CN105883826B - 列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法，提供一种利用硅粉水解产生气体(H2)在列管式反应内上升作用与硅粉沉降、液面上升三者间的协同作用达到体系均相目的用于制备硅溶胶的反应器。本发明利用硅粉水解产生的气体对体系的搅拌作用，实现硅粉沉降、碱液上升与气体上升之间的动态平衡，使硅粉呈悬浮状态而不至沉降在管底。同时，硅粉水解产生的气泡(H2)大小相同且在管内各个位置均会产生，气体分布均匀无死角。列管式淤浆反应器提高了加热介质与反应物间的接触面积，克服了加热不均的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶制备反应器，具体涉及一种列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法。
背景技术
硅溶胶是指纳米级SiO2在水中的分散体系，主要用于化学机械抛光(CMP)、精密铸造、纺织、造纸、工业催化等领域。其工业制备方法主要为离子交换法和硅粉水解法。离子交换法产生大量废水，操作复杂，相比较而言，硅粉水解法以单质硅粉和水为原料、碱为催化剂制备的，操作简便，过程环保无污染。
CN203565067U公开了一种硅溶胶反应装置，通过搅拌轴上的加热式桨片，在电机带动下同时达到搅拌与体系加热的目的。CN202657970U公开的一种硅溶胶反应釜，利用液下泵抽取反应液，再由位于液面以上的喷料管喷出。同时在液相体系内利用搅拌桨，共同为体系物相均一提供机械动力。CN203565081U公开的一种硅溶胶反应器，也是采用液下泵与机械搅拌的共同作用达到体系均一的目的，但其三角叉结构搅拌方式与CN202657970U的浆式搅拌不同。以上三项专利均利用机械方式达到体系均相的目的，增加了动力消耗。CN102101674A提出的一种制备硅溶胶的方法，在釜底通过气体分布器通入高压蒸汽，利用蒸汽的潜热达到体系加热的目的，克服了夹套加热会造成温差的缺陷。同时利用蒸汽在体系内的向上运动而达到搅拌的目的，不会形成漩涡和硅粉聚集，消除浓度差以确保粒径的均衡增长。该专利虽然利用了气体的作用，引入了高压蒸汽，却忽略了硅粉水解自身产生的气体(H2)的作用。CN2126815A公布了一种通气搅拌装置，并指出，气体分布的均匀性和气泡的大小都会影响搅拌作用。而专利CN102101674A所提出的气体分布器并不能获得大小均一、分布均匀的气泡，会对搅拌作用有所影响。CN103601204A提出了一种硅粉水解反应分离同步进行的方法，其中运用了硅粉水解产生的气体对体系的搅拌作用，但其重点在于水解与产物的同步分离，且产物为硅酸钠，并不是硅溶胶。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术存在的不足，提供一种利用硅粉水解产生气体(H2)在列管式反应内上升作用与硅粉沉降、液面上升三者间的协同作用达到体系均相目的用于制备硅溶胶的反应器。本发明利用硅粉水解产生的气体对体系的搅拌作用，实现硅粉沉降、碱液上升与气体上升之间的动态平衡，使硅粉呈悬浮状态而不至沉降在管底。同时，硅粉水解产生的气泡(H2)大小相同且在管内各个位置均会产生，气体分布均匀无死角。列管式淤浆反应器提高了加热介质与反应物间的接触面积，克服了加热不均的缺点。
按照本发明提供的技术方案，一种列管式硅溶胶制备反应器，其特征在于所述的方法包括如下步骤，其组分按质量份数计：
A.基于附图的气液固三相淤浆反应器，碱液由底部的碱液入口(1)加入，至反应器1/5～1/2高度后，由加料口(5)分批加入硅粉，加热介质由(4)进入，由(6)排出，控制反应温度50～90℃；
B.硅粉在碱催化作用下与水反应，生成硅酸单体和氢气，硅酸单体聚合后得到二氧化硅水溶胶，氢气上浮形成鼓泡搅拌，硅粉颗粒依靠氢气托起，在碱液中呈悬浮状态；
C.碱液为连续进入，当碱液充满反应器后，关闭(3)处阀门停止通入，并保温反应2～12小时；
D.将料液有底部出料口(2)排出，过滤去除掉未反应的硅粉，即得产品单分散硅溶胶。
优选的，所述列管式淤浆反应器主体由外壳和淤浆反应管两部分组成，其外壳与反应管之间为加热介质，反应管内为反应物。
优选的，所述淤浆反应管垂直排列，各管间相互平行。
优选的，列管内径14mm～50mm，高度0.7m～5m，长径比为50∶1～250∶1，管数为6～60根。
优选的，所述列管式淤浆反应器的外径为0.06m～2m。
优选的，所述的液体分布器通过锥状进液口与淤浆反应器相连。
附图说明
图1为列管式淤浆反应器装置示意图
图2为列管排列方式剖面图
图3为14nm硅溶胶的扫描电镜图
图4为32nm硅溶胶的扫描电镜图
图5为21nm硅溶胶的扫描电镜图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1.
一种列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法，其组分按质量份数计，包括以下工艺步骤：
硅粉粒径为100目，加入量为20份，分4次加入；碱液0.5份KOH，99.5份水组成。反应器高度为0.7m，由6根内径14mm的淤浆反应管排列形成，长径比为50∶1，淤浆反应器的外径为0.06m；反应温度50℃，反应时间2小时。得到的硅溶胶粒径14nm。图3为本实施例得到硅溶胶的扫描电镜。
实施例2.
一种列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法，其组分按质量份数计，包括以下工艺步骤：
硅粉粒径为300目，加入量为60份，分5次加入；碱液0.5份KOH、0.5份NaOH和99份水组成。反应器高度为5m，由60根内径20mm的淤浆反应管排列形成，长径比为250∶1，淤浆反应器的外径为0.15m；反应温度65℃，反应时间12小时。得到的硅溶胶粒径32nm。图4为本实施例得到硅溶胶的扫描电镜。
实施例3.
一种列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法，其组分按质量份数计，包括以下工艺步骤：
硅粉粒径为300目，加入量为40份，分4次加入；碱液由0.5份NaOH和99.5份水组成。反应器高度为4m，由14根内径50mm的淤浆反应管排列形成，长径比为80∶1，淤浆反应器的外径为0.5m；反应温度90℃，反应时间10小时。得到的硅溶胶粒径21nm。图5为本实施例得到硅溶胶的扫描电镜。
上述实施例的描述应该被视为说明，易于理解的是，可在不脱离如在权利要求书中阐述的本发明的情况下使用上文阐述的特征的许多变化和组合，这类变化并不被视为脱离了本发明的精神和范围，且所有这类变化都包括在以上权利要求书的范围内。
Claims (3)
1.一种列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：
A.碱液由列管式淤浆反应器底部的碱液口(1)加入，至反应器1/5～1/2高度后，由加料口(5)分批加入硅粉，加热介质由(4)进入，由(6)排出，控制反应温度50～90℃，所述列管式淤浆反应器主体由外壳和淤浆反应管两部分组成，其外壳与反应管之间为加热介质，反应管内为反应物，所述淤浆反应管垂直排列，各管间相互平行；
B.硅粉在碱催化作用下与水反应，生成硅酸单体和氢气，硅酸单体聚合后得到二氧化硅水溶胶，氢气上浮形成鼓泡搅拌，硅粉颗粒依靠氢气托起，在碱液中呈悬浮状态；
C.碱液为连续进入，当碱液充满反应器后，关闭(3)处阀门停止通入，并保温反应2～12小时；
D.将料液有底部出料口(2)排出，过滤去除掉未反应的硅粉，即得产品单分散硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法，其特征在于列管内径14mm～50mm，高度0.7m～5m，长径比为50∶1～250∶1，管数为6～60根。
3.根据权利要求1所述的列管式淤浆反应器制备硅溶胶的方法，其特征在于所述列管式淤浆反应器的外径为0.06m～2m。
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