CN105819520B - 一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于反应容器内，再加入乙酰丙酮铁，然后向反应容器的液面以下通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。本发明提出了一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，以乙酰丙酮铁、油酸和苄醚为原料进行氧化还原反应，在氩气保护下合成的削去顶端八面体的Fe3O4纳米颗粒有效的解决了重现性差、易氧化等问题，而且操作简单、可控性强。
Description
技术领域
本发明涉及金属合金纳米材料技术领域，尤其涉及一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法。
背景技术
铁氧体具有大小均匀、不团聚、易降解、无毒、生物相容性好等特点。趋磁细菌就是一类能够沿磁力线方向运动的特殊细菌，其细胞中就含有20-100nm的单畴Fe3O4纳米粒子，外包有双分子层脂质膜，将其从菌体中分离出来，用于固定化酶可以获得很高的酶活性，也可以连接抗体用于免疫检测或者做靶向药物载体。
最近，由于Fe3O4磁性纳米材料是一种重要的磁性材料，具有饱和磁化强度较低、超顺磁性、低居里温度、电阻率高、介电常数较大及稳定的物理化学性质，成为目前磁性纳米材料研究的一个热点。为了得到粒径分布均匀、分散性足够好、磁性能优异的立方Fe3O4纳米颗粒，人们利用不同的制备方法对其进行了大量的研究，主要包括共沉淀法、微乳液和反相胶束法、超声化学方法等。如Suginmoto等人利用NO3 -的弱氧化性，以Fe2+为原料，通过水解反应制得了粒径为30-100nm的Fe3O4纳米粒子。这种方法设备要求低、成本低、反应时间短，但是这种方法得到的粒子尺寸分布较宽，易发团聚现象。Gedabken研究小组以醋酸亚铁为原料，β-环糊精为稳定剂，在1.5atm的Ar气氛下用超声化学法制备了Fe3O4纳米棒，纳米棒的长径比为3.2，典型尺寸为48nm/15nm。这种方法的操作过程很简单但是纳米粒子的尺寸和形貌在控制方面不是很容易，另外，制备出的纳米粒子结晶度很低。
但是，上述方法也存在着诸多问题：制备过程中工艺复杂且操作困难，这就限制了用这些方法进行大规模生产的可能。因此，如何寻找一种简单且重复性好的方法来制备具有良好磁性能的削去顶端八面体Fe3O4纳米颗粒，仍然是Fe3O4纳米颗粒实际应用进程中一个亟待解决的难题，需要人们进一步的探索和研究。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，以乙酰丙酮铁、油酸和苄醚为原料进行氧化还原反应，在氩气保护下合成的削去顶端八面体的Fe3O4纳米颗粒有效的解决了重现性差、易氧化等问题，而且操作简单、可控性强。
本发明提出的一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于反应容器内，再加入乙酰丙酮铁，然后向反应容器的液面以下通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
优选地，加热回流的温度为298～302℃，加热回流的时间为8～10min。
优选地，油酸和苄醚的体积比为1～1.6：9～11。
优选地，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.65～0.75：1～1.6。
优选地，清洗过程中，清洗液由甲苯和正己烷混合得到。
优选地，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于双颈圆底烧瓶内，油酸和苄醚的体积比为1.2～1.4：9.5～10.5，再加入乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.69～0.72：1.2～1.4，然后向双颈圆底烧瓶中的液体底部通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流的温度为300℃，加热回流的时间为9～10min，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，采用由甲苯和正己烷混合得到的清洗液清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
本发明采用乙酰丙酮铁、油酸和苄醚进行氧化还原反应，其中乙酰丙酮铁为氧化剂和铁源，油酸为还原剂，苄醚为溶剂，使制备过程中参与反应的非铁离子均可以通过清洗除掉，不易引入杂项；现有技术中为使原料混合均匀往往采用磁力搅拌、超声分散和玻棒搅拌，由于终产物为具有磁性的四氧化三铁，磁力搅拌往往导致四氧化三铁发生团聚现象，玻棒搅拌易使四氧化三铁与氧气接触，导致四氧化三铁被氧化，超声分散功率较大会使终产物碎裂，难以控制四氧化三铁颗粒大小，可控性差，而本发明采用反应容器的液面以下通入氩气，不仅促进原料混合均匀，而且隔绝空气避免终产物被氧化，同时操作简单、可控性强。
本发明操作简单、可控性强、各组分混合均匀性好，而且所得四氧化三铁纳米颗粒尺寸分布均匀，适合于大规模生产；同时本发明可通过控制苄醚含量进行加热，从而得到不同粒度和形貌的四氧化三铁纳米颗粒。
附图说明
图1是本发明在苄醚含量是10ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的XRD谱图。
图2是本发明在苄醚含量是16ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的XRD谱图。
图3是本发明在苄醚含量是10ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的TEM图像。
图4是本发明在苄醚含量是16ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的VSM谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于双颈圆底烧瓶内，油酸和苄醚的体积比为1：11，再加入乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.65：1.6，然后向双颈圆底烧瓶中的液体底部通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流的温度为298℃，加热回流的时间为10min，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，采用由甲苯和正己烷混合得到的清洗液清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例2
本发明提出的一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于双颈圆底烧瓶内，油酸和苄醚的体积比为1.6：9，再加入乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.75：1，然后向双颈圆底烧瓶中的液体底部通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流的温度为302℃，加热回流的时间为8min，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，采用由甲苯和正己烷混合得到的清洗液清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例3
本发明提出的一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于双颈圆底烧瓶内，油酸和苄醚的体积比为1.2：10.5，再加入乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.69：1.4，然后向双颈圆底烧瓶中的液体底部通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流的温度为299℃，加热回流的时间为9.5min，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，采用由甲苯和正己烷混合得到的清洗液清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例4
本发明提出的一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于双颈圆底烧瓶内，油酸和苄醚的体积比为1.4：9.5，再加入乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.72：1.2，然后向双颈圆底烧瓶中的液体底部通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流的温度为301℃，加热回流的时间为9min，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，采用由甲苯和正己烷混合得到的清洗液清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例5
本发明提出的一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于双颈圆底烧瓶内，油酸和苄醚的体积比为1.3：10，再加入乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.71：1.3，然后向双颈圆底烧瓶中的液体底部通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流的温度为300℃，加热回流的时间为10min，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，采用由甲苯和正己烷混合得到的清洗液清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
如图1和图2所示，图1是本发明在苄醚含量是10ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的XRD谱图，图2是本发明在苄醚含量是16ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的XRD谱图，本发明所得样品均为单相削去顶端八面体的Fe3O4纳米颗粒，没有任何杂相存在。而且随着苄醚浓度增加，样品的形貌有不规则变成八面体，且粒度在增大。通过谢乐公式计算发现，样品在10ml和16ml苄醚含量时的粒度分别约为60nm和70nm。
如图3所示，图3是本发明在苄醚含量是10ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的TEM图像，本发明所得样品由分散性较好、粒度分布均匀的八面体的颗粒组成，并且可以自组装成链状，其平均颗粒尺寸约为70nm，这与XRD计算结果相同。
如图4所示，图4是本发明在苄醚含量是16ml时得到的Fe3O4纳米颗粒的VSM谱图，从本发明所得样品的磁滞回线可以看到，样品具有亚铁磁性，其饱和磁化强度很高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于反应容器内，再加入乙酰丙酮铁，然后向反应容器的液面以下通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒；
其中，加热回流的温度为298～302℃，加热回流的时间为8～10min；
油酸和苄醚的体积比为1～1.6：9～11；
乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.65～0.75：1～1.6。
2.根据权利要求1所述制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，清洗过程中，清洗液由甲苯和正己烷混合得到。
3.根据权利要求1或2所述制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：将油酸和苄醚混合后置于双颈圆底烧瓶内，油酸和苄醚的体积比为1.2～1.4：9.5～10.5，再加入乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁和油酸的质量体积比(g/ml)为0.69～0.72：1.2～1.4，然后向双颈圆底烧瓶中的液体底部通入氩气使上述原料混合均匀，接着加热回流，加热回流的温度为300℃，加热回流的时间为9～10min，加热回流过程中继续通入氩气，然后冷却至室温，采用由甲苯和正己烷混合得到的清洗液清洗后，加入氯仿中得到四氧化三铁纳米颗粒。
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| 反应时间和苄醚含量对Fe3O4形貌和颗粒尺寸的影响研究;刘洋等;《吉林工程技术师范学院学报》;20150930;第2页第2节以及表1和表2 * |
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