CN105885061A - 一种从养猪场沼渣中提取腐植酸的方法 - Google Patents

一种从养猪场沼渣中提取腐植酸的方法 Download PDF

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张文艺
沈红池
蔡庆庆
吴旭鹏
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass, e.g. flours, kernels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
    • C07G99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass

Abstract

本发明公开一种养猪场沼渣提取腐植酸的方法。先称取一定含水率的沼渣，加入一定量浓度为0.5mol/L的盐酸在沸水浴(100℃)下加热45min，期间震荡数次。使用离心机固液分离(转速3000r/min)，倒出上清液，并用蒸馏水多次清洗沉淀至中性，随后用一定量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液于锥形瓶内溶解沉淀，在温度60℃下反应30min，使得腐植酸完全溶解于氢氧化钠溶液。得到腐植酸钠溶液后，加入一定量的体积浓度为10％的硫酸至溶液pH为1‑2，反应一段时间后产生絮状沉淀。将絮状沉淀压滤机压滤或离心机脱水，得到滤饼，滤饼烘干、碾碎，得到的棕色粉末即为本发明提取的腐植酸。本发明的腐植酸具有纯度高、制备工艺简单、原料便宜易得、应用广泛等优点。

Description

一种从养猪场沼渣中提取腐植酸的方法
技术领域
本发明涉及一种以养猪场沼渣为原料提取腐植酸的方法。
背景技术
现今，规模化养猪已经成为我国生猪养殖的主要方式，对地方经济的发展起到了重大作用，但养殖带来的大量粪便和污水会污染环境。沼气工程能有效解决粪污量多、难处理的问题。沼气工程是指将养殖场粪污收集后厌氧发酵从而达到污水处理、废物利用的一项工程。其产生的沼气可以作为发电、燃烧的原料，但是发酵后会产生沼液、沼渣。《农业工程学报》2013年29卷第22期218-225页报道了我国畜禽养殖每年排放的粪、尿达到4.06亿吨，沼渣沼液量超过1.3×109吨。其中少数沼渣作为肥料回田，但是直接使用容易造成烧苗现象，大部分沼渣则因运费昂贵而被堆放弃置，其恶臭会影响周围环境、滋生细菌，所含氮磷及有机物质会使水体富营养化。
腐植酸是一种天然有机高分子聚合物，它分子结构中含有羰基、芳香烃等基团。它的应用广泛，在农业方面，它可以缩小植物叶面气孔，减少水汽蒸腾，提高农作物抗性；在工业生产中，它以添加剂的形式出现，从而提高产品质量、提高产品合格率、节省原材料和降低能耗；在医用方面，它可以消炎止痛、止血、去腐生肌抗溃疡，促进伤口愈合、改善血液循环，抗风湿、调节机体免疫功能，增强抗病能力，而且没有毒副作用，对皮肤不刺激不过敏。
《当代畜牧》2011年08期40-41页报道了养猪场沼气池沼渣中含有机质30％～49％，腐植酸10％～24.6％。《中国沼气》2014年32卷第3期74-82页报道了沼渣大约含有30％～50％的有机质，10％～20％的腐殖酸。
正是由于天然有机高分子聚合物腐植酸能广泛应用于农林、石化、医用、环保等多个领域，产品附加值较高这一特点，本发明以养猪场沼渣为原料，从中提取腐植酸，实现养猪场沼渣资源化。
发明内容
本发明的目的是：针对养猪场沼渣中含有较多腐植酸这一特性，以其为原料，从中提取具有较高附加值的腐植酸。
本发明的提取原理基于以下3点：
其一是，沼渣中难溶于氢氧化钠的腐植酸钙、腐植酸镁及腐植酸铁等腐植酸盐类先与盐酸反应生成腐植酸沉淀，其反应式如下：
R(COO)4Ca2+4HCl→R(COOH)4↓+2CaCl2
R(COO)4Mg2+4HCl→R(COOH)4↓+2MgCl2
(R(COO)4)3Fe4+12HCl→R(COOH)4↓+4FeCl3
其二是，将所有的沉淀收集起来加氢氧化钠充分溶解生成腐植酸钠溶液，其反应式如下：
R(COOH)4+4NaOH→R(COONa)4+4H2O
其三是，向氢氧化钠溶液中加入硫酸使H+与腐植酸钠中Na+发生置换反应生成较高纯度的腐植酸，其反应式如下：
R(COONa)4+2H2SO4→R(COOH)4↓+2Na2SO4
本发明采用的技术方案是：
步骤1：先称取一定量的沼渣，加入一定体积0.5mol/L的盐酸在沸水浴下加热45min，期间震荡数次。反应结束后取出，趁热过滤，并用蒸馏水多次清洗沉淀，得到的沉淀为腐植酸固体及不溶于水的杂质。
步骤2：将沉淀用用清水多次清洗至中性，随后取一定体积0.2mol/L的氢氧化钠溶液溶解沉淀并置于锥形瓶内，在温度60℃下反应30min，使得腐植酸完全溶解于氢氧化钠溶液得到腐植酸盐溶液。
步骤3：过滤去除不溶的杂质，在得到的腐植酸钠溶液中加入一定体积10％的硫酸使溶液pH为1-2，反应一段时间后产生絮状沉淀。将絮状沉淀压滤机压滤或离心机脱水，得到滤饼，滤饼烘干、碾碎，得到的棕色粉末即为本发明提取的腐植酸。
本发明的主要优点是：本发明提取的腐植酸是棕色粉末状固体。沼渣及反应过程用到的药剂原料均为常规化学药品，价格低廉，提取工艺简单，无需高温、高压条件。
附图说明
图1为本发明的腐植酸的红外光谱
图2为本发明的腐植酸的13CNMR核磁共振图谱
图3为本发明的腐植酸的1HNMR核磁共振图谱
图4为本发明的腐植酸的扫描电镜图
具体实施方式
本发明沼渣提取腐植酸的方法如下：
先称取含水率90％～96％的沼渣50～600kg，加入70L～700L0.5mol/L的盐酸在沸水浴下加热40～60min，期间震荡数次。使用离心机至固液分离，倒出上清液，并用蒸馏水多次清洗沉淀，得到的沉淀即为腐植酸固体和不溶于水的杂质。随后取100L～1200L0.2mol/L氢氧化钠溶 液溶解沉淀并置于锥形瓶内，在温度50～60℃下反应30～40min，使得腐植酸完全溶解于氢氧化钠溶液得到腐植酸盐溶液。得到腐植酸钠溶液后加入5～150L10％的硫酸至溶液pH为1-2，反应20～30min后产生絮状沉淀。将絮状沉淀压滤机压滤或离心机脱水，得到滤饼，滤饼烘干、碾碎，得到的棕色粉末即为本发明提取的腐植酸。
以下提供本发明的5个实施例
实施例1
先称取含水率94.19％的沼渣50kg，加入70L0.5mol/L的盐酸在沸水浴下加热45min，期间震荡数次。使用离心机至固液分离，倒出上清液，并用蒸馏水多次清洗沉淀，得到的沉淀即为腐植酸固体和不溶于水的杂质。随后取110L0.2mol/L的氢氧化钠溶液溶解沉淀并置于锥形瓶内，在温度60℃下反应30min，使得腐植酸完全溶解于氢氧化钠溶液得到腐植酸盐溶液。得到腐植酸钠溶液后加入10L10％的硫酸至溶液pH为1-2，反应一段时间后产生絮状沉淀。将絮状沉淀压滤机压滤或离心机脱水，得到滤饼，滤饼烘干、碾碎，得到的棕色粉末即为本发明提取的腐植酸产品，其产量为0.72kg。
实施例2-5与实施例1的区别是原辅料投加量不同，其它工艺参数和制备方法均相同。表1为5个实施例的不同试剂投加量所得产量的结果。
表1本发明的5个实施例

Claims (1)

1.一种从养猪场沼渣中提取腐植酸的方法，其特征是采用如下步骤进行：
(1)先称取一定量一定含水率的沼渣，加入一定量的浓度为0.5mol/L的盐酸在沸水浴下加热45min，期间震荡数次。反应结束后取出，趁热过滤，得到的沉淀为腐植酸固体及不溶于水的杂质。
(2)将沉淀用蒸馏水多次清洗至中性，随后取一定量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液溶解沉淀并置于锥形瓶内，在温度60℃下反应30min，使得腐植酸完全溶解于氢氧化钠溶液得到腐植酸钠溶液。
(3)过滤去除不溶的杂质，在得到的腐植酸钠溶液中加入一定量的体积浓度为10％的硫酸使溶液pH为1-2，反应一段时间后产生絮状沉淀。将絮状沉淀压滤机压滤或离心机脱水，得到滤饼，滤饼烘干、碾碎，得到的棕色粉末即为本发明提取的腐植酸。
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