CN105837465A - 一种苯乙烯阻聚剂的合成 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种苯乙烯阻聚剂的合成,具有耐高温、易溶解、低毒、无腐蚀和在气液两相均具有阻聚性能等优点,可有效阻止聚苯乙烯的生成及其对管线和设备的堵塞。
Description
技术领域
本发明属于炼油助剂,特别涉及一种用于苯乙烯精馏工艺中的阻聚剂。
背景技术
苯乙烯作为一种用途广泛的化工原料,近年来国内发展很快。由于苯乙烯的环外双键非常活泼,在精馏过程中,由热引发而产生自由基聚合形成高聚物,不仅消耗了苯乙烯单体,影响产品质量,而且严重威胁连续生产过程的进行。为减少苯乙烯自聚,除采用负压操作以降低精馏温度外,通常加入阻聚剂。
目前常用的苯乙烯阻聚剂有2,4-二硝基苯酚、对苯二酚、苯醌、2,6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚。2,4-二硝基苯酚、对苯二酚、苯醌这类阻聚剂毒性较大
、阻聚效率较低 、耐热性差 、对环境污染严重。2,6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚这类阻聚剂虽然毒性有所降低,但仍会对环境造成污染。
本发明提供的苯乙烯阻聚剂,具有耐高温、易溶解、低毒、无腐蚀和在气液两相均具有阻聚性能等优点,可有效阻止聚苯乙烯的生成及其对管线和设备的堵塞。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于苯乙烯精馏工艺中的阻聚剂;具有耐高温、易溶解、低毒、无腐蚀和在气液两相均具有阻聚性能等优点,可有效阻止聚苯乙烯的生成及其对管线和设备的堵塞。
实现本发明目的的技术方案是:一种苯乙烯阻聚剂的合成,其特征在于包括如下步骤:
(1)向单口瓶中加入取代羟胺和溶剂,磁力搅拌使取代羟胺完全溶解。然后向上述单口瓶中加入碱液,冰浴搅拌1-5小时;
(2)向步骤(1)中加入环氧烷,在单口瓶上加球型冷凝管,撤去冰浴,搅拌,反应10-36小时,得到混合产物;
(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸。然后,向旋蒸后产物中加入萃取剂,充分搅拌,并在0-20℃下放置1-10小时。然后用布氏漏斗抽滤,得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的萃取剂,即可得苯乙烯阻聚剂。
上述步骤(1)中所述取代羟胺为二乙基羟胺、甲基羟胺、硫酸羟胺、盐酸羟胺或苄基羟胺,所述溶剂为乙醇、丙醇或去离子水,所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾,取代羟胺、溶剂和碱液的质量比为1:1-10:0.1-2。
上述步骤(2)中所述环氧烷为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷,取代羟胺与环氧烷的质量比为1:1-15。
上述步骤(3)中所述萃取剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮或石油醚。
实施例一
(1)向单口瓶中加入二乙基羟胺和乙醇,磁力搅拌使二乙基羟胺完全溶解。然后向上述单口瓶中加入氢氧化钾溶液,冰浴搅拌5小时;
(2)向步骤(1)中加入环氧乙烷,在单口瓶上加球型冷凝管,撤去冰浴,搅拌,反应36小时,得到混合产物;
(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸。然后,向旋蒸后产物中加入乙醇,充分搅拌,并在10℃下放置10小时。然后用布氏漏斗抽滤,得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的乙醇,即可得苯乙烯阻聚剂。
实施例二
(1)向单口瓶中加入硫酸羟胺和去离子水,磁力搅拌使硫酸羟胺完全溶解。然后向上述单口瓶中加入氢氧化钠溶液,冰浴搅拌3小时;
(2)向步骤(1)中加入环氧丙烷,在单口瓶上加球型冷凝管,撤去冰浴,搅拌,反应24小时,得到混合产物;
(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸。然后,向旋蒸后产物中加入四氢呋喃,充分搅拌,并在5℃下放置6小时。然后用布氏漏斗抽滤,得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的四氢呋喃,即可得苯乙烯阻聚剂。
Claims (4)
1.一种苯乙烯阻聚剂的合成,其特征在于包含以下步骤:
(1)向单口瓶中加入取代羟胺和溶剂,磁力搅拌使取代羟胺完全溶解,然后向上述单口瓶中加入碱液,冰浴搅拌1-5小时;
(2)向步骤(1)中加入环氧烷,在单口瓶上加球型冷凝管,撤去冰浴,搅拌,反应10-36小时,得到混合产物;
(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行旋蒸,然后向旋蒸后产物中加入萃取剂,充分搅拌,并在0-20℃下放置1-10小时,然后用布氏漏斗抽滤,得到澄清透明的液体;再次进行旋蒸除去溶液中的萃取剂,即可得苯乙烯阻聚剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述取代羟胺为二乙基羟胺、甲基羟胺、硫酸羟胺、盐酸羟胺或苄基羟胺,所述溶剂为乙醇、丙醇或去离子水,所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾,取代羟胺、溶剂和碱液的质量比为1:1-10:0.1-2。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述环氧烷为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷,取代羟胺与环氧烷的质量比为1:1-15。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述萃取剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮或石油醚。
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