CN105806487B - 基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于金纳米颗粒嵌入Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器及其制备方法。本发明是通过射频磁控溅射技术在透明导电玻璃ITO衬底上沉积一层金薄膜，将得到的金薄膜进行球化退火从而得到金颗粒，然后在金颗粒表面沉积一层Ga2O3薄膜，最后利用掩膜版在Ga2O3薄膜上沉积一层金薄膜叉指电极。紫外火焰探测器件的光电性能测试结果显示该器件具有很好的光电响应。本发明的优点是：所制备的基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器性能稳定，对日盲区的深紫外线具有强烈的光电响应，反应灵敏，暗电流小，可应用于火灾报警、高压线电晕等探测；另外，该制备方法具有工艺可控性强，操作简单，普适性好，且重复测试具有可恢复性等特点，具有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器，具体是指一种基于金纳米颗粒嵌入Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器及其制备方法。
技术背景
由于高压线电晕、宇宙空间、导弹羽烟和火焰等都含有紫外辐射，使得紫外探测技术被应用于军事、科研、航空航天、通信电子等许多领域。目前市场上的火焰探测主要以红外探测为主，但由于自然界中的红外线比较多，比如人体红外辐射等影响，容易对探测器产生干扰，造成误报，以至于导致不必要的人力以及物力损失；但“日盲型”紫外探测器由于接收的信号是紫外波段的光，而自然界中紫外光又被大气层吸收，受到环境的干扰比较小。
β-Ga2O3是一种具有深紫外特性的半导体材料，200nm的β-Ga2O3薄膜在紫外光区域能达到80％以上的透过率，弥补了传统TCO材料在深紫外区域透过性低的缺点；而且因为比较宽的带隙，β-Ga2O3能够发出较短波长的光，在通过掺杂Mn、Cr、Er等稀土元素的情况下，还能够用来制作深紫外光电器件。目前，已商业化的半导体紫外火焰探测器大部分都不是基于“日盲型”探测，容易被太阳光所干扰，对弱信号的处理能力比较弱。而“日盲型”紫外火焰探测器能及时、准确地捕捉到火苗，以弥补红外火焰探测器的滞后性，防止火灾的发生。
发明内容
本发明的目的是提供一种灵敏度高、稳定性好、响应时间短、探测能力强的基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器，其特征在于由 Ga2O3薄膜、金纳米颗粒、ITO透明导电玻璃以及金叉指电极组成。
如图1所示为本发明设计的基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器的示意图,所述的表面等离激元增强Ga2O3薄膜结构为金纳米颗粒嵌入 Ga2O3薄膜内部，制成具有等离激元共振增强效应的紫外光电探测器件。
所述的ITO透明导电玻璃作为制备表面等离激元增强Ga2O3薄膜的衬底，所述的金叉指电极的厚度为100nm，位于Ga2O3薄膜表面，叉指间距为100微米。
所述的Ga2O3薄膜厚度为120-150nm，金纳米颗粒的直径为30-50nm。
所述一种基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器的制备方法，采用微纳米加工技术，步骤如下：
1)ITO衬底预处理：将ITO透明导电玻璃片放入V(HF):V(H2O2)＝l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；
2)放置靶材和衬底：把金靶材放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1) 处理后的ITO衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3)金纳米颗粒制备过程：在磁控溅射系统沉积金薄膜过程中，先将腔体抽真空，加热ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为50-70W，沉积时间为30-60秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒，退火温度为750℃，退火时间为1-2小时；
4)Ga2O3薄膜沉积过程：先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为70-90W，沉积时间为1-1.5小时；
5)器件电极的制备：利用掩膜版并通过射频磁控溅射技术在Ga2O3薄膜上面沉积一层厚度为100纳米的金薄膜叉指电极作为测量电极。
优选的，所述的步骤3)中，ITO衬底的加热温度为25℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为0.1-0.5Pa，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为60w，沉积时间为30-60秒，退火温度为750℃，退火时间为1-2小时。
优选的，所述的步骤4)中，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为1-3Pa，Ga2O3靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为80w，沉积时间为1-1.5小时。
对构建的基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器进行光电性能测试是将探针点在叉指电极两端，电极之间加电压0.5伏特，测得表面等离激元增强Ga2O3薄膜的I-t特性曲线，通过控制紫外光(254nm)照射的开关发现器件具有良好的光电响应。
本发明的优点：
1、本发明制备过程中，所制备的基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器对日盲区的深紫外线具有优良的光电特性；
2、本发明所制备的紫外火焰探测器具有金纳米颗粒嵌入型Ga2O3薄膜结构，在紫外光照下，迅速产生大量电子与空穴，衰减时复合迅速且完全，提高了探测器的灵敏度；
3、本发明制备的紫外火焰探测器性能稳定，反应灵敏，暗电流小，可应用于火灾报警、高压线电晕等探测；
4、本发明采用微纳米加工技术制备基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器，工艺可控性强，操作简单，且重复测试具有可恢复性。
附图说明
图1是本发明方法设计的基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器的示意图。
图2是用本发明方法制得的金纳米颗粒/ITO衬底的扫描电镜(SEM)照片。
图3是用本发明方法制得的Ga2O3薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。
图4是用本发明方法制得的金纳米颗粒嵌入Ga2O3薄膜的扫描电镜(SEM)照片。
图5是用本发明方法测得基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器的电极电压为2V的V-I曲线图。
图6是用本发明方法测得基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器的电极电压为0.5V的I-t曲线图。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
步骤如下：
(1)将ITO透明导电玻璃片放入V(HF):V(H2O2)＝l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；
(2)放置靶材和衬底：把金靶材放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1)处理后的ITO衬底固定在样品托上，放进真空腔；
(3)金纳米颗粒制备过程：先将腔体抽真空，加热ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，ITO衬底的加热温度为25℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为0.1Pa，溅射功率为50W，沉积时间为60秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒，退火温度为750℃，退火时间为1.5小时；
(4)Ga2O3薄膜沉积过程：先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为1Pa，溅射功率为80W，沉积时间为1小时；
(5)器件电极的制备：利用掩膜版并通过射频磁控溅射技术在Ga2O3薄膜上面沉积一层厚度为100纳米的金薄膜叉指电极作为测量电极。
将步骤(3)中所得金纳米颗粒/ITO衬底放进扫描电镜(SEM)中观察，发现金纳米颗粒分布均匀，尺寸为30-50nm(如图2)。将步骤(4)中所得薄膜在X射线衍射仪中扫描，结果如图3中XRD谱图所示，显示了β-Ga2O3的(-511)，(510)， (402)，(-603)，(-221)以及金纳米颗粒(111)，(200)特征晶面衍射峰，表明所得薄膜为纳米颗粒嵌入型β-Ga2O3薄膜。图4为表面等离激元增强Ga2O3薄膜的SEM截面照片，从图中可以明显看出，在ITO和氧化镓薄膜之间嵌入了金纳米颗粒，形成金纳米颗粒嵌入型Ga2O3薄膜结构，其中Ga2O3薄膜的厚度为 120-150nm。
在表面等离激元增强Ga2O3薄膜的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，测量示意图如图1，其V-I和I-t曲线如图5和图6所示。图5的V-I曲线中出现了明显的等离激元共振增强效应，增加了信号探测的强度。当外加电压为2 伏特并在254nm紫外光的照射下，紫外光响应电流明显增大。由于表面等离激元作用，嵌有贵金属的纳米颗粒的宽禁带半导体复合结构的光电性能可以得到极大的提高，导电性增强。图6中的I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化，并且在金纳米颗粒表面等离激元增强作用下，光电流增加了一倍，提高了探测器的灵敏度。
实施例2
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，加热ITO 衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，ITO衬底的加热温度为25℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为0.2Pa，溅射功率为60W，沉积时间为80秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒，退火温度为750℃，退火时间为1 小时；步骤(4)中先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为2Pa，溅射功率为70W，沉积时间为1.5小时。
所得表面等离激元增强Ga2O3薄膜的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在表面等离激元增强Ga2O3薄膜的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I 测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例3
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，加热ITO 衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，ITO衬底的加热温度为25℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为0.2Pa，溅射功率为50W，沉积时间为90秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒，退火温度为750℃，退火时间为1 小时；步骤(4)中先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为2Pa，溅射功率为70W，沉积时间为1.5小时。
所得表面等离激元增强Ga2O3薄膜的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在表面等离激元增强Ga2O3薄膜的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I 测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例4
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，加热ITO 衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，ITO衬底的加热温度为25℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为0.2Pa，溅射功率为70W，沉积时间为80秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒，退火温度为750℃，退火时间为1 小时；步骤(4)中先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为2Pa，溅射功率为80W，沉积时间为1.5小时。
所得表面等离激元增强Ga2O3薄膜的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在表面等离激元增强Ga2O3薄膜的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I 测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例5
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，加热ITO 衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，ITO衬底的加热温度为25℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为0.3Pa，溅射功率为50W，沉积时间为80秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒，退火温度为750℃，退火时间为1.5 小时；步骤(4)中先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为2Pa，溅射功率为70W，沉积时间为1小时。
所得表面等离激元增强Ga2O3薄膜的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在表面等离激元增强Ga2O3薄膜的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I 测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例6
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，加热ITO 衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，ITO衬底的加热温度为25℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为0.2Pa，溅射功率为50W，沉积时间为90秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒，退火温度为750℃，退火时间为1.5 小时；步骤(4)中先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，腔体抽真空后的电离度为1.0×10-4Pa，真空腔调整后的压强为2Pa，溅射功率为80W，沉积时间为1.5小时。
所得表面等离激元增强Ga2O3薄膜的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在表面等离激元增强Ga2O3薄膜的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I 测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
Claims (1)
1.一种制备基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器的方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：
1）ITO衬底预处理：将ITO透明导电玻璃片放入V(HF):V(H2O2)=l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；
2）放置靶材和衬底：把金靶材放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1）处理后的ITO衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3）金纳米颗粒制备过程：在磁控溅射系统沉积金薄膜过程中，先将腔体抽真空，加热ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金靶材与ITO衬底的距离设定为5厘米，ITO衬底的加热温度为25 ℃，真空腔调整后的压强为0.1-0.5 Pa，溅射功率为50-70W，沉积时间为30-60秒；然后将金薄膜转移到高温炉中退火，得到金纳米颗粒；金薄膜的退火温度为750℃，退火时间为1-2小时；
4）Ga2O3薄膜沉积过程：先将腔体抽真空，加热金纳米颗粒/ITO衬底，通入氩气，调整真空腔内的压强；其中，金纳米颗粒/ITO衬底的加热温度为700℃，Ga2O3靶材与金纳米颗粒/ITO衬底的距离设定为5厘米，真空腔调整后的压强为1-3 Pa，溅射功率为70-90W，沉积时间为1-1.5小时；
5）器件电极的制备：利用掩膜版并通过射频磁控溅射技术在Ga2O3薄膜上面沉积一层厚度为100纳米的金薄膜叉指电极作为测量电极；
所制备的基于表面等离激元增强Ga2O3薄膜的紫外火焰探测器由Ga2O3薄膜、金纳米颗粒、ITO透明导电玻璃以及金叉指电极组成；所述的金纳米颗粒嵌入Ga2O3薄膜内部，制成具有等离激元共振增强效应的Ga2O3薄膜，所述的ITO透明导电玻璃作为制备表面等离激元共振增强效应的Ga2O3薄膜的衬底，所述的金叉指电极的厚度为100 nm，位于Ga2O3薄膜表面，叉指间距为100微米；所述的Ga2O3薄膜厚度为120-150 nm，金纳米颗粒的直径为30-50 nm；
所制备的紫外火焰探测器具有金纳米颗粒嵌入型Ga2O3薄膜结构，在紫外光照下，迅速产生大量电子与空穴，衰减时复合迅速且完全，提高了探测器的灵敏度。
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