CN108746587B - 一种铂镍铱三元有序八面体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铂镍铱三元有序八面体及其合成方法，涉及材料领域，铂镍铱三元有序八面体的颗粒为纳米结构，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，镍主要分布在八面体的八个面区域，铱主要分布在棱、角区域，其合成方法如下：分别称取油胺5‑50mL、油酸0‑10mL放入反应器中混合均匀得混合液，分别称取乙酰丙酮铂(II)1‑5mg、乙酰丙酮镍(II)20‑100mg、乙酰丙酮铱(III)5‑10mg投入混合液中，溶解搅拌均匀，将反应釜抽成真空状态脱气，然后通入一氧化碳气体，控制反应温度与反应时间，反应结束后得到黑色粉末状产物，本发明提供了一种铂镍铱三元有序八面体及其合成方法，并进一步分析其外貌、晶型以及元素分布的情况。

Description

一种铂镍铱三元有序八面体
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种铂镍铱三元有序八面体及其合成方法。
背景技术
镍是一种具有磁性的过渡金属元素。广泛用于石油化工的氢化和合成甲烷时的催化剂，优点是不被硫化氢、二氧化硫所毒化。
常规方法合成的镍纳米颗粒的表面通常为多种晶面共存。然而，目前的研究发现，不同的晶面表现出不同的催化选择性和催化活性。具有{111}晶面的镍八面体颗粒表现出更高的催化选择性和活性。另外，镍的比较容易被氧化成氧化镍而失去催化活性。而铱可以有效地保护包括镍在内的过渡金属，减缓镍的腐蚀和氧化，可以增强镍纳米颗粒的结构稳定性和催化活性。在纳米颗粒的形成过程中，镍颗粒的形成比较慢，而铂可以很快被还原成很小的纳米颗粒。这些优先形成的铂颗粒可以催化、加速镍的还原和生长，促进镍纳米颗粒的形成。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铂镍铱三元有序八面体及其合成方法，并进一步分析其外貌、晶型以及元素分布的情况。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种铂镍铱三元有序八面体，颗粒为10-100nm的颗粒，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，铱主要分布在棱、角区域。
上述铂镍铱三元有序八面体的合成方法包括以下步骤：
(1)分别移取油胺5-50mL、油酸0-10mL，以上物质放同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)分别称取乙酰丙酮铂(II)1-5mg、乙酰丙酮镍(II)20-100mg、乙酰丙酮铱(III)5-10mg，放入上述混合液中，搅拌，溶解均匀；
(3)将反应器在室温下先抽真空脱气，再充入氩气到1个大气压，上述抽真空脱气和充氩气操作重复3-6次，最后反应器保持充满氩气状态；
(4)向反应器内通入一氧化碳气体，在一定的反应温度下反应时间t，反应结束后得到黑色粉末状产物，产物分离、离心、洗涤和烘干处理。
优选地，步骤(4)中所述反应温度为220-240℃。
优选地，步骤(4)中所述反应时间t为40-120min。
优选地，步骤(4)中所述的洗涤是氯仿和无水甲醇的混合淮洗涤3-6次。
优选地，步骤(4)中所述的离心工艺参数为：离心转速为3000-7000r/min，离心时间为3-10min。
优选地，步骤(4)中所述干燥的工艺参数为：温度80-120℃，干燥时间为2-12h。
(三)有益效果
本发明提供了一种铂镍铱三元有序八面体及其合成方法，具有以下有益效果：
通过选用特定材料并进一步控制合成过程中反应体系的气氛、温度、时间等因素，实现尺度在10-100nm之间的、具有八面体结构的铂镍铱三元纳米颗粒，铂主要分布在纳米颗粒的中心区域，铱主要分布在八面体的棱和角区域，填补多元有序纳米结构方向的研究空白。
本发明之所以提出铂镍铱三元有序八面体及其合成方法，是基于对纳米精细结构和含镍材料的催化应用技术背景调研和现有技术不足做出的技术研究。
将金属镍纳米材料设计成具有单一晶面的八面体结构，能够有效地提高镍催化材料的选择性，增强催化活性。铂可以在镍还原之前形成很小的铂颗粒，催化、加速镍的还原和生长，同时，铱的加入，可以对镍起到保护作用，可以减缓镍的腐蚀和氧化，使镍颗粒的表面状态和颗粒结构能够长久地保持，使镍催化剂的性能保持更长的时间，即提高了镍催化剂的使用寿命。
附图说明
图1为TEM图片。
图2为高倍率TEM图片。
图3为的STEM图片。
图4为单个颗粒的STEM图片。
图5为图4中6个不同位置的元素含量。
图6为XRD谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种铂镍铱三元有序八面体，颗粒为10-40nm的颗粒，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，铱主要分布在棱、角区域。
上述铂镍铱三元有序八面体的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别移取油胺5mL、油酸0mL，以上物质放同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)分别称取乙酰丙酮铂(II)1mg、乙酰丙酮镍(II)20mg、乙酰丙酮铱(III)5mg，放入上述混合液中，搅拌，溶解均匀；
(3)将反应器在室温下先抽真空脱气，再充入氩气到1个大气压，上述抽真空脱气和充氩气操作重复3次，最后反应器保持充满氩气状态；
(4)向反应器内通入一氧化碳气体，在220℃下反应40min，反应结束后得到黑色粉末状产物，产物分离、在3000r/min的转速下离心10min、用氯仿和无水甲醇的混合淮洗涤3次后，在80℃下干燥12h。
实施例2：
一种铂镍铱三元有序八面体，颗粒为60-100nm的颗粒，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，铱主要分布在棱、角区域。
上述铂镍铱三元有序八面体的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别移取油胺50mL、油酸10mL，以上物质放同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)分别称取乙酰丙酮铂(II)5mg、乙酰丙酮镍(II)100mg、乙酰丙酮铱(III)10mg，放入上述混合液中，搅拌，溶解均匀；
(3)将反应器在室温下先抽真空脱气，再充入氩气到1个大气压，上述抽真空脱气和充氩气操作重复6次，最后反应器保持充满氩气状态；
(4)向反应器内通入一氧化碳气体，在240℃下反应120min，反应结束后得到黑色粉末状产物，产物分离、在7000r/min的转速下离心3min、用氯仿和无水甲醇的混合淮洗涤6次后，在120℃下干燥2h。
实施例3：
一种铂镍铱三元有序八面体，颗粒为20-50nm的颗粒，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，铱主要分布在棱、角区域。
上述铂镍铱三元有序八面体的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别移取油胺10mL、油酸1mL，以上物质放同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)分别称取乙酰丙酮铂(II)4mg、乙酰丙酮镍(II)20mg、乙酰丙酮铱(III)10mg，放入上述混合液中，搅拌，溶解均匀；
(3)将反应器在室温下先抽真空脱气，再充入氩气到1个大气压，上述抽真空脱气和充氩气操作重复4次，最后反应器保持充满氩气状态；
(4)向反应器内通入一氧化碳气体，在230℃下反应60min，反应结束后得到黑色粉末状产物，产物分离、在4000r/min的转速下离心8min、用氯仿和无水甲醇的混合淮洗涤5次后，在100℃下干燥8h。
实施例4：
一种铂镍铱三元有序八面体，颗粒为30-50nm的颗粒，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，铱主要分布在棱、角区域。
上述铂镍铱三元有序八面体的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别移取油胺30mL、油酸6mL，以上物质放同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)分别称取乙酰丙酮铂(II)4mg、乙酰丙酮镍(II)70mg、乙酰丙酮铱(III)7mg，放入上述混合液中，搅拌，溶解均匀；
(3)将反应器在室温下先抽真空脱气，再充入氩气到1个大气压，上述抽真空脱气和充氩气操作重复5次，最后反应器保持充满氩气状态；
(4)向反应器内通入一氧化碳气体，在235℃下反应80min，反应结束后得到黑色粉末状产物，产物分离、在5000r/min的转速下离心6min、用氯仿和无水甲醇的混合淮洗涤4次后，在90℃下干燥10h。
实施例5：
一种铂镍铱三元有序八面体，颗粒为50-80nm的颗粒，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，铱主要分布在棱、角区域。
上述铂镍铱三元有序八面体的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别移取油胺40mL、油酸9mL，以上物质放同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)分别称取乙酰丙酮铂(II)2mg、乙酰丙酮镍(II)100mg、乙酰丙酮铱(III)6mg，放入上述混合液中，搅拌，溶解均匀；
(3)将反应器在室温下先抽真空脱气，再充入氩气到1个大气压，上述抽真空脱气和充氩气操作重复5次，最后反应器保持充满氩气状态；
(4)向反应器内通入一氧化碳气体，在225℃下反应115min，反应结束后得到黑色粉末状产物，产物分离、在5000r/min的转速下离心8min、用氯仿和无水甲醇的混合淮洗涤5次后，在100℃下干燥6h。
为进一步说明本发明的有益效果，对本发明实施例3的产物分别进行TEM表征、高倍率TEM表征、STEM表征、XRD表征并记录数据图文。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，包括语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种铂镍铱三元有序八面体，其特征在于，颗粒为10-100nm的颗粒，且铂主要分布在颗粒内部的中心区域，铱主要分布在棱、角区域；
所述铂镍铱三元有序八面体的合成方法包括以下步骤：
(1)分别移取油胺5-50mL、油酸0-10mL，以上物质放同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)分别称取乙酰丙酮铂(II)1-5mg、乙酰丙酮镍(II)20-100mg、乙酰丙酮铱(III)5-10mg，放入上述混合液中，搅拌，溶解均匀；
(3)将反应器在室温下先抽真空脱气，再充入氩气到1个大气压，上述抽真空脱气和充氩气操作重复3-6次，最后反应器保持充满氩气状态；
(4)向反应器内通入一氧化碳气体，在一定的反应温度下反应时间t，反应结束后得到黑色粉末状产物，产物分离、离心、洗涤和烘干处理。
2.如权利要求1所述的铂镍铱三元有序八面体，其特征在于，步骤(4)中所述反应温度为220-240℃。
3.如权利要求1所述的铂镍铱三元有序八面体，其特征在于，步骤(4)中所述反应时间t为40-120min。
4.如权利要求1所述的铂镍铱三元有序八面体，其特征在于，步骤(4)中所述的洗涤是氯仿和无水甲醇的混合液洗涤3-6次。
5.如权利要求1所述的铂镍铱三元有序八面体，其特征在于，步骤(4)中所述的离心工艺参数为：离心转速为3000-7000r/min，离心时间为3-10min。
6.如权利要求1所述的铂镍铱三元有序八面体，其特征在于，步骤(4)中所述烘干的工艺参数为：温度80-120℃，烘干时间为2-12h。
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