基沥青含有乙二醇、丙二醇等小分子二元醇及其盐类,致使其能溶于水,使沥青混合料的水稳定性不足。针对这一特殊难题,本发明对植物基沥青提出预处理和改性措施,使其与油脂一样,与普通石油沥青进行混合。混合生物沥青外观与石油沥青无异,但呈流动状态时的温度降低,拌合时加热温度也随之降低,可以减少环境污染,预防施工危害,并且减少能耗,降低工程造价。一方面石油沥青吸附了生物沥青当中易挥发的小分子,改善了生物沥青的稳定性与疏水性,另一方面两者也发生化学反应,使得硬度增加,高温性能改善明显。混合生物沥青的软化点在47℃~50℃范围内,针入度(25℃,50g,5s)在90~110(0.1mm)范围内,延度(15℃,5cm/min)均大于100cm,高温优异,低温性能与原石油沥青基本无差别。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式化学改性混合生物沥青的制备方法,按如下步骤进行:
一、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和生物沥青,其中生物沥青为石油沥青质量的3%~15%;将称量的石油沥青和生物沥青加热至流动状态,然后加入到恒温容器内,先以800~1000r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000r/min,搅拌50min~60min,然后停止剪切,保温静置20min~30min发育,制得混合生物沥青;其中所述的生物沥青为改性的植物基沥青、动物油脂或地沟油;其中植物基沥青是生物质经快速裂解反应得到的液相产品;
二、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态,加入改性剂,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min~50min;其中所述的加入改性剂为加入混合生物沥青总质量3%~7%的高聚物改性剂;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切20min~30min,加入混合生物沥青总质量0.1%~0.5%的稳定剂,继续剪切40min~50min;
c、成品发育阶段:在140℃~150℃温度下以300r/min搅拌30min~40min,充分发育,制得改性混合植物沥青。
本实施方式植物基沥青是生物质(如木材,秸秆等)经快速裂解反应得到的液相产品。
生物沥青来源广泛,产量大,若与传统石油沥青混合并经改性,改善路用性能,制成合格的沥青产品,市场前景非常广阔。生物沥青可以从生物质及其残留物中提炼,根据来源不同,又分为动物油脂及植物基沥青,后者的来源,包括农业谷物、市政植物垃圾及林业副产品等,如水稻、玉米、土豆、树枝、椰子废弃物、花生油废弃物、花籽油废弃物,甚至于动物排泄物等。以黑龙江为例,黑龙江省作为一个农业大省,每年都有大量废弃的玉米秸秆,为植物基沥青的加工提供一个巨大而稳定的来源,同时也解决了秸秆直接在田地中燃烧造成的资源浪费和环境污染问题。生物沥青由于其来源广泛,且多为植物废料,具有传统石油沥青无法比拟的环保性和经济性,其应用前景非常广阔。
本实施方式针对生物沥青特有的性质,给出一套统一化的应用方案对其进行改性,使其达到路用沥青的要求。由于植物基沥青含有乙二醇、丙二醇等小分子二元醇及其盐类,致使其能溶于水,使沥青混合料的水稳定性不足。针对这一特殊难题,本发明对植物基沥青提出预处理和改性措施,使其与油脂一样,与普通石油沥青进行混合。混合生物沥青外观与石油沥青无异,但呈流动状态时的温度降低,拌合时加热温度也随之降低,可以减少环境污染,预防施工危害,并且减少能耗,降低工程造价。一方面石油沥青吸附了生物沥青当中易挥发的小分子,改善了生物沥青的稳定性与疏水性,另一方面两者也发生化学反应,使得硬度增加,高温性能改善明显。混合生物沥青的软化点在47℃~50℃范围内,针入度(25℃,50g,5s)在90~110(0.1mm)范围内,延度(15℃,5cm/min)均大于100cm,高温优异,低温性能与原石油沥青基本无差别。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述的步骤一中所述的改性植物基沥青的制备方法为:将反应釜预热,然后将植物基沥青加热到110℃~120℃,再加入已经预热的反应釜中,加入量为反应釜内胆体积的1/3~1/2,同时加入占植物基沥青总质量10%~25%的改性酸酐,然后密封反应釜,设置反应温度为160~180℃,搅拌速率为300r/min,温度达到反应温度后再反应4h~6h,反应完成,进行卸压,然后打开反应釜得到改性后的植物基沥青。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:所述的改性酸酐为月桂酸、棕榈酸或油酸。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述的将称量的石油沥青和生物沥青加热至流动状态是指将石油沥青加热至140℃~150℃,生物沥青加热至110℃~120℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:所述的将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态是指加热至120℃~150℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:所述的高聚物改性剂为SBS或TPS。所述的稳定剂为有机过氧化物、金属氧化物或硫磺。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:所述的稳定剂为有机过氧化物、金属氧化物或硫磺。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式化学改性混合生物沥青的制备方法,按如下步骤进行:
一、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和生物沥青,其中生物沥青为石油沥青质量的3%~15%;将称量的石油沥青和生物沥青加热至流动状态,然后加入到恒温容器内,先以800~1000r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000r/min,搅拌50min~60min,然后停止剪切,保温静置20min~30min发育,制得混合生物沥青;其中所述的生物沥青为改性的植物基沥青、动物油脂或地沟油;其中植物基沥青是生物质经快速裂解反应得到的液相产品;
二、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态,加入改性剂,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min~50min;其中所述的加入改性剂为加入混合生物沥青总质量3%~7%的高聚物改性剂;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切20min~30min,加入混合生物沥青总质量0.1%~0.5%的稳定剂,继续剪切40min~50min;
c、成品发育阶段:在140℃~150℃温度下以300r/min搅拌30min~40min,充分发育,制得改性混合植物沥青。
本实施方式植物基沥青是生物质(如木材,秸秆等)经快速裂解反应得到的液相产品。
本实施方式针对生物沥青特有的性质,给出一套统一化的应用方案对其进行改性,使其达到路用沥青的要求。由于植物基沥青含有乙二醇、丙二醇等小分子二元醇及其盐类,致使其能溶于水,使沥青混合料的水稳定性不足。针对这一特殊难题,本发明对植物基沥青提出预处理和改性措施,使其与油脂一样,与普通石油沥青进行混合。混合生物沥青外观与石油沥青无异,但呈流动状态时的温度降低,拌合时加热温度也随之降低,可以减少环境污染,预防施工危害,并且减少能耗,降低工程造价。一方面石油沥青吸附了生物沥青当中易挥发的小分子,改善了生物沥青的稳定性与疏水性,另一方面两者也发生化学反应,使得硬度增加,高温性能改善明显。混合生物沥青的软化点在47℃~50℃范围内,针入度(25℃,50g,5s)在90~110(0.1mm)范围内,延度(15℃,5cm/min)均大于100cm,高温优异,低温性能与原石油沥青基本无差别。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八不同的是:所述的步骤一中所述的改性植物基沥青的制备方法为:将反应釜预热,然后将植物基沥青加热到110℃~120℃,再加入已经预热的反应釜中,加入量为反应釜内胆体积的1/3~1/2,同时加入占植物基沥青总质量10%~25%的改性酸酐,然后密封反应釜,设置反应温度为160~180℃,搅拌速率为300r/min,温度达到反应温度后再反应4h~6h,反应完成,进行卸压,然后打开反应釜得到改性后的植物基沥青。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式八或九不同的是:所述的改性酸酐为月桂酸、棕榈酸或油酸。其它与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式八至十之一不同的是:所述的将称量的石油沥青和生物沥青加热至流动状态是指将石油沥青加热至140℃~150℃,生物沥青加热至110℃~120℃。其它与具体实施方式八至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式八至十一之一不同的是:所述的将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态是指加热至120℃~150℃。其它与具体实施方式八至十一之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1、本实施例化学改性混合生物沥青的制备方法,按如下步骤进行:
一、植物沥青的改性
将长春大成集团生产的植物基沥青加热至110℃~120℃,同时预热反应釜;将2kg加热后的植物基沥青加入反应釜中,加入占植物基沥青总质量10%的月桂酸,密封反应釜,设置反应温度为160℃,以转速300r/min,进行植物基沥青化学改性;当温度达到设计温度时开始计时,反应5h结束,卸压开启反应釜,移出化学改性植物基沥青存放;
二、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和改性植物基沥青,其中植物基沥青为石油沥青质量的3~9%;将石油沥青加热至145℃,植物沥青加热至115℃,然后按比例加入到恒温容器内,先以1000r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000r/min,搅拌55min,然后停止剪切,保温静置25min发育,制得混合生物沥青;其中所述的石油沥青为辽宁盘锦生产的90#重交沥青;
三、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至140℃,加入混合生物沥青总质量5%的SBS,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切30min,加入混合生物沥青总质量0.5%的硫磺,继续剪切40min;
c、成品发育阶段:在145℃温度下以300r/min搅拌40min,充分发育,制得改性混合植物沥青。
本实施例所使用的月桂酸为天津市致远化学试剂有限公司生产的分析纯月桂酸,规格见表1:
表1月桂酸规格
本实施例所使用的硫磺为天津基准化学试剂有限公司生产的化学纯升华硫,规格如下:
表2硫磺规格
本实施例所使用的SBS为岳化791SBS,规格如下:
表3SBS规格
1、对本实施例制备的改性混合生物沥青进行性能测验:
(1)沥青性能
沥青针入度试验T0604-2011
沥青延度试验T0605-2011
沥青软化的试验T0606-2011
(2)混合料性能
高温稳定性:沥青混合料车辙试验T 0719-2011
低温抗裂性:沥青混合料弯曲试验T 0715-2011
水稳定性:沥青混合料冻融劈裂试验T 0729-2000
沥青混合料浸水马歇尔试验T 0709-2011
注:本次试验混合料类型为AC-20
2、试验结果
注:OB为未改性植物基沥青与基质沥青直接混合产生的混合生物沥青;LB为经过月桂酸化学改性等步骤后产生的化学改性混合生物沥青。
2.1沥青性能
表4沥青三大指标
2.2混合料性能
(1)高温稳定性
表5车辙试验动稳定度
(2)低温抗裂性
表6跨中最大弯拉应变
(3)水稳定性
表7浸水马歇尔稳定度和残留稳定度
表8冻融劈裂试件抗拉强度和残留强度比
从实验结果可知,本实施例中石油沥青一方面吸附了生物沥青当中易挥发的小分子,改善了生物沥青的稳定性与疏水性,另一方面两者也发生化学反应,使得硬度增加,高温性能改善明显。混合生物沥青的软化点在47℃~50℃范围内,针入度(25℃,50g,5s)在90~110(0.1mm)范围内,延度(15℃,5cm/min)均大于100cm,高温优异,低温性能与原石油沥青基本无差别。
本实施例制备的改性混合生物沥青的施工工艺:依据粘温曲线,定出混合料的拌合温度,混合生物沥青一般与相同标号的石油沥青相差不大,改性混合生物沥青较同标号的聚合物改性沥青低10~20℃。在混合料拌合前,集料的加热温度也相应降低10℃~20℃,此举可降低能源消耗,利于可持续发展,其余铺筑工艺与石油沥青相同。
综上所述,本实施例对植物基植物沥青进行预处理过程,可以改善其溶于水的问题。其后与石油沥青混合或改性的工艺可以进行工业化生产。生物沥青不但具有可循环、环保、节能等优点,并且由于其成本远远低于石油沥青,增加相关加工工艺后仍旧具有显著的经济效益。另外本工艺只需对植物基生物沥青进行预处理,可以只对该步骤进行工业化生产,对处理后的植物基生物沥青或动物油脂类在实际生产时直接进行与石油沥青的混合、改性,只需多加一道工序——一套反应釜和高速剪切设备。本发明提供的改性混合生物沥青具有储存稳定,制备工艺简单,相比于传统石油沥青的施工过程降低了拌和及压实温度,减少能源消耗;同时减少有害气体排放,具有环保性。同时高温性能有所提高,较之传统SBS改性沥青造价降低,适于高等级公路使用。
实施例2、本实施例化学改性混合生物沥青的制备方法,按如下步骤进行:
一、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和生物沥青,其中生物沥青为石油沥青质量的15%;将石油沥青加热至145℃,生物沥青加热至115℃,然后按比例加入到恒温容器内,先以1000r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000r/min,搅拌60min,然后停止剪切,保温静置25min发育,制得混合生物沥青;其中所述的石油沥青为辽宁盘锦生产的70#重交沥青;所述的生物沥青为南宫市晟邦生物科技有限公司生产的生物沥青;
二、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至140℃,加入混合生物沥青总质量5%的SBS,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切30min,加入混合生物沥青总质量0.5%的氧化锌,继续剪切40min;
c、成品发育阶段:在145℃温度下以300r/min搅拌40min,充分发育,制得改性混合生物沥青。
本实施例中南宫市晟邦生物科技有限公司生产的生物沥青是以蓖麻油作为原材料生产精制脂肪酸所得剩余产品。
本实施例的氧化锌,为石家庄恒信化工有限公司生产,规格如下:
表9氧化锌规格
本实施例中SBS为岳化791SBS,规格如下:
表10 SBS规格
1、对本实施例制备的改性混合生物沥青进行性能测验
(1)沥青性能
沥青针入度试验T0604-2011
沥青延度试验T0605-2011
沥青软化的试验T0606-2011
(2)混合料性能
高温稳定性:沥青混合料车辙试验T 0719-2011
低温抗裂性:沥青混合料弯曲试验T 0715-2011
水稳定性:沥青混合料冻融劈裂试验T 0729-2000
沥青混合料浸水马歇尔试验T 0709-2011
注:本次试验混合料类型为AC-20;
C-15为改性混合生物沥青.
2、试验结果
2.1沥青性能
表11沥青三大指标
2.2混合料性能
(1)高温稳定性
表12车辙试验动稳定度
(2)低温抗裂性
表13跨中最大弯拉应变
(3)水稳定性
表14浸水马歇尔稳定度和残留稳定度
表15冻融劈裂试件抗拉强度和残留强度比
由实验结果可知,混合生物沥青的软化点在47℃~50℃范围内,针入度(25℃,50g,5s)在90~110(0.1mm)范围内,延度(15℃,5cm/min)均大于100cm,水稳定性能优异,高低温性能与原石油沥青基本无差别。
综上所述,本实施例对油脂类生物沥青进行预处理过程,可以改善其路用性能。其后与石油沥青混合或改性的工艺可以进行工业化生产。生物沥青不但具有可循环、环保、节能等优点,并且由于其成本远远低于石油沥青,增加相关加工工艺后仍旧具有显著的经济效益。本发明提供的改性混合生物沥青具有储存稳定,制备工艺简单,相比于传统石油沥青的施工过程降低了拌和及压实温度,减少能源消耗;同时减少有害气体排放,具有环保性。同时高温性能有所提高,较之传统SBS改性沥青造价降低,适于高等级公路使用。

Claims (7)

1.化学改性混合生物沥青的制备方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:
一、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和生物沥青,其中生物沥青为石油沥青质量的3%~15%;将石油沥青和生物沥青加热至流动状态,然后按比例加入到恒温容器内,先以800~1000 r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000 r/min,搅拌50min~60min,然后停止剪切,保温静置20min~30min发育,制得混合生物沥青;其中所述的生物沥青为改性植物基沥青;其中植物基沥青是生物质经快速裂解反应得到的液相产品;所述的改性植物基沥青的制备方法为:将反应釜预热,然后将植物基沥青加热到110℃~120℃,再加入已经预热的反应釜中,加入量为反应釜内胆体积的1/3~1/2,同时加入占植物基沥青总质量10%~25%的月桂酸、棕榈酸或油酸,然后密封反应釜,设置反应温度为160~180℃,搅拌速率为300r/min,温度达到反应温度后再反应4h~6h,反应完成,进行卸压,然后打开反应釜得到改性后的植物基沥青;
二、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态,加入改性剂,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min~50min;其中所述的加入改性剂为加入混合生物沥青总质量3%~7%的高聚物改性剂;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切20min~30min,加入混合生物沥青总质量0.1%~0.5%的稳定剂,继续剪切40min~50min;
c、成品发育阶段:在140℃~150℃温度下以300r/min搅拌30min~ 40min,充分发育,制得改性混合生物沥青。
2.根据权利要求1所述的化学改性混合生物沥青的制备方法,其特征在于所述的将石油沥青和生物沥青加热至流动状态是指将石油沥青加热至140℃~150℃,生物沥青加热至110℃~120℃。
3.根据权利要求1所述的化学改性混合生物沥青的制备方法,其特征在于所述的高聚物改性剂为TPS。
4.根据权利要求1所述的化学改性混合生物沥青的制备方法,其特征在于所述的高聚物改性剂为SBS。
5.根据权利要求1所述的化学改性混合生物沥青的制备方法,其特征在于所述的稳定剂为有机过氧化物、金属氧化物或硫磺。
6.化学改性混合生物沥青的制备方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:
一、混合生物沥青的制备
混合生物沥青包含石油沥青和生物沥青,其中生物沥青为石油沥青质量的3%~15%;将石油沥青和生物沥青加热至流动状态,然后按比例加入到恒温容器内,先以800~1000r/min的剪切速率进行剪切混合,沥青温度达到130℃时提高剪切速率至5000 r/min,搅拌50min~60min,然后停止剪切,保温静置20min~30min发育,制得混合生物沥青;其中所述的生物沥青为改性植物基沥青、动物油脂或地沟油;其中植物基沥青是生物质经快速裂解反应得到的液相产品;所述的改性植物基沥青的制备方法为:将反应釜预热,然后将植物基沥青加热到110℃~120℃,再加入已经预热的反应釜中,加入量为反应釜内胆体积的1/3~1/2,同时加入占植物基沥青总质量10%~25%的月桂酸、棕榈酸或油酸,然后密封反应釜,设置反应温度为160~180℃,搅拌速率为300r/min,温度达到反应温度后再反应4h~6h,反应完成,进行卸压,然后打开反应釜得到改性后的植物基沥青;
二、混合生物沥青的改性
a、溶胀阶段:将步骤一制备的混合生物沥青加热至流动状态,加入改性剂,在300r/min的转速条件下,进行搅拌充分溶胀40min~50min;其中所述的加入改性剂为加入混合生物沥青总质量0.5%~1%的高聚磷酸;
b、研磨剪切阶段:在剪切速率5000r/min、剪切温度150℃~160℃的条件下剪切20min~30min,加入混合生物沥青总质量0.1%~0.5%的稳定剂,继续剪切40min~50min;
c、成品发育阶段:在140℃~150℃温度下以300r/min搅拌30min~ 40min,充分发育,制得改性混合生物沥青。
7.根据权利要求6所述的化学改性混合生物沥青的制备方法,其特征在于所述的将石油沥青和生物沥青加热至流动状态是指将石油沥青加热至140℃~150℃,生物沥青加热至110℃~120℃。
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