CN105821386B - 具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法采用非平衡磁控溅射技术在LTIC表面预沉积Si过渡层，再在约200℃温度下沉积Ti‑O薄膜，并对基体施加约‑150V负偏压，有利于含有氧缺位的金红石相的形成，并可使薄膜与基体材料有很高的结合力；之后进行约800℃水蒸气高温退火处理，在退火处理过程中向真空室中通入水蒸气，并使温度降低到200℃左右关闭其进气阀，得到具有抗凝血功能的涂层材料。本发明所提供的相关制备方法简便、安全、有效，所得人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料血液相容性良好。
Description
技术领域
本发明涉及抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制造技术，尤其涉及一种具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法。
背景技术
心脏瓣膜疾病仍然具有全球范围的破坏性影响，治疗仍以实施完全的瓣膜置换为主。目前，我国大约有风湿性心脏病人250多万，国内需要进行心脏瓣膜及其修补材料置换的病人约25万/年，但是，实际替换的人数不足3万只。临床上使用的瓣膜中大多属于机械瓣，但植入后其血液相容性并没有达到理想的状态，仍然存在血栓形成与栓塞、人工瓣膜感染性心内膜炎等并发症。其中，血栓是瓣膜置换最严重的并发症之一，12年中由血栓导致的死亡率达58%，这就要求瓣叶材料具有优异的抗凝血性能。为了提高瓣叶材料的抗凝血性，需要制备具有优异抗凝血性能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法。
一种具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料，其特征在于采用非平衡磁控溅射技术，在低温同向热解碳（LTIC）上制备一层致密均匀的Ti-O薄膜，并采取水蒸气高温退火方式，得到具有抗凝血性能的Ti-O薄膜。
上述具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：
A步骤、样品放置——将抛光后的洁净的低温同向热解碳（LTIC）样品安装在非平衡磁控溅射设备的A靶Ti靶前侧，调节靶位置，使其靶基距为85mm；逆时针转动靶台180°，将样品转至与A靶对称的C靶Si靶前侧，调节靶位置，使其靶基距为100mm；
B步骤、Si过渡层的制备——在非平衡磁控溅射设备真空室内，通入60sccm的Ar，在Si靶上施加脉冲电流，使Ar+轰击Si靶得到Si离子，游离的Si离子在样品负偏压的作用下，沉积到样品表面。其特征在于，制备参数为：脉冲溅射电流2-2.3A，占空比70%，频率20KHz,溅射电压500-550V，沉积温度80-120℃，基体偏压-150V，沉积时间1分钟，薄膜的沉积速率为14.85±1.2Å/s，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Si过渡层；
C步骤、Ti-O薄膜的制备——调节靶台顺时针旋转180°，将B步骤得到的沉积了一层Si过渡层的样品，转至A靶前侧，对真空室加热。当温度升高到200℃左右时，分别通入40sccmAr和10sccmO2，在Ti靶上施加脉冲电流，使Ar+轰击靶材得到Ti离子，粒子在样品负偏压的作用下，沉积到样品表面。其特征在于，制备参数为：脉冲溅射电流2-2.3A，占空比70%，频率20KHz，溅射电压350-400V，沉积温度180-225℃，基体偏压-150V，沉积时间20分钟，薄膜的沉积速率为195.62±23.4Å/s，氧氩比为10/40，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Ti-O薄膜；
D步骤、水蒸气高温退火处理——将C步骤得到的Ti-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度为X*10-4Pa，将温度升高到800℃±10℃后，通入水蒸气保持气压为0.5Pa，并保持到退火实验完成后温度降低到200℃以下再关闭水蒸气送气阀。
采用本发明技术方案，具有如下有益效果：
1）本发明所提供的相关制备方法简便、安全、有效，所得人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料血液相容性良好；
2）本发明得到的涂层材料具有优异的抗凝血性能。改性后涂层表面粘附的血小板数量显著减少，几乎没有伪足、变形和聚集现象，血小板的激活程度减少，并且多数血小板能保持很好的形态，表面纤维蛋白原的变性程度低，有效的改善人工心脏瓣膜材料LTIC表面的血液相容性。
附图说明
图1是普通人工心脏瓣膜瓣叶LTIC表面与新鲜人富血小板血浆接触培养120min的扫描电镜照片，图中 LTIC未改性；
图2是用本发明方法制备的具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法（Ti-O）与新鲜人富血小板血浆接触培养120min的扫描电镜照片，图中LTIC已经改性；
图3是用本发明方法制备的具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法（Ti-O）和未改性的普通人工心脏瓣膜瓣叶LTIC表面的血小板粘附浓度（LDH）情况比较示意图；图中，A—未改性的LTIC，B—改性后的LTIC；
图4是用本发明方法制备的具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法（Ti-O）和未改性的普通人工心脏瓣膜瓣叶LTIC表面变性的纤维蛋白原浓度情况比较示意图；图中，A—未改性的LTIC，B—改性后的LTIC。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法，由以下方法制得：
A步骤、样品放置——将抛光后的洁净的低温同向热解碳（LTIC）样品安装在非平衡磁控溅射设备的A靶Ti靶前侧，调节靶位置，使其靶基距为85mm；逆时针转动靶台180°，将样品转至与A靶对称的C靶Si靶前侧，调节靶位置，使其靶基距为100mm；
B步骤、Si过渡层的制备——在非平衡磁控溅射设备真空室内，通入60sccm的Ar，在Si靶上施加脉冲电流。其特征在于，制备参数为：脉冲溅射电流2.2A，占空比70%，频率20KHz，溅射电压540V，沉积温度110℃，基体偏压-150V，沉积时间1分钟，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Si过渡层；
C步骤、Ti-O薄膜的制备——将B步骤得到沉积了一层Si过渡层的样品，调节靶台顺时针旋转180°，转至A靶前侧，对真空室加热。当温度升高到200℃时，分别通入40sccmAr和10sccmO2，在Ti靶上施加脉冲电流。其特征在于，制备参数为：脉冲溅射电流2A，占空比70%，频率20KHz，溅射电压380V，沉积温度200℃，基体偏压-150V，沉积时间20分钟，氧氩比为10/40，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Ti-O薄膜；
D步骤、水蒸气高温退火处理——将C步骤得到的Ti-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度为9.4*10-4Pa，对样品进行高温退火热处理。其特征在于，施加的电压87V，电流5.7A。当温度到达800℃时，通入水蒸气，保持气压为0.5Pa，保温30min，关掉加热电源，温度降低到186℃时，关闭水蒸气进气阀。之后自然冷却。
实施例2
一种具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法，由以下方法制得：
A步骤、样品放置此步与实施例1中A步骤完全相同；
B步骤、Si过渡层的制备——在非平衡磁控溅射设备真空室内，通入60sccm的Ar，在Si靶上施加脉冲电流。其特征在于，制备参数为：脉冲溅射电流2.1A，占空比70%，频率20KHz，溅射电压519V，沉积温度91℃，基体偏压-150V，沉积时间1分钟7秒，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Si过渡层；
C步骤、Ti-O薄膜的制备——将B步骤得到沉积了一层Si过渡层的样品，调节靶台顺时针旋转180°，转至A靶前侧，对真空室加热。当温度升高到200℃时，分别通入40sccmAr和10sccmO2，在Ti靶上施加脉冲电流。其特征在于，制备参数为：脉冲溅射电流2.0A，占空比70%，频率20KHz，溅射电压382V，沉积温度207℃，基体偏压-150V，沉积时间20分钟，氧氩比为10/40，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Ti-O薄膜；
D步骤、水蒸气高温退火处理将C步骤得到的Ti-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度为9.2*10-4Pa，对样品进行高温退火热处理，施加的电压为93V，电流6.0A；当温度到达800℃时，通入水蒸气，保持气压为0.5Pa，保温30min，关掉加热电源，温度降低到194℃时，关闭水蒸气进气阀,之后自然冷却。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种具有抗凝血功能的人工心脏瓣膜瓣叶涂层材料的制备方法，其特征是：采用非平衡磁控溅射技术，在低温同向热解碳（LTIC）上制备一层致密均匀的Ti-O薄膜，并采取水蒸气高温退火方式，得到具有抗凝血性能的Ti-O薄膜，其制备方法的步骤如下：
A步骤、样品放置，将抛光后的洁净的低温同向热解碳（LTIC）样品安装在非平衡磁控溅射设备的A靶Ti靶前侧，调节靶位置，使其靶基距为85mm；逆时针转动靶台180°，将样品转至与A靶对称的C靶Si靶前侧，调节靶位置，使其靶基距为100mm；
B步骤、Si过渡层的制备，在非平衡磁控溅射设备真空室内，通入60sccm的Ar，在Si靶上施加脉冲电流，使Ar+轰击Si靶得到游离Si离子，并在样品负偏压的作用下沉积到样品表面，制备参数为：脉冲溅射电流2-2.3A，占空比70%，频率20KHz， 溅射电压500-550V，沉积温度80-120℃，基体偏压-150V，沉积时间1分钟，薄膜的沉积速率为14.85±1.2Å/s，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Si过渡层；
C步骤、Ti-O薄膜的制备，调节靶台顺时针旋转180°，将B步骤得到的沉积了一层Si过渡层的样品，转至A靶前侧，对真空室加热；当温度升高到200℃时，分别通入40sccmAr和10sccmO2，在Ti靶上施加脉冲电流，使Ar+轰击靶材得到Ti离子，粒子在样品负偏压的作用下，沉积到样品表面，制备参数为：脉冲溅射电流2-2.3A，占空比70%，频率20KHz，溅射电压350-400V，沉积温度180-225℃，基体偏压-150V，沉积时间20分钟，薄膜的沉积速率为195.62±23.4Å/s，氧氩比为10/40，在LTIC瓣叶表面获得均匀的Ti-O薄膜；
D步骤、水蒸气高温退火处理，将C步骤得到的Ti-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度为X*10-4Pa，X设置为9.2或9.4，将温度升高到800℃±10℃后，通入水蒸气保持气压为0.5Pa，并保持到退火实验完成后温度降低到200℃以下再关闭水蒸气送气阀。
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Effective date of registration: 20221209 Address after: No. 666, Deyuan North Street, Leling, Dezhou, Shandong 253000 Patentee after: SHANDONG SIDAIER AGRICULTURAL EQUIPMENT CO.,LTD. Address before: Room 103, No.108 Mingzhu Avenue, yong'anzhou Town, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee before: Yang Jianxin |
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Effective date of registration: 20231018 Address after: Room 418, Building 4, No. 299 Qianzhuang Road, Jiangning District, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000 (Jiangning Development Zone) Patentee after: Nanjing Zhongxinhe Enterprise Management Co.,Ltd. Address before: No. 666, Deyuan North Street, Leling, Dezhou, Shandong 253000 Patentee before: SHANDONG SIDAIER AGRICULTURAL EQUIPMENT CO.,LTD. |
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Effective date of registration: 20231213 Address after: Room 433, Rheinland Building, Fortune Plaza, No. 228 Tianyuan East Road, Jiangning District, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000 (Jiangning High tech Park) Patentee after: Zhonghong Jianlian Holdings Co.,Ltd. Address before: Room 418, Building 4, No. 299 Qianzhuang Road, Jiangning District, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000 (Jiangning Development Zone) Patentee before: Nanjing Zhongxinhe Enterprise Management Co.,Ltd. |
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