CN105862177B - 一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法和系统。该方法包括将碳纤维生产过程中预氧化阶段和碳化阶段的尾气经过净化处理后得净化尾气，在500℃～600℃条件下，采用净化尾气对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理。本发明提供的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，对净化后的尾气再回收，实现循环利用，减少了废气排放；经表面处理后的尾气可经过进一步处理排放，有利于提高尾气处理效果，减轻环境压力；碳化、表面处理过程可在同一设备中进行，节约了表面处理设备，同时合理利用碳化阶段降温时释放的热能，实现了能源的回收利用。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维生产领域，具体涉及一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法及系统。
背景技术
碳纤维是一种新型碳材料，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、低热膨胀、高导热导电等一系列优异的性能，被广泛应用于航空航天、军事国防以及体育用品等领域，是先进复合材料的主要增强体之一。碳纤维是以沥青或聚丙烯腈为原料，经过预氧化、碳化、表面处理而得到的。
预氧化阶段是将聚丙烯腈等原丝送入预氧化炉，通入热空气或氧气进行不熔化处理，制得预氧丝；预氧化过程是在有氧存在的情况下，链断裂聚合环化的过程，该过程的工艺温度一般为200～300℃，尾气主要为空气(氧气)、HCN、NH3、CO等。碳化阶段是在惰性气体保护下，将预氧丝内非碳元素如N、H、O等排出，分子间因脱氢或脱氧而交联，末端链分解而释放出NH3；碳化阶段的温度一般为850～1200℃，尾气主要为惰性气体(N2)、HCN、NH3等。碳化阶段得到的碳纤维，由于经过了高温碳化或石墨化，使得碳纤维表面活性较低，与树脂的浸润性较差，导致碳纤维复合材料层间剪切强度降低，不能满足工程设计所需的强度；为了使碳纤维与树脂的浸润性增加，由憎液性变为亲液性，就需要对其表面进行处理，以提高其表面能，满足设计和实用的要求。
目前碳纤维的表面处理方法有液相氧化法、阳极电解氧化法、气相氧化法、等离子体氧化法等；表面处理的作用表现在：①清洁碳纤维表面，防止弱界面层的生成；②去除最初弱连接的碳层，在纤维表面形成微孔和刻蚀沟槽，增大比表面积，生成适合粘接的表面形态；③在碳纤维表面引进或嫁接具有极性或反应性的基团，增强表面活性，增大纤维和基体间的化学键合力。
碳纤维的生产过程中，预氧化、碳化、表面处理等步骤都会产生大量的废气，这些废气含有HCN、NH3、CO、NO、H2S等有害成分，如何对废气进行处理和综合利用对于降低能耗、减轻环境压力、节约生产成本具有重要作用。杨平平(山西冶金，2011年第6期)介绍了碳纤维工业废气的处理技术，对于HCN、NH3等有毒气体可通过活性碳纤维吸附法、吸收法或燃烧法进行处理。CN102954700A公开了一种碳纤维生产废气的综合处理利用方法，其是将碳化阶段的高温废气经燃烧除去有害气体后，分别与氧化阶段的一级废气进行一级换热，与碳化阶段通入的惰性气体进行二级换热，与预氧化阶段所需的新鲜空气进行三级换热来实现热量的充分利用。
现有技术中，预氧化阶段和碳化阶段的尾气均采用燃烧排放或吸附法处理，不但增加了成本而且对环境有一定的污染，碳纤维生产过程中的尾气和余热没有实现充分利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，从而解决现有技术中，碳纤维生产过程中的尾气和余热没有充分利用的问题。
本发明的第二个目的是提供一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的系统。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，包括：将碳纤维生产过程中预氧化阶段和碳化阶段的尾气经过净化处理后得净化尾气，在500℃～600℃条件下，采用净化尾气对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理。
所述的净化处理可通过常规的净化处理方法或装置对预氧化阶段和碳化阶段的尾气进行处理，以除去尾气中的HCN、NH3、CO、NO、H2S等有毒气体，使得预氧化阶段的尾气经过处理为主要成分为空气或氧气，碳化阶段的尾气经过净化处理后主要成分为惰性气体(如氮气、氩气等)。净化处理可采用活性碳纤维吸附法、转化法等的一种或组合。优选的，所述净化处理是利用活性碳纤维进行吸附处理。
净化尾气中氧气浓度为20～80％。表面处理的时间为1～15min。优选的，净化尾气中氧气浓度为40～80％。表面处理的时间为3～5min。可通过控制混合气体中的氧含量和表面处理时间，来控制表面处理的程度。
碳化阶段的温度为850～1200℃，可选择当碳化炉的温度降至500℃～600℃时，通入净化尾气对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理，从而在充分利用碳化炉的余热的同时，节约了表面处理设备。
碳化阶段的尾气经过净化处理后，可循环用于预氧丝的碳化。
本发明提供的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，对净化后的尾气再回收，实现循环利用，减少了废气排放；经表面处理后的尾气可经过进一步处理排放，有利于提高尾气处理效果，减轻环境压力；碳化、表面处理过程可在同一设备中进行，节约了表面处理设备，同时合理利用碳化阶段降温时释放的热能，实现了能源的回收利用。
一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的系统，包括预氧化炉1和碳化炉5，预氧化炉具有进气口2和排气口3，碳化炉具有进气口6和排气口7，还包括尾气处理槽4，尾气处理槽上设有进口8和出口9，进口8分别与预氧化炉的排气口3和碳化炉的排气口7相连接，出口9用于排出表面处理用净化尾气。
优选的，出口9与碳化炉的进气口6相连接。
本发明提供的系统在运行时，聚丙烯腈等原丝在预氧化炉内经过预氧化得到预氧丝，在碳化炉内碳化得到碳纤维；预氧化炉的进气口用于通入压缩空气或氧气，其排气口排出预氧化阶段产生的尾气，碳化炉的进气口用于通过氮气或氩气等惰性气体，其排气口排出碳化阶段产生的尾气；预氧化阶段的尾气和碳化炉的尾气经过尾气处理槽处理后形成一定含氧量的混合气体，当碳化炉内的温度降至500℃～600℃时，将混合气体通入碳化炉内，进行表面处理。
上述系统还可包括具有进气口的表面处理炉，出口9与表面处理炉的进气口相连接。控制表面处理炉的温度为500℃～600℃，采用出口9排出的净化尾气即可直接对碳化阶段的碳纤维进行表面处理。
可在预氧化炉、碳化炉的排气管道上设置阀门，通过控制预氧化阶段的尾气流量和碳化阶段的尾气流量调节混合气体的含氧量，从而控制表面处理的程度。也可将碳化阶段的尾气经过净化处理后返回进入碳化炉内，用于预氧丝的碳化。
本发明提供的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的系统，结构紧凑合理，节约了表面处理设备，对碳化炉降温时释放的热能进行了回收利用，实现了预氧化阶段、碳化阶段尾气的循环利用。
附图说明
图1为本发明实施例1循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的系统的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的系统，如图1所示，包括预氧化炉1和碳化炉5，预氧化炉具有进气口2和排气口3，碳化炉具有进气口6和排气口7，还包括尾气处理槽4，尾气处理槽上设有进口8和出口9，进口8分别与预氧化炉的排气口3和碳化炉的排气口7相连接，出口9与碳化炉的进气口6相连接。
上述系统在运行时，原丝在预氧化炉内经过预氧化得到预氧丝，在碳化炉内碳化得到碳纤维；预氧化炉的进气口用于通入压缩空气或氧气，其排气口排出预氧化阶段产生的尾气，碳化炉的进气口用于通过氮气或氩气等惰性气体，其排气口排出碳化阶段产生的尾气；预氧化阶段的尾气和碳化炉的尾气经过尾气处理槽处理后形成一定含氧量的混合气体(净化尾气)，当碳化炉内的温度降至500℃～600℃时，将净化尾气通入碳化炉内，进行表面处理。
可在预氧化炉、碳化炉的排气管道上设置阀门，通过控制预氧化阶段的尾气流量和碳化阶段的尾气流量调节混合气体的含氧量，从而控制表面处理的程度。表面处理后的尾气可经过净化处理后排放。
实施例2
本实施例的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的系统，包括预氧化炉1、碳化炉5和表面处理炉，预氧化炉具有进气口2和排气口3，碳化炉具有进气口6和排气口7，表面处理炉具有进气口，还包括尾气处理槽4，尾气处理槽上设有进口8和出口9，进口8分别与预氧化炉的排气口3和碳化炉的排气口7相连接，出口9与表面处理炉的进气口相连接。
上述系统在运行时，原丝在预氧化炉内经过预氧化得到预氧丝，在碳化炉内碳化得到碳纤维；预氧化炉的进气口用于通入压缩空气或氧气，其排气口排出预氧化阶段产生的尾气，碳化炉的进气口用于通过氮气或氩气等惰性气体，其排气口排出碳化阶段产生的尾气；预氧化阶段的尾气和碳化炉的尾气经过尾气处理槽处理后形成一定含氧量的混合气体(净化尾气)，将净化尾气通入表面处理炉，控制温度为500℃～600℃，进行表面处理即可。
实施例3
本实施例的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，采用的系统如实施例1所示，将碳纤维生产过程中预氧化阶段和碳化阶段的尾气经过净化处理后得净化尾气，当碳化炉的温度降至500℃时，采用净化尾气(氧气含量为40％)对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理3min，即得经过表面处理的碳纤维。
实施例4
本实施例的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，采用的系统如实施例1所示，将碳纤维生产过程中预氧化阶段和碳化阶段的尾气经过净化处理后得净化尾气，当碳化炉的温度降至550℃时，采用净化尾气(氧气含量为80％)对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理3min，即得经过表面处理的碳纤维。
实施例5
本实施例的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，采用的系统如实施例1所示，将碳纤维生产过程中预氧化阶段和碳化阶段的尾气经过净化处理后得净化尾气，当碳化炉的温度降至600℃时，采用净化尾气(氧气含量为80％)对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理5min，即得经过表面处理的碳纤维。
试验例
本试验例对实施例3～5所得经过表面处理后的碳纤维的性能检测，结果如表1所示，空白例为碳化阶段得到的碳纤维(未经表面处理)。
表1实施例3～5的碳纤维经表面处理后的性能检测结果
| 项目 | 空白例 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 表面粗糙度，mm | 0.21 | 0.23 | 0.27 | 0.31 |
| 表面含氧量，wt.％ | 3 | 10 | 17 | 21 |
| 层间剪切强度，MPa | 71 | 89.7 | 96 | 115 |
由表1的试验结果可知，碳纤维经本发明的方法进行表面处理，其表面粗糙度最大提高了47.6％，表面含氧量由未处理的3wt.％提高到21wt.％，层间剪切强度最高提高了几乎62％；同时该方法对预氧化阶段和碳化阶段的尾气实现了循环利用，对碳化炉降温时的余温进行了综合利用，在满足碳纤维产品性能的前提下，降低了能耗，减少了废气的排放，节约了企业生产成本。
Claims (6)
1.一种循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，其特征在于，包括：将碳纤维生产过程中预氧化阶段和碳化阶段的尾气经过净化处理后得净化尾气，在500℃～600℃条件下，采用净化尾气对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理；通过控制预氧化阶段的尾气流量和碳化阶段的尾气流量调节混合气体的含氧量，从而控制表面处理的程度；净化尾气中氧气浓度为40～80%；表面处理的时间为3～5min。
2.如权利要求1所述的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，其特征在于，当碳化炉的温度降至500℃～600℃时，通入净化尾气对碳化阶段得到的碳纤维进行表面处理。
3.如权利要求1～2任一项所述的循环利用尾气对碳纤维进行表面处理的方法，其特征在于，所述净化处理是利用活性碳纤维进行吸附处理。
4.一种用于实现权利要求1中循环利用尾气对碳纤维进行表面处理方法的表面处理系统，包括预氧化炉（1）和碳化炉（5），预氧化炉具有进气口（2）和排气口（3），碳化炉具有进气口（6）和排气口（7），其特征在于，还包括尾气处理槽（4），尾气处理槽上设有进口（8）和出口（9），进口（8）分别与预氧化炉的排气口（3）和碳化炉的排气口（7）相连接，出口（9）用于排出表面处理用净化尾气；预氧化炉、碳化炉的排气管道上设置阀门。
5.如权利要求4所述的系统，其特征在于，出口（9）与碳化炉的进气口（6）相连接。
6.如权利要求4所述的系统，其特征在于，还包括具有进气口的表面处理炉，出口（9）与表面处理炉的进气口相连接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |