CN105861835A - 一种低熔点金属化合物的收集还原装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种低熔点金属化合物的收集还原装置及方法，属于金属还原设备和方法技术领域，用于熔点低于800℃的金属的化合物还原收集。本发明的多个托盘自上而下放置在托盘支架上，托盘支架放置在框架中，托盘上有小孔，还原气体在框架内自下而上呈S型流动，托盘中的锡泥还原后从小孔滴下，完成收集。本发明是锡泥收集还原装置和方法的首创，在一个反应装置内同时实现了锡泥的还原反应和锡液自动快捷收集的两个过程，具有自动收集产物、大规模处理物料、锡泥转化率高、金属锡的质量好、装置牢固可靠、操作稳定和易于控制的特点，便于工业化大规模还原锡泥，利用这种收集还原装置和方法得到的金属锡的纯度大于99.5%，具有显著的经济效益。

Description

一种低熔点金属化合物的收集还原装置及方法

技术领域

本发明涉及一种低熔点金属化合物在还原炉内制备纯金属的自动收集的还原装置及方法，属于金属还原设备和方法技术领域。

背景技术

目前，镀锡生产线的不溶性阳极工艺解决了可溶性阳极镀锡工艺劳动强度大、镀液膨胀外排的问题，但需要外加一个溶锡釜来补充二价Sn离子，由于反应温度和氧气流量不易控制，二价锡离子容易进一步氧化、反应形成黄色沉淀，称之为锡泥，导致电镀液中锡的损失。从锡泥中直接回收金属锡的有效方法目前没有见到，但对于与锡泥性质类似的锡阳极泥多采用还原熔炼—硅氟酸电解的工艺，即在阳极泥中配入碳酸钠、萤石等熔剂和还原煤粉，送反射炉进行还原熔炼，熔炼温度为1200～1300℃，熔炼时间约为12h，产出的锡铅合金经精炼后制得精焊锡。此工艺会产生二次阳极泥，需采取直接酸浸或氧化酸浸等后续处理，尽管该工艺具有对原料的适应性强，处理能力大等优点，但同样存在很多的缺点，如还原熔炼温度高，工艺耗时长，能耗高；熔炼过程中会产生大量烟气和炉渣，容易导致烟害污染等。

因此，寻求一种能耗低、设备简单、回收率高且回收的金属锡纯度高的方法成为当前钢铁企业亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种低熔点金属化合物的收集还原装置及方法，这种收集还原装置和方法可以对熔点低于800℃的金属的化合物进行收集还原，特别适合于涉及产物不粘附反应装置，并可做到进行自动收集。

解决上述技术问题的技术方案是：

一种低熔点金属化合物的收集还原装置，它由框架、托盘、吊装板组成，框架包括两个半圆套筒和多个托盘支架，两个半圆套筒的两侧边缘相对由螺栓相连接，托盘支架水平放置，托盘支架的边缘与半圆套筒的内壁相连接，多个托盘支架沿着半圆套筒的轴向平行排列，托盘放置在托盘支架上，托盘由大托盘、小托盘和收集托盘组成，大托盘的外径与半圆套筒的内径相匹配，大托盘的中心有进气孔，小托盘的外径与半圆套筒的内壁之间有间隙，大托盘和小托盘在托盘支架上间隔排放，收集托盘放置在托盘支架的最下端，大托盘和小托盘的盘面上均布有小孔，吊装板与框架的半圆套筒的上板面相连接。

上述低熔点金属化合物的收集还原装置，所述托盘支架由两根横杆和多根斜拉杆组成，两根横杆的两端分别与半圆套筒的两侧相对边缘焊接连接，两个相对的半圆套筒的横杆平行相对，多根斜拉杆分别焊接在横杆和半圆套筒内壁之间。

上述低熔点金属化合物的收集还原装置，所述大托盘由两个半圆托盘组成，两个半圆托盘的外径与半圆套筒内径相同，大托盘中心的进气孔直径与还原炉中间进气孔直径相匹配。

上述低熔点金属化合物的收集还原装置，所述小托盘由两个半圆托盘组成，两个半圆托盘的外径小于半圆套筒的内径，小托盘的中心为无孔圆盘，无孔圆盘的直径与还原炉中间进气孔直径相匹配。

上述低熔点金属化合物的收集还原装置，所述收集托盘为多半个圆环，收集托盘的外径与半圆套筒的内径相同，收集托盘中心为进气孔，进气孔直径与还原炉中间进气孔直径相匹配，收集托盘的材质为刚玉。

上述低熔点金属化合物的收集还原装置，所述吊装板为两个半圆形夹层板，两个半圆形夹层板分别与框架的两个半圆套筒的上板面相连接，吊装板的两个半圆形夹层板的上层板和下层板的圆周边缘分别为齿轮形状，下层板的外径大于半圆套筒的上板面的外径，上层板的外径大于下层板的外径，便于收集还原装置的整体吊装作业。

一种使用上述收集还原装置的低熔点金属化合物的收集还原方法，它包括如下步骤：

a、将锡泥脱水至0～30%含水量，在100～200℃条件下干燥0.5～10小时备用；

b、将步骤a所得锡泥放入焙烧炉或氧化炉内，在700～1500℃条件下焙烧0.1～4小时备用；

c、将步骤b所得锡泥放置小托盘和大托盘中，锡泥平铺厚度小于5cm；

d、将收集还原装置框架的的两个半圆套筒分离，放入装有锡泥物料的小托盘和大托盘，并放入收集托盘；

e、将收集还原装置框架的两个半圆套筒闭合，并用螺栓紧固备用；

f、将备用的收集还原装置放入还原炉中，在500～800℃条件下还原2～10h，还原气体从还原炉的底部中间进入，还原气体主流在框架内呈S型流动，从还原炉的顶部逸出，还原气体还通过大托盘和小托盘上的小孔，同时，还原得到的金属锡的小液滴通过大托盘和小托盘上的小孔自动滴入下层的收集托盘中；

g、待步骤f完成后，打开收集还原装置的框架，由于收集托盘是刚玉材质，金属锡不能粘附在收集托盘上，只需将底层的收集托盘中的金属锡收集备用；

h、将步骤g收集到的金属锡在熔锡釜内重熔，刮去上层的杂质，得到纯度高的锡锭。

本发明的有益效果是：

本发明的收集还原装置可以用于熔点低于800℃的金属的化合物还原的反应过程，特别适合于涉及产物不粘附反应装置并做到自动收集的还原工艺。

本发明与现有技术相比具有如下的显著优点：

（1）在一个反应装置内同时实现了锡泥在还原气体作用下还原反应和产物自动快捷收集的两个过程，设备简单牢固、便于工业化大规模还原锡泥，投资少。

（2）收集还原装置内一共可以放置六层托盘，上部为间隔放置的大托盘和小托盘，下部为收集托盘，保证还原气体主流自下而上呈S型流动，使得整个还原装置充满还原气体。

（3）小托盘和大托盘的底部都布满小孔，不但使得物料反应快速、完全，锡泥的转化率大于99.9%，而且金属锡小液滴通过小孔自动滴入下层收集托盘内。

（4）收集托盘材质为刚玉，滴下的金属锡小液滴在固化过程中不能粘附在收集托盘上，很方便地从收集托盘中收集。

（5）收集还原装置的框架为钢结构，不但为筛网托盘和收集托盘提供牢靠的支撑，而且实现很方便地装拆和吊装进出还原炉的稳固性。

（6）收集还原装置为两个半圆套筒，两个半圆套筒的相对的两侧边缘通过螺栓连接，可以方便地打开和关闭，并保证了整个收集还原装置在吊装时牢固可靠。

（7）收集还原装置的吊装板的上层板外径约大于下层板外径，保证收集还原装置方便地吊装进出还原炉。

本发明是锡泥收集还原装置和方法的首创，具有自动收集产物、大规模处理物料、锡泥转化率高、金属锡的质量好、装置牢固可靠、操作稳定和易于控制的特点，利用这种收集还原装置和方法得到的金属锡的纯度大于99.5%，具有显著的经济效益。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是图1的A-A剖视图；

图3是图1的B-B剖视图；

图4是图1的C-C剖视图；

图5是图1的D-D剖视图。

图中标记如下：框架1、吊装板2、托盘支架3、大托盘4、小托盘5、收集托盘6、半圆套筒7、螺栓8、横杆9、斜拉杆10、进气孔11。

具体实施方式

本发明由框架1、吊装板2、托盘支架3、大托盘4、小托盘5、收集托盘6组成。

图中显示，框架1包括两个半圆套筒7和多个托盘支架3。

两个半圆套筒7的两侧边缘相对由螺栓8相连接。托盘支架3水平放置，托盘支架3的边缘与半圆套筒7的内壁相连接，多个托盘支架3沿着半圆套筒7的轴向平行排列，托盘放置在托盘支架3上。

图中显示，托盘由大托盘4、小托盘5和收集托盘6组成。大托盘4的外径与半圆套筒7的内径相匹配，大托盘4的中心有进气孔11，小托盘5的外径与半圆套筒7的内壁之间有间隙，大托盘4和小托盘5在托盘支架3上间隔排放，收集托盘6放置在托盘支架3的最下端。小托盘5和大托盘4的材质都为不锈钢。

图中显示，大托盘4由两个半圆托盘组成。大托盘4的两个半圆托盘的外径与半圆套筒7内径相同，大托盘4中心的进气孔11直径与还原炉中间进气孔直径相匹配。

图中显示，小托盘5由两个半圆托盘组成。小托盘5的两个半圆托盘的外径小于半圆套筒7的内径，小托盘5的中心为无孔圆盘，无孔圆盘的直径与还原炉中间进气孔直径相匹配。

图中显示，收集托盘6为多半个圆环，收集托盘6的外径与半圆套筒7的内径相同，收集托盘6中心为进气孔11，进气孔11直径与还原炉中间进气孔直径相匹配，收集托盘6的材质为刚玉。

图中实施例的框架1内一共放置六层托盘，最上层为两个半圆形的大托盘4放置在托盘支架3上，第二层为两个半圆形的小托盘5放置在托盘支架3上，第三层为两个半圆形的大托盘4放置在托盘支架4上，第四层为两个半圆形的小托盘5放置在托盘支架3上，第五层为一个多半圆型的收集托盘6放置在托盘支架3上，第六层为一个多半圆型的收集托盘6放置在托盘支架3上，保证还原气体主流至下而上呈S型流动，使得整个还原装置充满还原气体。

图中显示，大托盘4和小托盘5的盘面上均布有小孔，小孔作用有两个，一是极大地提高了还原气体与物料的接触面积，使得物料完全还原；二是还原得到的金属锡的小液滴通过小孔自动滴入下层的收集托盘6中，取到自动收集金属锡的作用。

图中显示，托盘支架3由两根横杆9和多根斜拉杆10组成，两根横杆9的两端分别与半圆套筒7的两侧相对边缘焊接连接，两个相对的半圆套筒7的横杆9平行相对，多根斜拉杆10分别焊接在横杆9和半圆套筒7内壁之间。

图中显示，吊装板2为两个半圆形夹层板，两个半圆形夹层板分别与框架1的两个半圆套筒7的上板面相连接，吊装板2的两个半圆形夹层板的上层板和下层板的圆周边缘分别为齿轮形状，下层板的外径大于半圆套筒7的上板面的外径，上层板的外径大于下层板的外径。

本发明的低熔点金属化合物的收集还原方法，它包括如下步骤：

a、将锡泥脱水至0～30%含水量，在100～200℃条件下干燥0.5～10小时备用；

b、将步骤a所得锡泥放入焙烧炉或氧化炉内，在700～1500℃条件下焙烧0.1～4小时备用；

c、将步骤b所得锡泥放置小托盘5和大托盘4中，锡泥平铺厚度小于5cm；

d、将收集还原装置框架1的两个半圆套筒7分离，放入装有锡泥物料的小托盘5和大托盘4，并放入收集托盘6；

e、将收集还原装置框架1的两个半圆套筒7闭合，并用螺栓8紧固备用；

f、将备用的收集还原装置放入还原炉中，在500～800℃条件下还原2～10h，还原气体从还原炉的底部中间进入，还原气体主流在框架1内呈S型流动，从还原炉的顶部逸出，还原气体还通过大托盘4和小托盘5上的小孔，同时，还原得到的金属锡的小液滴通过大托盘4和小托盘5上的小孔自动滴入下层的收集托盘6中；

g、待步骤f完成后，打开收集还原装置的框架1，由于收集托盘6是刚玉材质，金属锡不能粘附在收集托盘6上，只需将底层的收集托盘6中的金属锡收集备用；

h、将步骤g收集到的金属锡在熔锡釜内重熔，刮去上层的杂质，得到纯度高的锡锭。

本发明的几个实施例如下

实施例1

使用本收集还原装置，对锡泥还原制备金属锡。将锡泥脱水至30%含水量，在100℃条件下干燥10小时后的干燥锡泥1200kg，放入焙烧炉或氧化炉内，在700℃条件下焙烧4小时，焙烧好的锡泥平铺在大托盘4和小托盘5上，锡泥平铺厚度5cm，收集托盘6内不放入焙烧好的锡泥，然后打开收集还原装置，在托盘支架3上依次放入装有锡泥物料的小托盘5和大托盘4，并放入收集托盘6，将收集还原装置关闭，并用螺栓8紧固，将一层紧固好的还原装置放置在还原炉中，升温至500℃，500℃恒温10h，还原气体从还原炉的底部中间进入，在还原装置中呈S型流动，最后从还原装置上板的中间空心逸出，还原反应结束后，打开收集还原装置，只需将底层的收集托盘6中的金属锡收集，收集到的金属锡在熔锡釜内重熔，刮去上层的杂质，得到纯度高的锡锭。锡锭的收率为55.56%，锡锭的含锡量为99.6%。

实施例2

使用本收集还原装置，对锡泥还原制备金属锡。将锡泥脱水至20%含水量，在200℃条件下干燥0.5小时后的干燥锡泥3000kg，放入焙烧炉或氧化炉内，在1500℃条件下焙烧10min，焙烧好的锡泥平铺在大托盘4和小托盘5上，锡泥平铺厚度3cm，收集托盘6内不放入焙烧好的锡泥，然后打开收集还原装置，在托盘支架3上依次放入装有锡泥物料的小托盘5和大托盘4，并放入收集托盘6，将收集还原装置关闭，并用螺栓8紧固，将四层紧固好的还原装置叠放在还原炉中，升温至800℃，800℃恒温2h，还原气体从还原炉的底部中间进入，在还原装置中呈S型流动，最后从还原装置上板的中间空心逸出，还原反应结束后，打开收集还原装置，只需将底层的收集托盘6中的金属锡收集，收集到的金属锡在熔锡釜内重熔，刮去上层的杂质，得到纯度高的锡锭。锡锭的收率为66.79%，锡锭的含锡量为99.9%。

实施例3

使用本收集还原装置，对锡泥还原制备金属锡。将锡泥脱水至10%含水量，在150℃条件下干燥4小时后的干燥锡泥2000kg，放入焙烧炉或氧化炉内，在1100℃条件下焙烧1小时，焙烧好的锡泥平铺在大托盘4和小托盘5上，锡泥平铺厚度4cm，收集托盘6内不放入焙烧好的锡泥，然后打开收集还原装置，在托盘支架3上依次放入装有锡泥物料的小托盘5和大托盘4，并放入收集托盘6，将收集还原装置关闭，并用螺栓8紧固，将两层紧固好的还原装置叠加在还原炉中，升温至650℃，650℃恒温6h，还原气体从还原炉的底部中间进入，在还原装置中呈S型流动，最后从还原装置上板的中间空心逸出，还原反应结束后，打开收集还原装置，只需将底层的收集托盘6中的金属锡收集，收集到的金属锡在熔锡釜内重熔，刮去上层的杂质，得到纯度高的锡锭。锡锭的收率为59.12%，锡锭的含锡量为99.7%。

实施例4

使用本收集还原装置，对锡泥还原制备金属锡。将锡泥脱水至5%含水量，在180℃条件下干燥1小时后的干燥锡泥3000kg，放入焙烧炉或氧化炉内，在1300℃条件下焙烧30min，焙烧好的锡泥平铺在大托盘4和小托盘5上，锡泥平铺厚度4cm，收集托盘6内不放入焙烧好的锡泥，然后打开6收集还原装置，在托盘支架3上依次放入装有锡泥物料的小托盘5和大托盘4，并放入收集托盘6，将收集还原装置关闭，并用螺栓8紧固，将三层紧固好的还原装置放置叠放还原炉中，升温至700℃，700℃恒温4h，还原气体从还原炉的底部中间进入，在还原装置中呈S型流动，最后从还原装置上板的中间空心逸出，还原反应结束后，打开收集还原装置，只需将底层的收集托盘6中的金属锡收集，收集到的金属锡在熔锡釜内重熔，刮去上层的杂质，得到纯度高的锡锭。锡锭的收率为63.54%，锡锭的含锡量为99.8%。

Claims (7)

1.一种低熔点金属化合物的收集还原装置，其特征在于：它由框架（1）、托盘、吊装板（2）组成，框架（1）包括两个半圆套筒（7）和多个托盘支架（3），两个半圆套筒（7）的两侧边缘相对，由螺栓（8）相连接，托盘支架（3）水平放置，托盘支架（3）的边缘与半圆套筒（7）的内壁相连接，多个托盘支架（3）沿着半圆套筒（7）的轴向平行排列，托盘放置在托盘支架（3）上，托盘由大托盘（4）、小托盘（5）和收集托盘（6）组成，大托盘（4）的外径与半圆套筒（7）的内径相匹配，大托盘（4）的中心有进气孔（11），小托盘（5）的外径与半圆套筒（7）的内壁之间有间隙，大托盘（4）和小托盘（5）在托盘支架（3）上间隔排放，收集托盘（6）放置在托盘支架（3）的最下端，大托盘（4）和小托盘（5）的盘面上均布有小孔，吊装板（2）与框架（1）的半圆套筒（7）的上板面相连接。

2.根据权利要求1所述的低熔点金属化合物的收集还原装置，其特征在于：所述托盘支架（3）由两根横杆（9）和多根斜拉杆（10）组成，两根横杆（9）的两端分别与半圆套筒（7）的两侧相对边缘焊接连接，两个相对的半圆套筒（7）的横杆（9）平行相对，多根斜拉杆（10）分别焊接在横杆（9）和半圆套筒（7）内壁之间。

3.根据权利要求2所述的低熔点金属化合物的收集还原装置，其特征在于：所述大托盘（4）由两个半圆托盘组成，两个半圆托盘的外径与半圆套筒（7）内径相同，大托盘（4）中心的进气孔（11）直径与还原炉中间进气孔直径相匹配。

4.根据权利要求3所述的低熔点金属化合物的收集还原装置，其特征在于：所述小托盘（5）由两个半圆托盘组成，两个半圆托盘的外径小于半圆套筒（7）的内径，小托盘（5）的中心为无孔圆盘，无孔圆盘的直径与还原炉中间进气孔直径相匹配。

5.根据权利要求4所述的低熔点金属化合物的收集还原装置，其特征在于：所述收集托盘（6）为多半个圆环，收集托盘（6）的外径与半圆套筒（7）的内径相同，收集托盘（6）中心为进气孔（11），进气孔（11）直径与还原炉中间进气孔直径相匹配，收集托盘（6）的材质为刚玉。

6.根据权利要求5所述的低熔点金属化合物的收集还原装置，其特征在于：所述吊装板（2）为两个半圆形夹层板，两个半圆形夹层板分别与框架（1）的两个半圆套筒（7）的上板面相连接，吊装板（2）的两个半圆形夹层板的上层板和下层板的圆周边缘分别为齿轮形状，下层板的外径大于半圆套筒（7）的上板面的外径，上层板的外径大于下层板的外径。

7.一种使用上述收集还原装置的低熔点金属化合物的收集还原方法，其特征在于：它对熔点低于800℃的金属的化合物进行收集还原,它包括如下步骤：

a、将锡泥脱水至0～30%含水量，在100～200℃条件下干燥0.5～10小时备用；

b、将步骤a所得锡泥放入焙烧炉或氧化炉内，在700～1500℃条件下焙烧0.1～4小时备用；

c、将步骤b所得锡泥放置小托盘（5）和大托盘（4）中，锡泥平铺厚度小于5cm；

d、将收集还原装置框架（1）的两个半圆套筒（7）分离，放入装有锡泥物料的小托盘（5）和大托盘（4），并放入收集托盘（6）；

e、将收集还原装置框架（1）的两个半圆套筒（7）闭合，并用螺栓（8）紧固备用；

f、将备用的收集还原装置放入还原炉中，在500～800℃条件下还原2～10h，还原气体从还原炉的底部中间进入，还原气体主流在框架内呈S型流动，从还原炉的顶部逸出，还原气体还通过大托盘（4）和小托盘（5）上的小孔，同时，还原得到的金属锡的小液滴通过大托盘（4）和小托盘（5）上的小孔自动滴入下层的收集托盘（6）中；

g、待步骤f完成后，打开收集还原装置的框架（1），由于收集托盘（6）是刚玉材质，金属锡不能粘附在收集托盘（6）上，只需将底层的收集托盘（6）中的金属锡收集备用；

h、将步骤g收集到的金属锡在熔锡釜内重熔，刮去上层的杂质，得到纯度高的锡锭。