CN105837735A - 防辐射有机铅玻璃板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防辐射有机铅玻璃板及其制备方法，所述防辐射有机铅玻璃板由下述重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯60‑70份、正丁醇0.2‑0.8份、偶氮二异丁腈0.4‑1.8份、辛酸铅6‑16份、添加剂2‑9份、增效剂1‑10份。本发明防辐射有机铅玻璃板及其制备方法，制备方法工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强，成本低，节能环保，合成板材性能优越，可以弥补无机防辐射玻璃板材不足，是一种实用的新型防辐射材料。

Description

防辐射有机铅玻璃板及其制备方法
技术领域
本发明涉及防辐射铅玻璃技术领域，尤其涉及一种防辐射有机铅玻璃板及其制备方法。
背景技术
随着工农业生产、国防科研、放射医学和原子能工业的迅速发展，各种射线的使用日益广泛。我们在利用射线的同时，还应注意到射线的危害性。射线对生物机体的作用效果或称射线的生物效应，主要是由于射线与机体中水分子作用而产生了强氧化剂，这种强氧化剂进一步与机体作用产生一系列的生物化学作用(如使机体中许多大分子发生氧化)而造成的。射线对机体的直接电离与激发所造成的生物效应并不严重。射线对人体的危害总的来说有两个方面：一是躯体损伤，指受照者本人的损伤，另一是遗传损伤，指对受照者后代的损伤。但并不是人体受到的任何剂量的照射都可造成损伤，一定的损伤需要一定的剂量才能引起。
普通有机玻璃制品透明性好，但对各类射线的防护能力很弱。文献报道较多的高分子防辐射材料是由聚合物及金属填料组成。其中，金属填料对防辐射起着十分重要的作用，它能吸收和消散辐射能，其中最为常见的是铅金属填料，这种填料对X、γ等各种射线均有一定的吸收能力，也有用钡等重金属制备成防辐射有机玻璃的报道。
有机玻璃(即PMMA)具有许多优良的性能，如优异的光学性能，透光率比普通无机玻璃高10％以上，且透光范围宽，约280-2600nm；常温下有较高且均衡的机械强度，且质轻性韧；良好的加工性能，能注射成型；易于染色，良好的电绝缘性能等。然而其使用温度低(热变形温度低于95℃)，耐热性差(热分解温度225℃)，表面硬度差，耐磨性差，易吸湿易变形，不耐有机溶剂，抗银纹性、线膨胀系数稳定性均不佳,尤其是它不耐辐射，严重限制了其应用范围。因此，人们一直在进行各种尝试，以改进有机玻璃的性能，拓展其应用领域。
自上世纪七十年代后期以来，开始研究制备含铅有机玻璃，但所用原料市场紧缺，成本较高，而且制品的性能有待提高。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种防辐射有机铅玻璃板及其制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种防辐射有机铅玻璃板，由下述重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯60-70份、正丁醇0.2-0.8份、偶氮二异丁腈0.4-1.8份、辛酸铅6-16份、添加剂2-9份、增效剂1-10份。
优选地，所述的添加剂为甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯中一种或多种的混合物。
更优选地，所述的添加剂由甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯混合而成，所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
优选地，所述的增效剂为庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐中一种或多种的混合物。
更优选地，所述的增效剂由庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐混合而成，所述庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
本发明还提供了上述防辐射有机铅玻璃板的制备方法，将甲基丙烯酸甲酯、正丁醇、辛酸铅、添加剂、增效剂混合均匀，然后加入偶氮二异丁腈，在55-75℃下反应30-90分钟后注入模具中，再将模具置于烘箱中，与50-60℃下反应4-7小时，升温至95-105℃反应2-4小时，最后降至0-40℃，脱模，即得。
具体的，在本发明中：
甲基丙烯酸甲酯，CAS号：80-62-6。
正丁醇，CAS号：71-36-3。
辛酸铅，CAS号：7319-86-0。
偶氮二异丁腈，CAS号：78-67-1。
甲基丙烯酸二甲氨乙酯，CAS号：2867-47-2。
甲基丙烯酸羟乙酯，CAS号：868-77-9。
4-羟基丁基丙烯酸酯，CAS号：2478-10-6。
庚酸锰盐，CAS号：61810-04-6。
辛酸锂，CAS号：16577-52-9。
辛酸铈盐，CAS号：7435-02-1。
本发明防辐射有机铅玻璃板及其制备方法，制备方法工艺步骤简单，对设备要求低，可操作性强，成本低，节能环保，合成板材性能优越，可以弥补无机防辐射玻璃板材不足，是一种实用的新型防辐射材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例1
防辐射有机铅玻璃板原料(重量份)：甲基丙烯酸甲酯65份、正丁醇0.5份、偶氮二异丁腈1.1份、辛酸铅10份、添加剂6份、增效剂6份。
所述的添加剂由甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯按质量比为1：1：1混合均匀得到。
所述的增效剂由庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐按质量比为1：1：1混合均匀得到。
上述防辐射有机铅玻璃板的制备方法：将甲基丙烯酸甲酯、正丁醇、辛酸铅、添加剂、增效剂混合均匀，然后加入偶氮二异丁腈，在65℃下反应60分钟后注入模具中，再将模具置于烘箱中，与55℃下反应5.5小时，然后升温至100℃反应3小时，最后降至20℃，脱模。厚度为6mm。得到实施例1的防辐射有机铅玻璃板。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的添加剂由甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯按质量比为1：1混合均匀得到。得到实施例2的防辐射有机铅玻璃板。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的添加剂由甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯按质量比为1：1混合均匀得到。得到实施例3的防辐射有机铅玻璃板。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的添加剂由甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯按质量比为1：1混合均匀得到。得到实施例4的防辐射有机铅玻璃板。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的增效剂由辛酸锂、辛酸铈盐按质量比为1：1混合均匀得到。得到实施例5的防辐射有机铅玻璃板。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的增效剂由庚酸锰盐、辛酸铈盐按质量比为1：1混合均匀得到。得到实施例6的防辐射有机铅玻璃板。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的增效剂由庚酸锰盐、辛酸锂按质量比为1：1混合均匀得到。得到实施例7的防辐射有机铅玻璃板。
测试例1
对实施例1-7制得的防辐射有机铅玻璃板及其制备方法进行防辐射能力测试。按照核工业国家标准EJ/T793—1993，样品厚度为6mm，用医用凝胶型锝[99mTC]发生器测定。具体结果见表1。
表1：防辐射能力测试结果表 单位：％
6mm
实施例1 22.8
实施例2 20.5
实施例3 21.2
实施例4 20.1
实施例5 20.2
实施例6 19.4
实施例7 19.7
比较实施例1与实施例2-4，实施例1(甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯复配)防辐射性能明显优于实施例2-4(甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯中任意二者复配)。比较实施例1与实施例5-7，实施例1(庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐复配)防辐射性能明显优于实施例5-7(庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐中任意二者复配)。
测试例2
对实施例1-7制得的防辐射有机铅玻璃板及其制备方法进行透光率测试。透光率是指透过试样的光通量与射到试样上通量之比，对透明材料而言，只有在同一厚度下，才能比较透光率。本申请中含铅有机玻璃的透光率均基于纯有机玻璃板。在相同条件下，分别制备6mm厚的纯有机玻璃板和实施例1-7的防辐射有机铅玻璃板，以纯有机玻璃板为空白，用分光光度计测定500nm波长下实施例1-7的防辐射有机铅玻璃板的透光率。测试结果见表2。
表2：透光率测试结果表 单位：％
比较实施例1与实施例2-4，实施例1(甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯复配)透光率明显优于实施例2-4(甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯中任意二者复配)。比较实施例1与实施例5-7，实施例1(庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐复配)透光率明显优于实施例5-7(庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐中任意二者复配)。

Claims (6)

1.一种防辐射有机铅玻璃板，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯60-70份、正丁醇0.2-0.8份、偶氮二异丁腈0.4-1.8份、辛酸铅6-16份、添加剂2-9份、增效剂1-10份。
2.如权利要求1所述的防辐射有机铅玻璃板，其特征在于：所述的添加剂为甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯中一种或多种的混合物。
3.如权利要求2所述的防辐射有机铅玻璃板，其特征在于：所述的添加剂由甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯混合而成，所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
4.如权利要求1-3中任一项所述的防辐射有机铅玻璃板，其特征在于：所述的增效剂为庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐中一种或多种的混合物。
5.如权利要求4所述的防辐射有机铅玻璃板，其特征在于：所述的增效剂由庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐混合而成，所述庚酸锰盐、辛酸锂、辛酸铈盐的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
6.如权利要求1-5中任一项所述的防辐射有机铅玻璃板的制备方法，其特征在于：将甲基丙烯酸甲酯、正丁醇、辛酸铅、添加剂、增效剂混合均匀，然后加入偶氮二异丁腈，在55-75℃下反应30-90分钟后注入模具中，再将模具置于烘箱中，与50-60℃下反应4-7小时，升温至95-105℃反应2-4小时，最后降至0-40℃，脱模，即得。
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