CN105819774B - 一种蓄热砂浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蓄热砂浆的制备方法，该方法包括以下步骤：1)相变材料的制备：将十八烷、十二醇和十四醇混合，三者的配比为20‑30wt％十八烷、18‑28wt％十二醇、42‑57wt％十四醇。2)氧化铝基复合相变材料的制备：以氧化铝为壁材，有机相变材料为相变芯材，采用溶胶凝胶法制备氧化铝基复合相变材料。3)蓄热砂浆的制备：将制备好的氧化铝基复合相变材料与水泥、砂子混合，制备成掺有复合相变材料的蓄热砂浆，它们的体积配比为25％水泥、15‑30％复合相变材料、45‑60％砂子。本发明选材合理，蓄热密度可调节，相变材料不发生泄露，稳定性良好，较大的提高了砂浆的蓄热能力，具有较好的应用前景。

Description

一种蓄热砂浆的制备方法
技术领域
本发明属于储能建筑材料领域，尤其涉及一种蓄热砂浆的制备方法。
背景技术
节约能源已受到我国以及全世界的普遍关注，建筑是用能大户，如何实行建筑节能，降低能源消耗和环境污染，提高能源利用率，是我国可持续发展必须研究解决的重大课题。高效清洁的太阳能受到人们的广泛关注，太阳能具有清洁环保、资源丰富、能量供应充足等优点，但同时也存在着太阳能供应时间间歇性问题，因此将太阳能合理有效的运用在建筑领域有着重大的意义。例如，将相变材料使用到建筑围护结构中，利用围护结构吸收和储存白天进入室内的太阳辐射热能，避免室温过高，在夜间释放这些能量，把室内温度控制在人体舒适温度范围内，可以降低建筑采暖和制冷的能源消耗，实现建筑节能。
蓄热系统按照蓄热方式不同可以分为显热蓄热、潜热蓄热和化学反应蓄热三类。其中，潜热蓄热是利用相变材料在相变时的相变潜热来蓄热，蓄热密度大，蓄热装置简单、体积小，而且在蓄热过程中蓄热材料近似恒温，可根据相变蓄热这一特点较容易地实现室温的定温控制。建筑材料中需要的相变材料属于低温相变材料，低温相变材料分为无机相变蓄热材料和有机相变蓄热材料两大类。其中低温无机相变材料大都是无机水合盐，例如Na2SO4·10H2O、MgCl2·6H2O等，这类材料熔化热大，导热系数高，相变时体积变化小。但是无机水合盐的过冷度大、易产生相分离，它们的结晶水数在相变中有变化，使得相变的可逆性变差，并且无机水合盐具有腐蚀性。有机相变材料包括高级脂肪烃类、脂肪酸类或其他脂类、盐类化合物以及某些醇类、芳香烃类化合物等。有机相变材料一般不会出现过冷和相分离现象，相变潜热与水合盐类相变材料相当，性能稳定。但是有机相变材料存在导热系数小的缺点，因此人们通常会向其中加入金属粉末或石墨等热导率较高的材料，以便提高有机相变材料的传热性能，也可以通过提高换热面积来增强其传热性能，例如采用翅片管换热器。
有机低温相变蓄热材料属于固-液相变材料，固-液相变材料在相变温度以上表现为液相，在相变温度以下表现为固相，因此有机低温相变材料的封装是其能否应用的一个关键步骤。此外，虽然相关领域学者对相变节能建筑材料进行了一定的研究，但实际上要想使相变材料应用到建筑领域，其相变材料的选择和防漏设计至关重要。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供了一种蓄热砂浆的制备方法，该方法与传统制备工艺不同之处在于选用有机混合物为相变材料，氧化铝作为包覆材料制备氧化铝基复合相变材料，并用所制备的复合相变材料取代部分砂子，添加进标准砂浆中，所得砂浆储热密度高，热稳定性好。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：
一种蓄热砂浆的制备方法，它包括以下步骤：
1)制备相变材料：将20-30wt％十八烷、18-28wt％十二醇和42-57wt％十四醇混合后加热至液态，搅拌，得到均一液相的相变材料；
2)制备O/W乳液：在60℃的条件下，将烷基酚聚氧乙烯醚、相变材料和水按照1:10:100的质量比混合并搅拌；
3)制备氧化铝溶胶：将异丁醇铝、异丁醇和水按照1:1:3.6的质量比混合，调节pH值至3-4，在60℃下恒温搅拌至溶液澄清，获得均一的溶胶溶液；
4)将步骤3)得到的溶胶溶液滴加到步骤2)得到的O/W乳液体系中，在60℃，500r·min-1的搅拌速率下，反应24h，此时异丁醇铝形成的溶胶将发生进一步脱水缩合反应，在相变材料表面形成氧化铝壳层；
5)离心后倒掉上层清液及少量未包覆的相变材料，取下层沉淀的白色产物，多次洗涤并离心分离，最后将获得的产物干燥，得到白色颗粒状的氧化铝基复合相变材料；
6)制备蓄热砂浆：将制备好的氧化铝基复合相变材料与水泥、砂子混合，制备成掺有复合相变材料的蓄热砂浆，它们的体积配比为25％水泥、15-30％复合相变材料、45-60％砂子。
上述方案中，所述步骤1)中的加热温度为50℃。
上述方案中，所述步骤2)中的搅拌速率为1000r·min-1，搅拌时间为2h。
上述方案中，所述步骤5)中的干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
上述方案中，水泥为低热微膨胀水泥，可以降低水泥水化过程中产生裂缝的风险，提高密实度。
本发明的有益效果为：
1.本发明以十八烷、十二醇和十四醇的混合物相变材料为芯材，氧化铝为壁材。用三种有机物调节相变温度，所制备相变材料的相变温度在20-30℃范围内，此温度范围是人体舒适温度范围。
2.采用溶胶凝胶法固定有机相变材料，壁材选用氧化铝，以克服有机蓄热材料存在的泄漏、传热率低、易燃、对母体材料有副作用等缺点。
3.所制备得到的蓄热砂浆储热密度高，热稳定性好。
附图说明
图1为实施例1的相变材料的DSC曲线图。
图2为实施例1的氧化铝基复合相变材料的DSC曲线图。
图3为实施例4的相变材料的DSC曲线图。
图4为实施例4的氧化铝基复合相变材料的DSC曲线图。
图5为实施例4的氧化铝基复合相变材料的SEM图。
具体实施方式
下面举出几个实施例对本发明做进一步说明，而不是限定本发明。
实施例1
相变材料为十八烷、十二醇和十四醇的混合物，配比为30wt％十八烷、28wt％十二醇、42wt％十四醇。氧化铝基复合相变材料的体积占砂浆总体积的15％。图1为本实施例的相变材料的DSC曲线图。从图1可以看到该相变材料的相变温度为24.80℃，相变焓为202.95821J/g。该相变温度在20-30℃之间，且相变焓较大，是适合做蓄热砂浆的相变材料。
一种蓄热砂浆的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将制备相变材料的原料按照质量配比称重，原料各组分的配比为：30wt％十八烷、28wt％十二醇、42wt％十四醇。将上述三种原料按预定配比称重，并将三种原料放入同一容器中，在50℃的条件下加热至液态。而后将液态混合物在50℃下搅拌10min，使相变材料成为均一液相。
(2)O/W乳液的制备：在60℃的条件下，将烷基酚聚氧乙烯醚、相变材料、水按照1:10:100的质量比混合，以1000r·min-1的速率搅拌2h。
(3)另取一容器，将异丁醇铝、异丁醇、水按照异丁醇铝:异丁醇:水＝1:1:3.6的质量比混合，滴加硝酸调节pH值至3-4，在60℃下恒温搅拌至溶液澄清，此时异丁醇铝发生水解，获得均一的溶胶溶液。
(4)将步骤(3)得到的溶胶溶液滴加到步骤(2)得到的O/W乳液体系中，在60℃，500r·min-1搅拌速率下，反应24h，此时异丁醇铝形成的溶胶将发生进一步脱水缩合反应，在相变材料表面形成氧化铝壳层。
(5)离心后倒掉上层清液及少量未包覆的相变材料，取下层沉淀的白色产物，多次洗涤并离心分离。最后获得的产物置于干燥箱中，80℃下干燥24h，得到白色颗粒，即氧化铝基复合相变材料。图2为该氧化铝基复合相变材料的DSC曲线图。从图2可以看出该复合相变材料的相变温度为23.24℃，相变焓为108.57J/g；所制备的复合相变材料的相变温度仍在20-30℃之间，适合制备蓄热砂浆。
(6)蓄热砂浆的制备：将氧化铝基复合相变材料与砂子、水泥混合，三者的体积配比为15％复合相变材料，25％水泥，60％砂子，再添加0.2wt％的减水剂，按照水灰比为0.5进行成型。
经测试，本实施例所制备的相变材料的相变温度为24.80℃，相变焓为202.95821J/g。所制备的复合相变材料的相变温度为23.24℃，相变焓为108.57J/g。所制备的蓄热砂浆的比热容为1.41kJ/kg·K，28天抗折强度为3.50MPa；抗压强度为17.12MPa。在40℃下放置1h后取出，之后再在0℃下放置1h作为一个熔化凝固循环。经过100次融化凝固循环测试后，该试块外观无破损，抗折强度为3.45MPa，抗压强度为17.01MPa，说明依据本实施例所制备的蓄热砂浆的热稳定性良好。
实施例2
相变材料为十八烷、十二醇和十四醇的混合物，配比为30wt％十八烷、28wt％十二醇、42wt％十四醇。氧化铝基复合相变材料的添加量为砂浆总体积的22.5％。
一种蓄热砂浆的制备方法，它包括以下步骤：
(1)复合相变材料的制备过程同实施例1，即重复实施例1的步骤(1)-(5)。
(2)蓄热砂浆的制备：将氧化铝基复合相变材料与砂子、水泥混合，三者的体积配比为22.5％复合相变材料，25％水泥，52.5％砂子，添加0.2wt％的减水剂，按照水灰比为0.5进行成型。
经测试，本实施例所制备的相变材料的相变温度为24.80℃，相变焓为202.95821J/g。所制备的复合相变材料的相变温度为23.24℃，相变焓为108.57J/g。所制备的蓄热砂浆的比热容为1.56kJ/kg·K，28天抗折强度为3.16MPa；抗压强度为15.42MPa。在40℃下放置1h后取出，之后再在0℃下放置1h作为一个熔化凝固循环。经过100次融化凝固循环测试后，该试块外观无破损，抗折强度为3.12MPa，抗压强度为15.40MPa，说明依据本实施例所制备的蓄热砂浆的热稳定性良好。
实施例3
相变材料为十八烷、十二醇和十四醇的混合物，配比为30wt％十八烷、28wt％十二醇、42wt％十四醇。氧化铝基复合相变材料的添加量为水泥砂浆总体积的30％。
一种蓄热砂浆的制备方法，它包括以下步骤：
(1)复合相变材料的制备过程同实施例1，即重复实施例1的步骤(1)-(5)。
(2)蓄热砂浆的制备：将氧化铝基复合相变材料与砂子、水泥混合，三者的体积配比为30％复合相变材料，25％水泥，45％砂子，添加0.2wt％的减水剂，按照水灰比为0.5进行成型。经测试，本实施例所制备的相变材料的相变温度为24.80℃，相变焓为202.95821J/g。所制备的复合相变材料的相变温度为23.24℃，相变焓为108.57J/g。所制备的蓄热砂浆的比热容为1.84kJ/kg·K，28天抗折强度为2.67MPa；抗压强度为11.98MPa。在40℃下放置1h后取出，之后再在0℃下放置1h作为一个熔化凝固循环。经过100次融化凝固循环测试后，该试块外观无破损，抗折强度为2.65MPa，抗压强度为11.95MPa，说明依据本实施例所制备的蓄热砂浆的热稳定性良好。
实施例4
相变材料为十八烷、十二醇和十四醇的混合物，配比为25wt％十八烷、18wt％十二醇、57wt％十四醇。氧化铝基复合相变材料的添加量为砂浆总体积的15％。图3为本实施例的相变材料的DSC曲线图。从图3可以看到该相变材料的相变温度为23.74℃，相变焓为196.1801J/g。该相变温度在20-30℃之间，且相变焓较大，是适合做蓄热砂浆的相变材料。
一种蓄热砂浆的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将制备相变材料的原料按照质量配比称重，原料各组分的配比为：25wt％十八烷、18wt％十二醇、57wt％十四醇。将上述三种原料按预定配比称重，并将三种原料放入同一烧杯中，在50℃的条件下加热至液态。而后将液态混合物在50℃下搅拌10min，使相变材料成为均一液相。
(2)O/W乳液的制备，在60℃的条件下，将烷基酚聚氧乙烯醚、相变材料、水按照乳化剂:相变材料:水＝1:10:100的质量比混合，以1000r·min-1的速率搅拌2h。
(3)另取一容器，将异丁醇铝、异丁醇、水按照异丁醇铝:异丁醇:水＝1:1:3.6的质量比混合，滴加硝酸调节pH值至3-4，在60℃下恒温搅拌至溶液澄清，此时异丁醇铝发生水解，获得均一的溶胶溶液。
(4)将步骤3)得到的溶胶溶液滴加到步骤2)得到的O/W乳液体系中，在60℃，500r·min-1搅拌速率下，反应24h，此时异丁醇铝形成的溶胶将发生进一步脱水缩合反应，在相变材料表面形成氧化铝壳层。
(5)离心后倒掉上层清液及少量未包覆的相变材料，取下层沉淀的白色产物，多次洗涤并离心分离。最后获得的产物置于干燥箱中，80℃下干燥24h，得到白色颗粒，即氧化铝基复合相变材料。图4为该氧化铝基复合相变材料的DSC曲线图。从图4可以看出该复合相变材料的相变温度为20.92℃，相变焓为94.43J/g；所制备的复合相变材料的相变温度仍在20-30℃之间，适合制备蓄热砂浆。图5为复合相变材料的SEM图。从图5可以看出，氧化铝基复合相变材料呈球形且颗粒度均匀。
(6)蓄热砂浆的制备：将氧化铝基复合相变材料与砂子、水泥混合，三者的体积配比为15％复合相变材料，25％水泥，60％砂子，添加0.2wt％的减水剂，按照水灰比为0.5进行成型。
经测试，本实施例所制备的相变材料的相变温度为23.74℃，相变焓为196.1801J/g。所制备的复合相变材料的相变温度为20.92℃，相变焓为94.43J/g。所制备的蓄热砂浆的比热容为1.39kJ/kg·K，28天抗折强度为3.51MPa；抗压强度为18.24MPa。在40℃下放置1h后取出，之后再在0℃下放置1h作为一个熔化凝固循环。经过100次融化凝固循环测试后，该试块外观无破损，抗折强度为3.51MPa，抗压强度为18.21MPa，说明依据本实施例所制备的蓄热砂浆的热稳定性良好。
实施例5
相变材料为十八烷、十二醇和十四醇的混合物，配比为25wt％十八烷、18wt％十二醇、57wt％十四醇。氧化铝基复合相变材料的添加量为水泥砂浆总体积的22.5％。
(1)复合相变材料的制备过程同实施例4，即重复实施例4的步骤(1)-(5)。
(2)蓄热砂浆的制备：将氧化铝基复合相变材料与砂子、水泥混合，三者的体积配比为22.5％复合相变材料，25％水泥，52.5％砂子，添加0.2wt％的减水剂，按照水灰比为0.5进行成型。
经测试，本实施例所制备的相变材料的相变温度为23.74℃，相变焓为196.1801J/g。所制备的复合相变材料的相变温度为20.92℃，相变焓为94.43J/g。所制备的蓄热砂浆的比热容为1.56kJ/kg·K，28天抗折强度为3.16MPa；抗压强度为15.43MPa。在40℃下放置1h后取出，之后再在0℃下放置1h作为一个熔化凝固循环。经过100次凝固融化循环测试后，该试块外观无破损，抗折强度为3.16MPa，抗压强度为15.42MPa，说明依据本实施例所制备的蓄热砂浆的热稳定性良好。
实施例6
相变材料为十八烷、十二醇和十四醇的混合物，配比为25wt％十八烷、18wt％十二醇、57wt％十四醇。氧化铝基复合相变材料的添加量为水泥砂浆总体积的30％。
(1)复合相变材料的制备过程同实施例4，即重复实施例4的步骤(1)-(5)。
(2)蓄热砂浆的制备：将氧化铝基复合相变材料与砂子、水泥混合，三者的体积配比为30％复合相变材料，25％水泥，45％砂子，添加0.2wt％的减水剂，按照水灰比为0.5进行成型。经测试，本实施例所制备的相变材料的相变温度为23.74℃，相变焓为196.1801J/g。所制备的复合相变材料的相变温度为20.92℃，相变焓为94.43J/g。所制备的蓄热砂浆的比热容为1.84kJ/kg·K，28天抗折强度为2.68MPa；抗压强度为12.95MPa。在40℃下放置1h后取出，之后再在0℃下放置1h作为一个熔化凝固循环。经过100次凝固融化循环测试后，该试块外观无破损，抗折强度为2.65MPa，抗压强度为12.92MPa，说明依据本实施例所制备的蓄热砂浆的热稳定性良好。

Claims (4)

1.一种蓄热砂浆的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)制备相变材料：将20-30wt％十八烷、18-28wt％十二醇和42-57wt％十四醇混合后加热至液态，搅拌，得到均一液相的相变材料；
2)制备O/W乳液：在60℃的条件下，将烷基酚聚氧乙烯醚、相变材料和水按照1:10:100的质量比混合并搅拌；
3)制备氧化铝溶胶：将异丁醇铝、异丁醇和水按照1:1:3.6的质量比混合，调节pH值至3-4，在60℃下恒温搅拌至溶液澄清，获得均一的溶胶溶液；
4)将步骤3)得到的溶胶溶液滴加到步骤2)得到的O/W乳液体系中，在60℃，500r·min-1的搅拌速率下，反应24h，此时异丁醇铝形成的溶胶将发生进一步脱水缩合反应，在相变材料表面形成氧化铝壳层；
5)离心后倒掉上层清液及少量未包覆的相变材料，取下层沉淀的白色产物，多次洗涤并离心分离，最后将获得的产物干燥，得到白色颗粒状的氧化铝基复合相变材料；
6)制备蓄热砂浆：将制备好的氧化铝基复合相变材料与水泥、砂子混合，制备成掺有复合相变材料的蓄热砂浆，它们的体积配比为25％水泥、15-30％复合相变材料、45-60％砂子。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的加热温度为50℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的搅拌速率为1000r·min-1，搅拌时间为2h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
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