CN105860970A - 片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法 - Google Patents

片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法，该发光材料是以BaCO3、Na2B4O7·10H2O、GeO2、Eu2O3和蒸馏水为原料，直接在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中160～220℃反应制得。本发明制备方法简单，克服了传统高温固相法存在的缺点，且不需要高温煅烧，直接低温一步水热反应即可得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料，且所制备的Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料分散性好、粒径小、纯度高、发光强度高，可应用于显示显像、光源、医学等不同领域。

Description

片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法
技术领域
本发明属于发光材料的制备技术领域，具体涉及一种发光强度和红橙比高的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的制备方法。
背景技术
硼酸盐由于具有合成工艺简单、化学性质稳定、显色性好、发光效率高等特点，广泛的应用在显示显像、光源、光电子学、医学等不同领域。近年来，以锗酸盐为基质的发光材料也取得了一定进展，其具有很好的发光特性，但对于稀土掺杂的硼锗酸盐的研究目前还很少，多集中在稀土掺杂的硼锗酸盐玻璃-陶瓷研究。
由于B和Ge均具有灵活的几何配位构型，已经成功合成了一系列结构丰富的有机模板化、碱金属、碱土金属、过渡金属和稀土硼锗酸盐，而且它们中的一些具有好的二阶非线性系数、高的光学损伤阈值以及良好的热稳定性能，因此硼锗酸盐是一种很有潜力的发光材料基质。目前仅仅报道过不同稀土掺杂的LaBGeO5:Ln3+(Ln3+＝Eu3+、Tb3+、Tm3+、Pr3+、Ho3+)荧光材料，其采用高温固相法制备而成，存在产品纯度不高、团聚严重、形貌和粒径不易控制、发光强度较低等不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种分散性好、发光强度高、红橙比高、色纯度高的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水按摩尔比为1:1～2.5:0.5～2:0.01～0.08:200～300置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在160～220℃下水热反应1～4天，将反应产物抽滤、洗涤、干燥，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料。
上述制备方法中，优选GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比1:1.5～2:0.5～1:0.02～0.05:200～250，最佳选择GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:0.8:0.02:220。
上述制备方法中，进一步优选在180～200℃下水热反应2～3天，最佳选择在在200℃下水热反应2天。
本发明制备方法简单，成本低廉，不需要高温煅烧，直接低温一步水热反应即可得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料，且所制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料分散性好、粒径小，且具有高的色纯度、发光强度和红橙比，克服了传统高温固相法存在的产品纯度不高、团聚严重、形貌和粒径不易控制、发光强度较低等缺点，可应用于显示显像、光源、医学等不同领域。
附图说明
图1是实施例1制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料和对比例1制备的菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的X射线粉末衍射图(Cu靶)。
图2是实施例1制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的X射线能量色散谱图。
图3是对比例1制备的菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的X射线能量色散谱图。
图4是实施例1制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的SEM图。
图5是对比例1制备的菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的SEM图。
图6是实施例1制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料和对比例1制备的菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的发射光谱图(λex＝242nm)。
图7是实施例2制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的SEM图。
图8是例4制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的SEM图。
图9是实施例6制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的SEM图。
图10是实施例7制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、1436g0.73mmol)BaCO3、0.1517g(0.4mmol)Na2B4O7·10H2O和0.0040g(0.01mmol)Eu2O3溶解于2mL(110mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:0.8:0.02:220，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200℃下水热反应2天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料。
对比例1
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、0.1436g(0.73mmol)BaCO3、0.1080g(1.75mmol)H3BO3和0.0040g(0.01mmol)Eu2O3溶解于2mL(110mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、H3BO3、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:3.5:0.02:220，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200℃下水热反应2天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料。
采用Rigaku D/MAX-IIIC型X射线粉末衍射仪(工作条件为：Cu靶Ka线，石墨片滤波，管压40kV，电流30mA，步长0.02°/s，扫描范围：5°～50°)、Quanta 200型X射线能量色散谱分析仪、Quanta 200型扫描电子显微镜分别对实施例1和对比例1制备的发光材料进行表征，结果见图1～5。由图1可见，实施例1和对比例1制备的发光材料的衍射数据都与Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+的单晶模拟衍射数据相一致，可以指认该发光材料为Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+。由图2～3可看出，实施例1和对比例1制备的Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料都含有Ge、Ba、B、O和Eu元素，说明Eu成功掺杂。由图4和5可见，实施例1制备的Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料为片状六边形，对比例1制备的Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料为菱形块。
采用F-4700型荧光分光光度计(激发狭缝宽度和发射狭缝宽度都为0.5nm，激发波长为λex＝242nm)分别测定实施例1制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料和对比例1制备的菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料在室温下的发射光谱，结果见图6。从图6中可以看出，实施例1制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为1125、5219；对比例1制备的菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为879、4414。由此可见，本发明以Na2B4O7·10H2O为硼源制备的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料比对比例1以H3BO3为硼源制备的菱形块Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的发光强度明显提高。
实施例2
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、1436g(0.73mmol)BaCO3、0.1517g(0.4mmol)Na2B4O7·10H2O和0.0040g(0.01mmol)Eu2O3溶解于2mL(110mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:0.8:0.02:220，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200℃下水热反应4天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料(见图7)，其在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为512和2365。
实施例3
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、1436g(0.73mmol)BaCO3、0.1517g(0.4mmol)Na2B4O7·10H2O和0.0040g(0.01mmol)Eu2O3溶解于2mL(110mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:0.8:0.02:220，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200℃下水热反应3天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料，其在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为680和3180。
实施例4
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、1436g(0.73mmol)BaCO3、0.1517g(0.4mmol)Na2B4O7·10H2O和0.0040g(0.01mmol)Eu2O3溶解于2mL(110mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:0.8:0.02:220，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在160℃下水热反应2天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料(见图8)，其在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为568和2869。
实施例5
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、436g(0.73mmol)BaCO3、0.1517g(0.4mmol)Na2B4O7·10H2O和0.0040g(0.01mmol)Eu2O3溶解于2mL(110mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:0.8:0.02:220，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在180℃下水热反应2天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料，其在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为665和3447。
实施例6
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、0.1377g(0.7mmol)BaCO3、0.1517g(0.4mmol)Na2B4O7·10H2O和0.0092g(0.026mmol)Eu2O3溶解于2mL(110mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.4:0.8:0.05:220，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200℃下水热反应2天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料(见图9)，其在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为368和1795。
实施例7
将0.0520g(0.5mmol)GeO2、0.1436g(0.75mmol)BaCO3、0.1907g(0.5mmol)Na2B4O7·10H2O和0.0040g(0.01mmol)Eu2O3溶解于3mL(139mmol)蒸馏水中，其中GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:1:0.02:250，然后将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200℃下水热反应2天，将反应产物抽滤分离，分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料(见图10)，其在波长为590nm和615nm处的发光强度分别为561和2765。

Claims (5)

1.一种片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法，其特征在于：将GeO2、BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水按摩尔比为1:1～2.5:0.5～2:0.01～0.08:200～300置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在160～220℃下水热反应1～4天，将反应产物抽滤、洗涤、干燥，得到片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料。
2.根据权利要求1所述的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法，其特征在于：所述的GeO2与BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5～2:0.5～1:0.02～0.05:200～250。
3.根据权利要求1所述的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法，其特征在于：所述的GeO2与BaCO3、Na2B4O7·10H2O、Eu2O3、蒸馏水的摩尔比为1:1.5:0.8:0.02:220。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法，其特征在于：在180～200℃下水热反应2～3天。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的片状六边形Ba3[Ge2B7O16(OH)2](OH)(H2O):Eu3+发光材料的简易制备方法，其特征在于：在200℃下水热反应2天。
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