CN105873687A - 溶剂型底漆二道浆用附着增进剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂型底漆二道浆，包含至少一种可以通过使至少一种OH值为30‑160mg KOH/g、理论碳‑碳双键含量为1‑2.5mmol/g、数均分子量为1000‑3000g/mol且重均分子量为2800‑10 000g/mol的α,ω‑羟基官能化低聚酯与至少一种具有OH反应性官能基团的烷氧基硅烷反应而制备的添加剂，所有本发明添加剂的重量百分数比例之和基于该溶剂型底漆二道浆的总量为0.5‑10重量％。本发明进一步涉及一种生产多涂层油漆体系的方法以及可以借助所述方法生产的多涂层油漆体系。本发明进一步涉及上述添加剂在溶剂型底漆二道浆中用以改善附着的用途。
Description
本发明涉及一种溶剂型底漆二道浆。进一步涉及一种在基材上生产多涂层油漆体系的方法以及基材上的对应多涂层油漆体系。最后，本发明涉及本发明添加剂在溶剂型底漆二道浆中改善附着的用途。
现有技术
在轻型经济实用车辆上的涂饰体系受严格要求的制约。在典型的体系中，在涂有电沉积涂料体系的金属基材上已经施涂底漆二道浆涂层和面漆。面漆通常兼具底涂层和透明涂层相互的功能。因此，面漆例如包含颜料且因此基本负责油漆体系的整体着色外观。此外，它还具有透明涂层的典型质量特征，例如对应的抗划伤性。底漆二道浆和面漆二者通常均为溶剂型体系。轻型经济实用车辆的涂饰通常不是自动化程序。换言之，所述涂料用手施涂，即例如借助喷雾施涂。主要将双组分油漆体系用于这些情况中，允许在温和温度下固化。在所得油漆饰面中，主要问题还是底漆二道浆涂层和面漆之间的附着以及还有底漆二道浆和基材之间的附着。
类似问题也出现在汽车重涂中。在汽车重涂中，在事故之后必须再现上漆结果或者必须补救涂饰误差。汽车漆体系例如可以通过砂磨受损位置并随后施涂底漆、底漆二道浆、底涂层和透明涂层而重涂。就此而言所用油漆体系不同于汽车OEM涂饰中的。其关键原因是汽车重涂必须在完全组装和安装的汽车上进行。然而，完全组装和安装的汽车可能暴露于仅为60℃直至最高100℃的温度。因此，主要使用允许在这些温度下固化的双组分油漆体系。这里还一问题是底漆二道浆涂层和底涂层之间的附着以及底漆二道浆和底漆之间的附着。
目的
因此，本发明的目的是要改善底漆二道浆涂层及其相邻涂层之间的附着。该底漆二道浆要适合用于涂饰轻型经济实用车辆和汽车重涂二者中。在涂饰轻型经济实用车辆的情况下，目的是要改善底漆二道浆涂层和面漆之间的附着以及还有底漆二道浆和基材之间的附着。在汽车重涂的情况下，关心的是要改善底漆二道浆涂层和底涂层之间的附着以及还有底漆二道浆和底漆之间的附着。
本发明技术解决方案
该目的惊人地借助一种溶剂型底漆二道浆解决，其包含至少一种可以通过使如下组分反应而制备的添加剂：
(a)至少一种OH值为30-160mg KOH/g、理论碳-碳双键含量为1-2.5mmol/g、数均分子量为1000-3000g/mol和重均分子量为2800-10000g/mol的α,ω-羟基官能化低聚酯，和
(b)至少一种结构式(II)的烷氧基硅烷：
A-R-Si(R’)x(OR”)3-x
其中
A为OH反应性官能基团，
R为具有2-12个碳原子的脂族基团、具有3-12个碳原子的脂环族基团、具有6-12个碳原子的芳族基团或具有7-18个碳原子的芳脂族基团，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
x为0-2，
条件是α,ω-羟基官能化低聚酯的所有OH基团中至少90mol％已经与OH反应性官能基团A反应，
以及此外所有本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为0.5-10重量％。
优选α,ω-羟基官能化低聚酯的所有OH基团中至少95mol％，更优选至少97mol％，尤其是至少99mol％，以及还有100mol％与OH反应性官能基团A反应。已经与烷氧基硅烷(II)的OH反应性官能基团A反应的α,ω-羟基官能化低聚酯的OH基团量例如可以通过测定烷氧基硅烷(II)的仍未反应OH反应性官能基团A的量而间接测定。
α,ω-羟基官能化低聚酯的说明
术语α,ω-羟基官能化低聚酯表示在分别由α和ω表示的相对端各自存在羟基的低聚酯。这意味着该类低聚酯在两端被在每种情况下正好带有一个羟基的单体单元封端。当低聚酯为支化的时，α和ω涉及单体中最长聚合物链的末端。该长度由掺入的单体数定义。α,ω-羟基官能化低聚酯也不是不可能具有其他羟基。优选按照本发明使用的α,ω-羟基官能化低聚酯具有正好2个羟基，一个在α位且一个在ω位。特别优选按照本发明使用的α,ω-羟基官能化低聚酯具有正好2个羟基—一个在α位且一个在ω位—且也为线性的。
按照本发明使用的α,ω-羟基官能化低聚酯具有的OH值优选为40-160mg KOH/g，更优选70-150mg KOH/g。OH值可以根据DIN 53240-2(日期：2007年11月)按如下测定。通过用过量乙酸酐乙酰化而使OH基团反应。过量乙酸酐随后通过加入水裂解而形成乙酸并用KOH乙醇溶液反滴定全部乙酸。OH值表示以mg计的KOH量，其等于在乙酰化1g物质中结合的乙酸量。
按照本发明使用的α,ω-羟基官能化低聚酯进一步具有优选为0-10mg KOH/g，更优选0-5mg KOH/g，非常优选0-3mg KOH/g的酸值。酸值按照DIN EN ISO 2114(日期：2002年6月)测定。在该测定中，在显色指示剂存在下用标准氢氧化钾溶液滴定样品中存在的游离酸。酸值对应于在所述条件下中和1gα,ω-羟基官能化低聚酯所需氢氧化钾的质量，以mg计。
α,ω-羟基官能化低聚酯进一步具有1000-2000g/mol，更优选1200-1800g/mol的优选数均分子量以及还有优选3000-8000g/mol，更优选3000-6000g/mol的重均分子量。数均和重均分子量通过以四氢呋喃作为洗脱剂的凝胶渗透色谱法使用聚苯乙烯标样按照DIN55672-1(日期：2007年8月)测定。柱材料由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物构成。
对本发明必要的是α,ω-羟基官能化低聚酯具有1-2.5mmol/g，优选1.5-2mmol/g，更优选1.6-1.9mmol/g的理论碳-碳双键含量。理论碳-碳双键含量涉及碳-碳双键以单位mmol计的物质的量，基于α,ω-羟基官能化低聚酯以单位克计的质量。在下面所示公式中称为双键含量的理论碳-碳双键含量按如下计算：
双键含量＝物质的量(双键)/质量(低聚酯)
这里的表述“物质的量(双键)”涉及碳-碳双键以单位mmol计的物质的量且表述“质量(低聚酯)”涉及α,ω-羟基官能化低聚酯以单位克计的质量。
α,ω-羟基官能化低聚酯的质量为用于其制备中的单体总和减去在其中形成的水的质量，假定所有酸酐基团和羧酸基团完全转化。碳-碳双键的物质的量由所用不饱和单体的物质的量给出。例如当仅使用单不饱和单体如马来酸酐时，碳-碳双键的物质的量等于所用不饱和单体的物质的量。例如当使用二不饱和单体时，由该单体引入α,ω-羟基官能化低聚酯中的碳-碳双键的物质的量两倍于所用相应二不饱和单体的物质的量。
α,ω-羟基官能化低聚酯例如可以由多羧酸与多元醇的反应制备。它优选由二羧酸以及还有其酸酐和二醇、三醇和单羟基官能化合物的反应制备。优选使用二醇。
当用二羧酸制备α,ω-羟基官能化低聚酯时，原则上还可以使用其酸酐。因此，在下文中，术语二羧酸应解释为同样包括相应的酸酐。决定是以二羧酸还是以酸酐使用所述化合物是本领域普通技术人员常识的一部分。
二羧酸
按照本发明使用的二羧酸可以是芳族或脂族化合物。脂族化合物是不含任何芳族基团如苯基的化合物。芳族化合物就本发明而言包括所有包括至少一个芳族基团如任选取代的苯基的那些化合物。芳族化合物的实例例如包括熟练技术人员已知的苯二甲酸的结构异构体且还包括对苯二甲酸酐。
优选脂族二羧酸。特别优选脂族二羧酸为饱和或单-或多不饱和的。尤其优选饱和或单-或多不饱和的线性脂族二羧酸。除了这些外，还可以使用脂环族二羧酸。
此外，优选使用至少一种饱和脂族二羧酸和至少一种单-或多部饱和脂族二羧酸。
特别优选使用至少一种饱和线性脂族二羧酸和至少一种单-或多不饱和线性脂族二羧酸。特别优选使用正好一种饱和脂族二羧酸和正好一种单-或多不饱和脂族二羧酸。非常特别优选使用正好一种饱和线性脂族二羧酸和正好一种单-或多不饱和线性脂族二羧酸。
饱和脂族二羧酸与单-和/或多不饱和脂族二羧酸的摩尔比优选为0.5:1.5-1.5:0.5，特别优选0.75:1.25-1.25:0.75，非常优选0.9:1.1-1.1:0.9。所述比例涉及其中使用不止一种饱和二羧酸和/或不止一种不饱和二羧酸以及其中使用正好一种饱和二羧酸和正好一种不饱和二羧酸这两种情况。
所用饱和脂族二羧酸优选为具有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的那些。特别优选这些为线性饱和脂族二羧酸。
所用单不饱和脂族二羧酸优选为具有4-10个，更优选4-8个，非常优选4-6个碳原子的那些。特别优选这些为对应的不饱和线性脂族二羧酸。
所用多不饱和脂族二羧酸优选为具有6-18个，更优选8-16个，非常优选10-14个碳原子的那些。特别优选这些为对应的多不饱和线性脂族二羧酸。
饱和脂族二羧酸例如为链烷二酸。优选使用含有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和链烷二酸。特别优选这些为含有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和线性链烷二酸。合适的链烷二酸例如为琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸和十六烷二酸，以及还有其酸酐，若后者存在的话。
可以使用的单不饱和脂族二羧酸是含有4-10个，更优选4-8个，非常优选4-6个碳原子的链烯二酸。优选这些为对应的单不饱和线性链烯二酸。合适单不饱和线性链烯二酸的实例为马来酸。
二醇
优选使用的二醇可以是芳族或脂族化合物。优选脂族二醇。特别优选它们为线性或环状脂族二醇。这些二醇可以是饱和或单-或多不饱和的。优选它们是饱和线性脂族二醇或饱和环状脂族二醇。
例如，可以使用具有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和脂族二醇。优选这些为对应的饱和线性脂族二醇或饱和环状脂族二醇。
优选使用饱和链烷二醇或饱和环烷二醇。后一二醇可以是单环烷二醇、双环烷二醇或三环烷二醇。例如可以使用具有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和链烷二醇。优选这些为对应的饱和线性链烷二醇。合适的饱和链烷二醇例如为1,4-丁二醇和1,6-己二醇。
优选还可以使用具有6-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和环状脂族二醇。
优选可以使用具有6-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和环烷二醇。尤其优选使用的饱和环烷二醇是三环癸二醇、环己基二甲醇和四甲基环丁烷二醇。
α,ω-羟基官能化低聚酯使用过量二醇制备。二羧酸与二醇的摩尔比此时例如为n:(n+1.1)-n:(n+2)，优选n:(n+1.2)-n:(n+1.8)，更优选n:(n+1.3)-n:(n+1.6)，非常优选n:(n+1.3)-n:(n+1.5)，其中n表示二羧酸的物质的量。
α,ω-羟基官能化低聚酯以熟练技术人员已知的方式制备。为了得到所用反应物的定量转化，必须从化学平衡中除去反应过程中形成的水。这主要通过使用水分离器进行。因此，α,ω-羟基官能化低聚酯为缩聚产物。因此，α,ω-羟基官能化低聚酯构成具有不同链长的对应低聚酯的混合物。
在按照本发明使用的α,ω-羟基官能化低聚酯的一个优选实施方案中，它使用至少一种饱和线性脂族二羧酸、至少一种单不饱和线性脂族二羧酸和至少一种饱和脂族二醇制备。所用饱和线性脂族二羧酸优选为具有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的线性链烷二酸。单不饱和线性二羧酸优选为具有4-10个，更优选4-8个，非常优选4-6个碳原子的单不饱和线性链烯二酸。饱和脂族二醇优选包括具有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和线性链烷二醇或者同样优选包括具有6-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子的饱和环烷二醇。
此外，当然在制备α,ω-羟基官能化低聚酯时还可以使用三醇和单羟基官能化合物。例如，可以使用脂族三醇以及还有脂族单羟基官能化合物。这些优选为对应的脂族烃化合物。可以给出的三醇实例是三羟甲基丙烷。作为单羟基官能化合物，例如可以使用十二烷醇。
在进一步优选的实施方案中，α,ω-羟基官能化低聚酯具有下列结构式(I)：
其中
基团R1相互独立地选自线性或环状亚烷基，
基团R2相互独立地选自亚烷基或亚链烯基，其中具体选择亚烷基与亚链烯基的比例以使得结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有1-2.5mmol/g的理论碳-碳双键含量，
选择指数m以使得结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯的数均分子量为1000-3000g/mol。
结构式(I)中的指数m为大于0的整数。
应选择指数m以使得结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯的数均分子量为1000-3000g/mol这一要求将在下面解释。假定所有基团R1为六亚甲基以及全部m个基团R2中一半各自为四亚甲基且另一半各自为式-CH＝CH-的基团。若例如数均分子量为1500g/mol，则m平均为6-7。
结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯的数均分子量优选为1000-2000g/mol，更优选1200-1800g/mol。
结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯的重均分子量优选为3000-8000g/mol，更优选3000-6000g/mol。
结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有的OH值优选为40-160mg KOH/g，更优选70-150mg KOH/g。
结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有的理论碳-碳双键含量优选为1.5-2mmol/g，更优选1.6-1.9mmol/g。
结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有的酸值优选为0-10mg KOH/g，更优选0-5mg KOH/g，非常优选0-3mg KOH/g。理论上讲，结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯的酸值为0mg KOH/g。若所述低聚酯由对应的二醇以及还有对应的二羧酸和/或其酸酐制备，则原则上可以存在尚未与对应的二醇反应的羧酸基团。此时，所得产物混合物具有的酸值>0mgKOH/g。按照上面对酸值所述范围，优选所得反应混合物具有尽可能少的羧酸基团。
相互独立地，基团R1选自线性或环状亚烷基。若不止一种基团R1存在于结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯中，则它们的排列是统计性的。在线性亚烷基的情况下，它优选含有4-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子。非常特别优选这是六亚甲基。在环状亚烷基的情况下，它优选含有6-18个，更优选6-14个，非常优选6-10个碳原子。非常特别优选这是三环癸基。
相互独立地，基团R2选自亚烷基或亚链烯基，其中具体选择亚烷基与亚链烯基的比例以使得结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有1-2.5mmol/g，优选1.5-2mmol/g，非常优选1.6-1.9mmol/g的理论碳-碳双键含量。不同种类基团R2在结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯中的排列是统计性的。
R2优选为线性亚烷基或线性亚链烯基。同样优选亚烷基和亚链烯基之间的摩尔比为0.5:1.5-1.5:0.5，特别优选0.75:1.25-1.25:0.75，非常优选0.9:1.1-1.1:0.9。
若R2为线性亚烷基，则它优选含有2-16个，更优选4-12个，非常优选4-8个碳原子。它例如为四亚甲基。
此外，R2可以为线性亚链烯基。该基团优选为优选含有2-8个，更优选2-6个，非常优选2-4个碳原子的单不饱和线性亚链烯基。非常特别优选它为结构-CH＝CH-的亚链烯基。
结构式(II)的烷氧基硅烷的说明
脂族基团R为例如不带有芳族基团如苯基的有机基团。脂族基团R可以具有2-12个碳原子。脂环族基团R为例如不带有芳族基团如苯基的有机基团。脂环族基团R可以具有3-12个碳原子，例如正如在环丙基或环己基的情况下那样。芳族基团R为例如由芳族基团如亚苯基构成的有机基团。芳族基团R可以具有6-12个碳原子。芳脂族基团R为不仅具有芳族基团而且具有脂族基团的有机基团。芳脂族基团R可以具有7-18个碳原子。作为脂族基团R的基团R除了碳和氢外还可以含有杂原子如氧、氮或硫。此外，在每种情况下同样可以存在其他官能基团，如酯基或尿烷基团。此外，基团R同样可以含有链烯或链炔基团。它同样可以是多不饱和的和/或同样可以含有不止一个链炔基团。R更优选为具有2-12个碳原子或2-10个碳原子，非常优选2-8个碳原子，尤其是2-6个碳原子的脂族基团。对熟练技术人员而言清楚的是基团R为二价基团。
基团R’优选为C2-C10亚烷基，更优选C2-C8亚烷基，非常优选C3-C6亚烷基。
OH反应性官能基团A优选为异氰酸酯基团或环氧化物基团。更优选异氰酸酯基团。
优选使用通用结构式(II.1)的烷氧基硅烷：
OCN-R1-Si(R’)x(OR”)3-x
其中
R1为C2-C12亚烷基、C2-C12亚链烯基或多不饱和C4-C12亚烷基，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
x为0-2。
优选R1为C2-C12亚烷基或甚至C2-C10亚烷基。更优选它为C2-C8亚烷基，非常优选C2-C6亚烷基或C3亚烷基。关于基团R’，可以参考上面所述优选、更优选和非常优选特征。此外，x优选为0或1，非常优选x＝0。
同样优选使用通用结构式(II.2)的烷氧基硅烷：
其中
R2为C2-C10亚烷基、C2-C10亚链烯基或多不饱和C4-C10亚烷基，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
x为0-2。
优选R2为C2-C10亚烷基或甚至C2-C8亚烷基。更优选它为C2-C6亚烷基，非常优选C2-C4亚烷基或C3亚烷基。关于基团R’，可以参考上面所述优选、更优选和非常优选特征。此外，x优选为0或1，非常优选x＝0。
同样优选使用通用结构式(II.3)的烷氧基硅烷：
其中
R3为C2-C12亚烷基、C2-C12亚链烯基或多不饱和C4-C12亚烷基，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
x为0-2。
优选R3为C2-C12亚烷基或甚至C2-C10亚烷基。更优选它为C2-C8亚烷基，非常优选C2-C6亚烷基或C3亚烷基。关于基团R’，可以参考上面所述优选、更优选和非常优选特征。此外，x优选为0或1，非常优选x＝0。本发明添加剂的制备
本发明添加剂例如通过使至少一种α,ω-羟基官能化低聚酯与至少一种结构式(II)的烷氧基硅烷反应而制备。该反应在有机溶剂中进行。合适的溶剂是熟练技术人员已知的不具有活性H原子的所有溶剂。合适溶剂的实例是酯类如乙酸丁酯或石脑油。该反应可以任选在至少一种水清除剂如原甲酸三乙酯存在下进行。优选首先引入结构式(II)的烷氧基硅烷，然后滴加α,ω-羟基官能化低聚酯。当A为异氰酸酯基团时，反应溶液中剩余异氰酸酯基团的量可以通过滴定法例如按照DIN EN ISO 11909(日期：2007年5月)测定。当A为环氧化物基团时，反应溶液中剩余环氧化物基团的量可以通过滴定法例如按照DIN EN ISO3001测定(日期：1999年11月)。
在本发明添加剂的一个特别优选实施方案中，它通过使至少一种结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯与至少一种结构式(II.1)的烷氧基硅烷反应而制备。
本发明添加剂的其他特别优选实施方案如下文所示：
a)在本发明添加剂的一个特别优选实施方案中，结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有1200-1800g/mol的数均分子量。
b)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有3000-6000g/mol的重均分子量。
c)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有70-150mg KOH/g的OH值。
d)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有1.5-2mmol/g的理论碳-碳双键含量。
e)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯中的基团R1选自具有6-10个碳原子的线性亚烷基。
f)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯中的基团R2选自具有4-8个碳原子的线性亚烷基或具有2-4个碳原子的线性亚链烯基。
g)在本发明添加剂或结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯的另一特别优选实施方案中，线性亚烷基与线性亚链烯基之间的摩尔比为0.9:1.1-1.1:0.9。
h)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，结构式(II.1)的烷氧基硅烷中基团R1为C2-C6亚烷基。
i)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，结构式(II.1)的烷氧基硅烷中x为0。
j)在本发明添加剂的另一特别优选实施方案中，α,ω-羟基官能化低聚酯的所有OH基团中至少99mol％与本发明烷氧基硅烷的OH反应性官能基团A反应。
在本发明α,ω-羟基官能化低聚酯的尤其优选实施方案中，组合实现在a)-j)下所示所有特征。
溶剂型底漆二道浆的说明
对本发明必要的是溶剂型底漆二道浆包含至少一种本发明添加剂。所有本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为0.5-10重量％。所有本发明添加剂的重量百分数比例之和优选为1-9重量％，更优选1-8重量％，非常优选1.5-7.5重量％或甚至1.5-6.5重量％，在每种情况下基于底漆二道浆的总重量。
低于0.5重量％的下限则没有附着改善。高于10重量％的上限则出现缺点，如所得涂层泛黄。
在本发明溶剂型底漆二道浆中，本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为0.5-10重量％。当使用本发明添加剂的优选实施方案时，添加剂的所有优选实施方案的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量同样优选为0.5-10重量％。特别优选本发明底漆二道浆仅包含添加剂的优选实施方案作为对应添加剂。
在本发明溶剂型底漆二道浆的一个优选实施方案中，本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为1-9重量％。当使用本发明添加剂的优选实施方案时，添加剂的所有优选实施方案的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量同样优选为1-9重量％。特别优选本发明底漆二道浆仅包含添加剂的优选实施方案作为对应添加剂。
在本发明溶剂型底漆二道浆的一个特别优选实施方案中，本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为1-8重量％。当使用本发明添加剂的优选实施方案时，添加剂的所有优选实施方案的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量同样优选为1-8重量％。特别优选本发明的底漆二道浆仅包含添加剂的优选实施方案作为对应添加剂。
在本发明溶剂型底漆二道浆的一个尤其优选实施方案中，本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为1.5-7.5重量％。当使用本发明添加剂的优选实施方案时，添加剂的所有优选实施方案的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量同样优选为1.5-7.5重量％。特别优选本发明的底漆二道浆仅包含添加剂的优选实施方案作为对应添加剂。
在本发明的溶剂型底漆二道浆的同样尤其优选实施方案中，本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为1.5-6.5重量％。当使用本发明添加剂的优选实施方案时，添加剂的所有优选实施方案的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量同样优选为1.5-6.5重量％。特别优选本发明的底漆二道浆仅包含添加剂的优选实施方案作为对应添加剂。
就此而言优选的本发明添加剂的实施方案的实例是已经就本发明添加剂的说明描述的那些。
底漆二道浆的固体含量可以通过将约2g样品称重到事先干燥的铝盘中并在干燥箱中于125℃干燥60分钟，然后在干燥器中冷却并随后再称重而测定。相对于所用样品总量，残余物对应于固体分数。按照DIN EN ISO 3251(日期：2008年6月)确定固体含量(1-2g在125℃下持续1小时)。
可以使用熟练技术人员熟知的溶剂型底漆二道浆。底漆二道浆包含至少一种有机聚合物作为基料。这些有机聚合物例如为熟练技术人员已知的聚酯树脂和/或聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯树脂(下文称为聚(甲基)丙烯酸酯树脂)。所述有机聚合物优选进一步包含用于化学交联的不同官能基团，优选羟基。作为基料优选使用优选含有羟基的聚酯树脂和/或聚(甲基)丙烯酸酯树脂。这些种类的有机聚合物和树脂例如描述于-Lexikon Lacke und Druckfarben，Georg Thieme Verlag，Stuttgart，New York，1998，第73-74页中。聚酯产生特别柔韧的底漆二道浆。考虑到其更快速的物理干燥和它们最终允许更早期加工这一事实，优选聚(甲基)丙烯酸酯树脂。此外，还可以使用环氧树脂。这些树脂例如描述于-Lexikon Lacke und Druckfarben，Georg Thieme Verlag，Stuttgart，New York，1998，第196-197中。就此而言优选使用的一种环氧树脂是Epikote1001。作为交联剂可以使用多异氰酸酯加合物。考虑到其低粘度和更好的耐候性，所用多异氰酸酯加合物是脂族以及还有脂环族多异氰酸酯加合物。这些为也用于汽车OEM涂饰的双组分透明涂料中的产品。所用多异氰酸酯加合物通常为二异氰酸酯的低聚物。多异氰酸酯加合物的基础例如由六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)形成。然而，此外还可以使用所有熟练技术人员已知的所有常规二异氰酸酯。低聚的方法在于形成不同加合物：尿烷、脲基甲酸酯、缩二脲、二氮杂环丁二酮以及优选异氰脲酸酯。考虑到其粘度，特别优选使用六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯三聚体。
所有成膜组分，尤其是羟基官能聚酯树脂和/或聚(甲基)丙烯酸酯树脂以及作为交联剂的多异氰酸酯加合物的比例有利地为10-90重量％，优选15-60重量％，更优选20-50重量％，在每种情况下基于溶剂型底漆二道浆的总量。任何作为基料分开考虑的树脂以及还有交联剂的比例有利地基于溶剂型底漆二道浆的总量不小于3重量％。
通常需要催化交联反应。为此，几乎总是使用有机锡盐。对本发明而言，优选使用二月桂酸二丁基锡，因为其较长链酸基赋予它与基料特别高的相容性并且随后赋予它与膜基体特别高的相容性。
底漆二道浆的着色主要由二氧化钛和/或氧化铁颜料和碳黑构成。此外，存在合适的填料。可以使用的填料是可以用于涂料工业中的常规填料。填料例如描述于-Lexikon Lacke und Druckfarben，Georg Thieme Verlag，Stuttgart，New York，1998，第250-252页中。此外，通常使用腐蚀抑制剂，如硅酸盐、正磷酸盐和聚磷酸盐。仅对特殊情况制备着色的底漆二道浆，其支持对面漆涂饰层所计划的颜色。底漆二道浆通常具有各种灰色调，这由颜料级碳黑和铁氧化物(大多数情况下为黄色氧化铁)的比例产生。
本发明的底漆二道浆进一步包含有机溶剂。可以存在的那些的实例包括脂族和/或芳族烃类如甲苯、二甲苯、溶剂石脑油、Solvesso 100、Shellsol A，酮类，如丙酮、甲基乙基酮或甲基戊基酮，酯类，如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙酯、丁基乙二醇乙酸酯、乙酸戊酯或乙氧基丙酸乙酯，醚类，如丁基乙二醇和二丙二醇甲基醚，醇类，如乙基己醇、丁氧基丙醇、异丙醇或丁基二甘醇，或上述溶剂的混合物。
此外，底漆二道浆为溶剂型的。术语“溶剂型”在下文应理解为是指仅将有机溶剂用作溶剂而没有水。更具体而言，本发明溶剂型底漆二道浆的水含量应不大于5重量％，尤其不大于2重量％，在每种情况下基于本发明溶剂型底漆二道浆的总量。
底漆二道浆可以进一步包含至少一种常规涂料添加剂。该类涂料添加剂例如但不排他地为：
-消泡剂，
-聚合抑制剂，
-滑动添加剂，
-润湿剂如硅氧烷、含氟化合物、羧酸单酯，
-流动控制剂，
-流变控制剂，
-分散剂，
-腐蚀抑制剂，和/或
-阻燃剂。
本发明方法的说明
本发明进一步涉及一种在基材上生产多涂层油漆体系的方法，包括：
(A)施涂本发明的底漆二道浆，
(B)施涂另一涂敷材料。
上面已经就本发明溶剂型底漆二道浆讨论的所有特定特征同样对所述本发明方法是优选的。
在本发明方法的一个优选实施方案中，
i.干燥在步骤(A)中得到的底漆二道浆薄膜，
ii.步骤(B)中的涂敷材料为面漆材料，以及
iii.联合固化干燥的底漆二道浆薄膜和在步骤(B)中得到的面漆薄膜。
本发明同样涉及一种可以根据本发明方法的该优选实施方案生产的多涂层油漆体系。上面已经就本发明溶剂型底漆二道浆以及还有本发明方法的该优选实施方案讨论的所有特定特征同样对该多涂层油漆体系是优选的。
就i.段而言的干燥涉及溶剂的排出。这可能发生的条件随后各自对膜/涂层描述于下文中。就iii.段而言的固化是指热固化。对本发明而言，术语“热固化”表示涂膜的热引发交联，其中在母体涂敷材料中使用分开的交联剂或自交联基料。交联剂包含与基料中存在的反应性官能基团互补的反应性官能基团。这通常被本领域熟练技术人员称为外部交联。当互补反应性官能基团或自反应性官能基团—即与相同种类基团反应的基团—已经存在于基料分子中时，存在的基料是自交联的。热固化可能发生的条件随后各自对膜/涂层描述于下文中。
该方法优选用于轻型经济实用车辆的涂饰中。合适的基材因此尤其是金属基材。金属基材是熟练技术人员熟知的所有那些，如铝、铁、锌和镁，以及还有其合金。特别优选铝或钢基材。
取决于材料，也可以对金属基材提供电沉积涂层，例如正如在钢的情况下那样。若使用铝基材，则优选不提供电沉积涂层，而是在施涂底漆二道浆之前磨耗。除了金属基材外，还可以涂敷熟练技术人员已知的所有常规热塑性或热固性聚合物基材。
面漆
可以使用熟练技术人员已知的溶剂型面漆材料。面漆材料包含至少一种有机聚合物作为基料。这些有机聚合物例如为熟练技术人员已知的聚酯树脂和/或聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯树脂(下文称为聚(甲基)丙烯酸酯树脂)。作为基料的所述有机聚合物优选进一步包含用于化学交联的不同官能基团，优选羟基。考虑到其与聚酯相比好得多的起始干燥速率，优选使用聚(甲基)丙烯酸酯树脂。特别优选使用已经用支化饱和脂肪酸的缩水甘油酯改性的聚(甲基)丙烯酸酯树脂。这提高了其容纳颜料的能力。所用交联剂是低粘度的脂族多异氰酸酯加合物，后者已经就本发明的溶剂型底漆二道浆的说明讨论过。这里同样非常特别优选使用六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯三聚体。
通常需要催化交联反应。优选将有机锡盐用于该目的。对本发明而言，特别优选使用二月桂酸二丁基锡(DBTL)，因为其较长链酸基赋予它与基料特别高的相容性并且随后赋予它与膜基体特别高的相容性。
面漆材料进一步包含至少一种常规且已知的赋予颜色和/或赋予效应的颜料。可以选择的颜料原则上是熟练技术人员也用于汽车OEM涂饰的那些。
该类颜料的实例是无机颜料，如二氧化钛、氧化铁和碳黑，或常规金属颜料(实例是市售铝青铜、不锈钢青铜)以及非金属效应颜料(实例是珠光颜料和干涉颜料)。也可以使用有机基颜色赋予颜料，如偶氮颜料和酞菁颜料。
可以使用的溶剂是所有上面已经就本发明的溶剂型底漆二道浆说明的那些。
底漆二道浆和面漆的施涂
在施涂底漆二道浆之前通常存在一种固化组分、一种底漆二道浆组分和一种稀释剂组分。这里的固化组分包含交联剂，底漆二道浆组分包含基料以及还有相应的颜料和填料，以及稀释剂组分包含相应的溶剂。本发明添加剂可以在底漆二道浆组分中或者在稀释剂中。在紧临施涂之前，将这三种组分以熟练技术人员已知的比例相互混合并施涂所得底漆二道浆。原则上可以使用任何常规施涂方法，如喷雾、刮涂、刷涂、倾泻、浸涂、浸渍、滴淋或辊涂施涂。优选喷雾施涂。在该施涂过程中，待涂敷基材本身可以静止，而施涂装置或系统移动。优选使用喷雾施涂方法，如压缩空气喷雾(气动施涂)、无空气喷雾、高速旋转、静电喷雾施涂(ESTA)，单独或者与热喷雾施涂如热空气喷雾联合。
本发明的溶剂型底漆二道浆以常规和已知的膜厚施涂，例如以70-170微米，优选90-150微米的湿膜厚度。此时在固化之后所得干膜厚度例如为50-80微米，优选60-70微米。
在施涂的底漆二道浆薄膜上施涂面漆薄膜。底漆二道浆薄膜优选在施涂面漆之前干燥。这例如可以在室温(18-23℃)下进行5-90分钟，优选20-80分钟，非常有选30-70分钟。
施涂面漆的通用方法对应于早先在上文对本发明的溶剂型底漆二道浆所述的那些。
面漆材料以常规和已知的膜厚施涂，例如以50-200微米，优选60-150微米的湿膜厚度。此时在固化之后所得干膜厚度例如为30-90微米，优选40-70微米。
底漆二道浆和面漆的固化联合进行。该联合固化就方法而言没有特性，但按照常规且已知的方法如在强制空气炉中加热而进行。因此，固化例如可以在室温(18-23℃)或者例如为40-100℃，优选50-90℃的升高温度下进行。固化例如可以在5-120分钟，优选10-40分钟的时间内进行。固化之前可以任选存在快速蒸发阶段或预备干燥阶段，例如在室温下持续1-60分钟。
使用本发明的溶剂型底漆二道浆生产的多涂层油漆体系的特征在于底漆二道浆涂层和面漆之间以及还有底漆二道浆和基材之间优异的附着。若涂敷的基材例如已经暴露于大气老化，则同样存在附着改善。附着的改善是指相对于不含本发明添加剂的底漆二道浆的改善。
本发明的底漆二道浆尤其适合在轻型经济实用车辆的涂饰中应用。
在本发明方法的同样优选实施方案中，
i.在步骤(A)中施涂底漆二道浆之前将底漆施涂于基材上并干燥所得底漆薄膜，
ii.联合固化干燥的底漆薄膜和在步骤(A)中得到的底漆二道浆薄膜，
iii.步骤(B)中的另一涂敷材料是底涂层材料，将其施涂于固化的底漆二道浆薄膜上并随后干燥，以及
iv.将透明涂料施涂于干燥的底涂层薄膜上并联合固化干燥的底涂层薄膜和所得透明涂料薄膜。
术语“干燥”和“固化”的含义在上面已经解释。
本发明同样涉及可以根据本发明方法的该优选实施方案生产的多涂层油漆体系。所有就本发明溶剂型底漆二道浆以及还有本发明方法的该优选实施方案所讨论的特定特征同样对多涂层油漆体系是优选的。
可以使用的基材与上面已经描述的那些相同。同样特别优选铝或钢基材。
基材可以以未处理形式使用。或者它们可以事先磨耗。特别是在汽车重涂中，可以通过砂磨从基材除去旧的受损涂饰剂。然而，通常仅部分砂磨旧的涂饰剂而不完全除去。
底漆
所用底漆通常由双组分材料构成，后者包含低粘度环氧树脂和作为交联剂的聚胺加合物。伯胺和仲胺甚至在室温下与环氧化物基团反应，分别产生仲胺和叔胺。
通常使用芳族环氧树脂。它们优选由双酚A和表氯醇制备。优选制备由1当量双酚A与2当量表氯醇反应得到的相应环氧树脂。额外优选使用更高分子量的芳族环氧树脂。这些树脂主要通过使双酚A二缩水甘油醚与不同量的双酚A反应而制备。
所用胺可以为乙二胺、丙二胺、二亚乙基三胺、二亚丙基三胺、异佛尔酮二胺和二(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷。此外，由聚胺还可以产生仍含有足够数目游离氨基以进行交联的低聚产物。该类胺加合物通常由环氧树脂构成，后者与过量聚胺反应；例如2当量二亚乙基三胺和1当量双酚A二缩水甘油醚的加合物。另一类交联剂是具有游离末端和侧挂伯或仲氨基的低分子量聚酰胺。聚酰胺通过使过量的上述胺与聚合脂肪酸反应而制备。
合适的溶剂是酯类、醇类和芳族化合物。所用底漆优选不含铬酸盐。它们包含的防腐颜料优选为磷酸锌。此外，它们包含二氧化钛和填料。此外，所用底漆可以用碳黑和/或铁氧化物着色。
底涂层材料
不仅可以使用溶剂型底涂层材料，而且可以使用水性底涂层材料。
溶剂型底涂层材料优选包含乙酰丁酸纤维素以及还有聚酯树脂和/或聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯树脂(下文称为聚(甲基)丙烯酸酯树脂)。聚酯树脂和/或聚(甲基)丙烯酸酯树脂优选进一步包含用于化学交联的不同官能基团，优选羟基。
所用交联剂是低粘度的脂族多异氰酸酯加合物，后者已经就本发明溶剂型底漆二道浆的描述进行了讨论。这里同样非常特别优选使用六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯三聚体。
可以使用的溶剂是所有已经在上面就本发明溶剂型底漆二道浆所述的那些。
优选使用水性底涂层材料。“水性”是熟练技术人员熟知的术语，具体用于不仅仅包含有机溶剂作为溶剂，而是也基于水作为溶剂的涂敷材料。在本发明上下文中“水性”尤其是指底涂层材料优选包含至少20重量％，更优选至少25重量％水，在每种情况下基于水性底涂层材料的总量。“水性”特别优选应理解为指除了所述条件“基于水性底涂层材料的总量为至少20重量％(或至少25重量％)的水”外，满足有机溶剂在底涂层材料中的比例在每种情况下基于水性底涂层材料的总量小于10重量％的其他先决条件。
此外，除了水外，该水性底涂层材料还可以包含有机溶剂。优选使用水溶混性有机溶剂。
作为水性底涂层材料中的基料，优选聚氨酯树脂、聚酯树脂和/或环氧树脂。同样可能的是使用聚(甲基)丙烯酸酯树脂。所述有机聚合物优选进一步包含用于化学交联的不同官能基团，优选羟基。有机聚合物在水中的分散性可以经由熟练技术人员熟知的措施实现。这些可能包括通过引入含有例如羧酸根基团或磺酸根基团的单体对有机聚合物进行离子改性。所用交联剂优选为多异氰酸酯。优选的多异氰酸酯是所有已经在描述溶剂型底漆二道浆时所公开的那些。
此外，溶剂型底涂层材料和水性底涂层材料均包含至少一种常规且已知的赋予颜色和/或赋予效应的颜料。该类颜料的实例是无机颜料，如二氧化钛、氧化铁和碳黑，或常规金属颜料(实例是市售铝青铜、不锈钢青铜)以及非金属效应颜料(实例是珠光颜料和干涉颜料)。也可以使用有机基颜色赋予颜料，如偶氮颜料和酞菁颜料。待用颜料的颜料类型和量的选择以熟练技术人员熟知的方式作出且由涂料的所要求或所需性能控制。对于有关此的进一步详情，参见-Lexikon Lacke und Druckfarben，Georg Thieme Verlag，Stuttgart，New York，1998，第451页。
透明涂料
透明涂料正如已知的那样是在施涂和固化之后形成具有保护性和/或装饰性性能的透明涂层的涂料。保护性性能例如为抗划伤性和耐气候老化性，尤其是耐UV性。装饰性性能例如为良好光泽度。使用的透明涂料是常用于重涂领域中的透明涂料，其选择和使用对熟练技术人员是已知的。这类透明涂料通常包含OH官能聚(甲基)丙烯酸酯树脂。作为交联剂使用低粘度脂族多异氰酸酯加合物。就此而言可以使用在描述本发明的底漆二道浆时已经使用的相同多异氰酸酯。
底漆、底漆二道浆、底涂层和透明涂料的施涂
底漆例如根据常规施涂方法，如喷雾、刮涂、刷涂、倾泻、浸涂、浸渍、滴淋或辊涂施涂。优选喷雾施涂。底漆以常规和已知的膜厚施涂，例如以20-70微米，优选30-50微米的湿膜厚度。此时在固化之后所得干膜厚度例如为10-30微米，优选15-20微米。在施涂本发明的底漆二道浆之前干燥底漆薄膜。这例如可以在室温(18-23℃)下进行5-90分钟，优选20-80分钟，非常优选30-70分钟。
在施涂底漆二道浆之前通常存在一种固化组分、一种底漆二道浆组分和一种稀释剂组分。此时固化组分包含交联剂，底漆二道浆组分包含基料以及还有相应的颜料和填料，以及稀释剂组分包含相应的溶剂。本发明添加剂可以在底漆二道浆组分中或者在稀释剂中。在紧临施涂之前，将这三种组分以熟练技术人员熟知的比例相互混合并施涂所得底漆二道浆。原则上可以使用已经就底漆描述的所有上述施涂方法。优选喷雾施涂。本发明的溶剂型底漆二道浆以常规和已知的膜厚施涂，例如以70-160微米，优选80-140微米的湿膜厚度。此时在固化之后所得干膜厚度例如为40-80微米，优选50-70微米。
然后联合固化底漆薄膜和底漆二道浆薄膜。固化就方法而言没有特性，但根据常规且已知的方法如在强制空气炉中加热而进行。因此，固化例如在室温(18-23℃)或者例如为40-100℃，优选50-90℃的升高温度下进行。固化例如可以在5-120分钟，优选10-40分钟的时间内进行。固化之前还可以任选存在快速蒸发阶段或预备干燥阶段，例如在室温下持续1-60分钟。
这之后施涂底涂层材料。施涂底涂层材料的通用方法就方法而言没有特性且对应于早先在上文对底漆和溶剂型底漆二道浆所述的那些。
底涂层材料以常规和已知的膜厚施涂，例如以20-100微米，优选30-60微米的湿膜厚度。此时在固化之后所得干膜厚度例如为10-40微米，优选14-20微米。
在施涂透明涂料之前干燥底涂层薄膜。该干燥例如可以在室温(18-23℃)下进行5-60分钟，优选5-40分钟，非常优选10-30分钟。
这之后施涂透明涂料。施涂透明涂料的通用方法就方法而言没有特性且对应于早先在上文对底漆和溶剂型底漆二道浆所述那些。优选喷雾施涂。
透明涂料以常规和已知的膜厚施涂，例如以50-200微米，优选60-150微米的湿膜厚度。此时在固化之后所得干膜厚度例如为25-90微米，优选35-70微米。
然后联合固化底涂层薄膜和透明涂料薄膜。固化就方法而言没有特性，但根据常规且已知的方法如在强制空气炉中加热而进行。因此，固化例如在室温(18-23℃)或者例如为40-100℃，优选50-90℃的升高温度下进行。固化例如可以在5-120分钟，优选10-40分钟的时间内进行。固化之前还可以任选存在快速蒸发阶段或预备干燥阶段，例如在室温下持续1-60分钟。
使用本发明溶剂型底漆二道浆生产的多涂层油漆体系的特征在于底漆二道浆涂层和底漆涂层之间以及还有底漆二道浆和底涂层之间的优异附着。若涂敷基材例如暴露于气候老化，则同样存在附着改善。附着改善是指相对于不含本发明添加剂的底漆二道浆的改善。
本发明的底漆二道浆尤其适合用于汽车重涂。
本发明添加剂作为附着增进剂的用途
最后，本发明还涉及至少一种添加剂在溶剂型底漆二道浆中的用途，其中该添加剂可以通过使如下组分反应而制备：
(a)至少一种OH值为30-160mg KOH/g、理论碳-碳双键含量为1-2.5mmol/g、数均分子量为1000-3000g/mol和重均分子量为2800-10000g/mol的α,ω-羟基官能化低聚酯，和
(b)至少一种结构式(II)的烷氧基硅烷：
A-R-Si(R’)x(OR”)3-x
其中
A为OH反应性官能基团，
R为具有2-12个碳原子的脂族基团、具有3-12个碳原子的脂环族基团、具有6-12个碳原子的芳族基团或具有7-18个碳原子的芳脂族基团，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
x为0-2，
条件是α,ω-羟基官能化低聚酯的所有OH基团中至少90mol％已经与OH反应性官能基团A反应，
以及此外所有本发明添加剂的重量百分数比例之和基于溶剂型底漆二道浆的总量为0.5-10重量％。
所有上面已经就本发明溶剂型底漆二道浆所述的特定特征同样对所述本发明用途是优选的。
附着改善是指与不含本发明添加剂的底漆二道浆相比的附着改善。
附着例如可以借助根据DIN EN ISO 2409(日期：2010年4月)的划格法附着测试研究。本发明添加剂还有助于在基材已经经历气候老化之后改善附着。该气候老化例如可以通过根据DIN EN ISO 6270-2CH(日期：2005年9月)的恒定条件测试模拟。本发明添加剂优选用于就轻型经济实用车辆的涂饰而言改善附着。在这里不仅改善基材和底漆二道浆之间的附着，而且改善底漆二道浆和面漆之间的附着。
本发明添加剂同样优选用于就汽车重涂而言改善附着。术语“汽车重涂”尤其是指例如在车间为修补受损的现有油漆饰面而进行的重涂。涂层中的缺陷原则上也可能直接在进行OEM涂饰之后出现。此时，所用术语为OEM重涂。本发明的底漆二道浆同样可以用于OEM重涂中。在这两种情况下，本发明的底漆二道浆也适合修补称为“斑点”的小缺陷。这类操作也称为“斑点修补”。
实施例
制备实施例
实施例A：α,ω-羟基官能化低聚酯的制备
使表1中所示反应物如下所述以其中所示摩尔比例反应。首先将马来酸酐(MAn)、己二酸(AD)和1,6-己二醇(HD)加入装备有柱、冷凝器和分水器的4升不锈钢制反应器中。然后加入3％二甲苯作为夹带剂和0.1％甲基氢醌(百分数字基于MAn、AD和HD的用量)。所得反应混合物在贫空气下加热5小时。在整个反应时间内，反应混合物的温度不超过230℃。当酸值达到2mg KOH/g时，将反应混合物冷却至80℃。所得α,ω-羟基官能化低聚酯的表征数据如下：
OH值：65mg KOH/g
数均分子量：1412g/mol
重均分子量：3313g/mol
理论碳-碳双键含量：1.86mmol/g
表1：所用反应物的物质的量，mol
实施例B：制备本发明添加剂(A1)
向装备有回流冷凝器和温度计的钢制反应器中加入27.4份来自ABCR GmbH&Co.KG(Gelest INC.产品的欧洲分销商)的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、9.4份乙酸丁酯、0.2份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷和2.2份原甲酸三乙酯。然后由滴液漏斗在氮气气氛和搅拌下滴加46.3份α,ω-羟基官能化低聚酯(实施例A)和14.5份乙酸丁酯的混合物。在70-80℃下搅拌6小时后，根据DIN EN ISO 11909(日期：2007年5月)由滴定法确定NCO值并继续该反应直到测得NCO值为0。本发明添加剂A1具有的非挥发物含量为71.8重量％。
I)在轻型经济实用车辆上重涂
I.1)制备包含添加剂(A1)的溶剂型底漆二道浆
使用市售底漆二道浆。它由三种组分—底漆二道浆组分、固化剂和稀释剂构成。这些组分的相应组成再现于表2中。底漆二道浆、固化剂和稀释剂组分以100:19.5:16的比例使用，该比例基于各组分的重量。这得到底漆二道浆的总量。在每种情况下使用基于底漆二道浆的总量为0、2、4和6重量％的本发明添加剂(A1)。实验室搅拌器(260-1820rpm)用于混合。将添加剂A1加入固化组分中。
表2：所用底漆二道浆(底漆二道浆组分、固化剂、稀释剂)的组成
Silquest A-187：γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，Baysilon OL 44：表面添加剂，活化剂：在二甲苯/乙酸丁酯中的DBTL溶液(1重量％DBTL)，Nuosperse FA 601：润湿和分散剂，Aerosil 380：亲水性气相二氧化硅，Bentone 34：流变添加剂，Russ flamm–101：碳黑颜料，Bayferrox 920：黄色铁颜料，Incomp KL 30：基于滑石和白云石的矿物，HeucophosZP0：防腐颜料，Luzenac 10MO：硅酸镁，Shieldex AC 3：防腐颜料。
I.2)涂敷基材的生产
所用基材为铝板，各自呈尺寸为20×10×0.45cm的测试板形式。首先将各板磨耗。这使用P240级砂纸进行。在紧临施涂底漆二道浆之前将底漆二道浆组分、固化剂和稀释剂一起使用木铲均匀搅拌。施涂通过气动喷雾进行。然后在室温下将所得底漆二道浆薄膜干燥60分钟。然后通过气动喷雾施涂市售面漆材料。然后在室温下干燥10分钟，随后在强制空气炉中在60℃的基材温度下将底漆二道浆薄膜和面漆薄膜联合固化30分钟。在所得基材中，底漆二道浆涂层具有的干膜厚度为77微米且面漆具有的干膜厚度为75微米。
市售面漆材料由三种组分—面漆组分、固化剂和稀释剂构成。面漆、固化剂和稀释剂组分以100:19.5:16的比例使用，该比例基于各组分的重量。制备面漆材料的这些组分的相应组成再现于表3中。
表3：所用面漆(面漆组分、固化剂、稀释剂)的组成
聚酯3.5VOC是市售OH官能聚酯(在有机溶剂中的分散体)。Acrylique 324NewProcess BASF为OH官能OH-丙烯酸酯在有机溶剂中的常规分散体。Acrylique TSA UNOBASF同样为OH官能OH-丙烯酸酯在有机溶剂中的常规分散体。“活化剂”为催化剂。
I.3)附着性能的研究
所生产涂层的附着性能在4个不同老化条件之后通过划格法附着测试(DIN ENISO 2409；日期：2010年4月)研究。对于每一底漆二道浆组合物—由其添加剂含量(无添加剂，2重量％，4重量％和6重量％)表征，生产总共两个样品并各自分开研究。由所得结果对每一底漆二道浆组合物形成平均值。
最初老化条件涉及在40℃下储存16小时。对于3个其他老化条件，将样品在调节室(CC)中于100％湿度和40℃下储存10天(根据DIN EN ISO 6270-2CH的恒定条件测试；日期：2005年9月)。然后在由调节室中取出之后1小时、3小时和24小时研究样品的附着。
所得结果示于表4中。其中的栏目“无”是指在基材和底漆二道浆之间以及在底漆二道浆和面漆之间均未发生层离。此外，栏目“Ps/Tc”是指在底漆二道浆和面漆之间观察到层离。
使用评分为0-5的评分体系评价附着，评分0赋予在附着测试之后未显示可见痕迹的涂层(非常好的附着)。评分5赋予在附着测试之后显示显著分离区的涂层(不充分的附着)。
由表4中所示结果看出可以通过使用该添加剂在附着上实现明显改善。
表4：未加添加剂和加有添加剂的底漆二道浆的附着性能
| 老化条件 | 无添加剂 | 2重量％添加剂 | 4重量％添加剂 | 6重量％添加剂 |
| 40℃后16小时 | 1 | 1 | 1 | 0 |
| 层离： | 无 | 无 | 无 | 无 |
| CC之后1小时 | 3 | 3 | 0 | 1 |
| 层离： | Ps/Tc | Ps/Tc | 无 | 无 |
| CC之后3小时 | 5 | 5 | 2 | 3 |
| 层离： | Ps/Tc | Ps/Tc | Ps/Tc | Ps/Tc |
| CC之后24小时 | 4 | 3 | 1 | 2 |
| 层离： | Ps/Tc | Ps/Tc | Ps/Tc | Ps/Tc |
II)汽车重涂
II.1)制备包含添加剂(A1)的溶剂型底漆二道浆
使用市售底漆二道浆。它由三种组分—底漆二道浆组分、固化剂和稀释剂构成。这些组分的相应组成再现于表5中。底漆二道浆组分、固化剂和稀释剂组分以100:17.5:13.5的比例使用，该比例基于各组分的重量。这得到底漆二道浆的总量。在每种情况下使用基于底漆二道浆的总量为0、2、4和6重量％的本发明双官能添加剂(A1)。使用实验室搅拌器(260-1820rpm)进行添加剂加料。将添加剂A1加入固化组分中。
表5：所用底漆二道浆(底漆二道浆组分、固化剂、稀释剂)的组成
聚酯5085为市售OH官能聚酯(在有机溶剂中的分散体)。Acrylester365为OH官能OH-丙烯酸酯在有机溶剂中的常规分散体。
II.2)涂敷基材的生产
所用基材为钢板，各自呈尺寸为20×10×0.3cm的测试板形式。首先将各板磨耗。这使用P180级砂纸进行。在紧临施涂底漆二道浆之前将底漆二道浆、固化剂和稀释剂组分一起使用木铲均匀搅拌。首先施涂市售底漆，然后在室温下干燥10分钟。然后通过气动喷雾施涂底漆二道浆，随后在室温下干燥10分钟。然后将这两种薄膜在强制空气炉中于60℃的基材温度下烘烤25分钟。底漆具有16微米的干膜厚度且底漆二道浆涂层具有微米的干膜厚度。然后手动砂磨(P400砂磨垫)底漆二道浆并随后通过常规稀释清洁剂清除砂磨残余物。接下来施涂市售底涂层材料，然后在室温下干燥10分钟。然后通过气动喷雾施涂市售双组分透明涂料，然后再次在室温下干燥10分钟。然后将整个底涂层-透明涂层体系在强制空气炉中于60℃的基材温度下烘烤10分钟。底涂层具有15微米的干膜厚度且透明涂层具有38微米的干膜厚度。
使用市售底漆。它由三种组分—研磨料、固化剂和稀释剂构成。这些组分的相应组成再现如下。研磨料、固化剂和稀释剂组分以100:35.8:8的比例使用，该比例基于各组分的重量。
表6：所用底漆(研磨料组分、固化剂、稀释剂)的组成
Plastopal H 73IB/X 35:1为脲-甲醛树脂。Tiona 95为金红石。Phenodur PR 26370％为来自Cytec的酚醛树脂。
使用市售底涂层材料。它由两种组分—混合清漆和标准化添加剂构成。这些组分的相应组成再现如下。底涂层材料以2:1的比例使用混合清漆和标准化添加剂组分制备，该比例基于各组分的体积。
表7：所用底涂层材料的组成
Lanco Pew 1555为来自Lubrizol的水可稀释性聚醚蜡。
使用市售透明涂料。它由3种组分—研磨料、固化剂和稀释剂构成。这些组分的相应组成再现如下。研磨料、固化剂和稀释剂组分以100:50:8.6的比例使用，该比例基于各组分的重量。
表8：所用透明涂料(研磨料组分、固化剂、稀释剂)的组成
II.3)附着性能的研究
所生产涂层的附着性能如I.3)下所述在4个不同老化条件下之后借助划格法附着测试(DIN EN ISO 2409；日期：2010年4月)研究。
所得结果示于表9中。这里的栏目“无”是指在涂层之间均未发生层离。此外，栏目“Bc/Ps/Tc”是指不仅在底涂层和底漆二道浆之间而且在底漆二道浆和底漆之间观察到层离。栏目“Bc/Ps/Su”是指不仅在底涂层和底漆二道浆之间而且在底漆二道浆、底漆和底涂层之间观察到层离。最后，栏目“Ps/Pr”是指仅在底漆二道浆和底漆之间发生层离。
使用评分为0-5的评分体系评价附着，评分0赋予在附着测试之后未显示可见痕迹的涂层(非常好的附着)。评分5赋予在附着测试之后显示显著分离区的涂层(不充分的附着)。
表9：未加添加剂和加有添加剂的底漆二道浆的附着性能
| 老化条件 | 无添加剂 | 2重量％添加剂 | 4重量％添加剂 | 6重量％添加剂 |
| 40℃后16小时 | 4.5 | 2.5 | 1.5 | 0.5 |
| 层离： | Bc/Ps/Pr | Bc/Ps/Su | Bc/Ps/Pr | Bc/Ps/Su |
| CC之后1小时 | 1.5 | 0.5 | 2.5 | 3 |
| 层离： | Bc/Ps/Pr | Bc/Ps/Pr | Bc/Ps/Pr | Bc/Ps/Pr |
| CC之后3小时 | 2.5 | 0 | 1 | 0 |
| 层离： | Bc/Ps/Pr | 无 | Bc/Ps/Pr | 无 |
| CC之后24小时 | 1 | 1 | 0.5 | 0.5 |
| 层离： | Ps/Pr | Bc/Ps/Pr | Bc/Ps/Pr | 无 |
由表9中所示结果看出可通过使用该添加剂在附着上实现明显改善。
Claims (15)
1.一种溶剂型底漆二道浆，包含至少一种可以通过使如下组分反应而制备的添加剂：
(a)至少一种OH值为30-160mg KOH/g、理论碳-碳双键含量为1-2.5mmol/g、数均分子量为1000-3000g/mol和重均分子量为2800-10 000g/mol的α,ω-羟基官能化低聚酯，和
(b)至少一种结构式(II)的烷氧基硅烷：
A-R-Si(R’)x(OR”)3-x
其中
A为OH反应性官能基团，
R为具有2-12个碳原子的脂族基团、具有3-12个碳原子的脂环族基团、具有6-12个碳原子的芳族基团或具有7-18个碳原子的芳脂族基团，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
x为0-2，
条件是α,ω-羟基官能化低聚酯的所有OH基团中至少90mol％已经与OH反应性官能基团A反应，
以及此外所有本发明添加剂的重量百分数比例之和基于所述溶剂型底漆二道浆的总量为0.5-10重量％。
2.如权利要求1所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中所述α,ω-羟基官能化低聚酯使用至少一种饱和线性脂族二羧酸或其酸酐、至少一种单不饱和线性脂族二羧酸或其酸酐和至少一种饱和脂族二醇制备。
3.如权利要求1或2所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中所有添加剂的重量百分数比例之和基于所述溶剂型底漆二道浆的总量为1.5-7.5重量％。
4.如权利要求1-3中任一项所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中所述α,ω-羟基官能化低聚酯具有下列结构式(I)：
其中
基团R1相互独立地选自线性或环状亚烷基，
基团R2相互独立地选自亚烷基或亚链烯基，其中具体选择亚烷基与亚链烯基的比例以使得结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯具有1-2.5mmol/g的理论碳-碳双键含量，
选择指数m以使得结构式(I)的α,ω-羟基官能化低聚酯的数均分子量为1000-3000g/mol。
5.如权利要求4所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中基团R1选自具有6-10个碳原子的线性亚烷基。
6.如权利要求4或5所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中基团R2选自具有4-8个碳原子的线性亚烷基或具有2-4个碳原子的线性亚链烯基。
7.如权利要求4-6中任一项所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中所述烷氧基硅烷具有通用结构式(II.1)：
OCN-R1-Si(R’)x(OR”)3-x
其中
R1为C2-C12亚烷基、C2-C12亚链烯基或多不饱和C4-C12亚烷基，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
x为0-2。
8.如权利要求7所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中R1为C2-C6亚烷基。
9.如权利要求7所要求保护的溶剂型底漆二道浆，其中x＝0。
10.一种在基材上生产多涂层油漆体系的方法，包括：
(A)施涂如权利要求1-9中任一项所要求保护的底漆二道浆，
(B)施涂另一涂敷材料。
11.如权利要求10所要求保护的方法，其中
i.干燥在步骤(A)中得到的底漆二道浆薄膜，
ii.步骤(B)中的涂敷材料为面漆材料，以及
iii.联合固化干燥的底漆二道浆薄膜和在步骤(B)中得到的面漆薄膜。
12.一种可以通过如权利要求11所要求保护的方法生产的多涂层油漆体系。
13.如权利要求10所要求保护的方法，其中
i.在步骤(A)中施涂底漆二道浆之前将底漆施涂于基材上并干燥所得底漆薄膜，
ii.联合固化干燥的底漆薄膜和在步骤(A)中得到的底漆二道浆薄膜，
iii.步骤(B)中的另一涂敷材料是底涂层材料，将其施涂于固化的底漆二道浆薄膜上并随后干燥，以及
iv.将透明涂料施涂于干燥的底涂层薄膜上并联合固化干燥的底涂层薄膜和所得透明涂料薄膜。
14.一种可以通过如权利要求13所要求保护的方法生产的多涂层油漆体系。
15.至少一种添加剂在溶剂型底漆二道浆中的用途，其中所述添加剂可以通过使如下组分反应而制备：
(a)至少一种OH值为30-160mg KOH/g、理论碳-碳双键含量为1-2.5mmol/g、数均分子量为1000-3000g/mol和重均分子量为2800-10 000g/mol的α,ω-羟基官能化低聚酯，和
(b)至少一种结构式(II)的烷氧基硅烷：
A-R-Si(R’)x(OR”)3-x
其中
A为OH反应性官能基团，
R为具有2-12个碳原子的脂族基团、具有3-12个碳原子的脂环族基团、具有6-12个碳原子的芳族基团或具有7-18个碳原子的芳脂族基团，
基团R’选自C1-C12烷基，
R”为甲基或乙基，以及
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20191011 |