CN105803482A - 一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法及用途 - Google Patents

一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，包括以下步骤：将硝酸盐、铱化合物、溶剂充分混合，将经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料浸泡在上述溶液中，经过烘干、煅烧、冷却、清洗烘干，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料；或者：将硝酸盐、铱化合物、溶剂充分混合，经过球磨、烘干、过筛获得混合物，将混合物均匀覆盖在经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料上，经过煅烧、冷却、清洗烘干，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。本发明的方法制备的改性后的电解水制氢用电解池的集电极材料作为电解池阳极电极，电解过程中电位有了明显的降低，电解池活化阻抗与欧姆阻抗都有明显的下降。

Description

一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法及用途
技术领域
本发明属于电解池用材料技术领域，涉及一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法及用途。
背景技术
随着世界能源资源短缺问题的日趋紧迫，氢能以其清洁、高效、稳定等特点受到了各国科学家的高度关注。氢能属于二次能源，能够充当风能、太阳能等传统新能源的存储介质，有效地将这些间歇性的电能通过氢能存储起来，再集中转化为优质的电能并入电网，充当能源转化的缓冲介质，或者将氢气作为化工原料，用于化工产品的生产。
能否实现氢能与其他能源的高效转化，是实现氢能有效应用的最关键问题之一。当前制备氢气的方法主要有重整制氢、光解制氢、生物分解制氢、电解水制氢等，其中电解水制氢以其工艺纯熟、生产过程无碳排放、安全稳定、氢气纯度高等优势获得了更多的青睐。电解水制氢工艺中，基于燃料电池技术发展而来的固体聚合物电解质(SolidPolymerElectrolyte，SPE)水电解制氢技术逐步走向成熟，其阳极性能是影响整体电解性能的关键。目前，普遍使用的阳极集电极材料为钛网或多孔钛板，作为阳极集电极层，必须保持同催化层的良好接触，如何减小集电极层和催化层的接触电阻，同时提升集电极材料的耐腐蚀性能，成为SPE电解池性能提升的关键。
对阳极集电极材料进行表面改性是一种行之有效的改进方法。通过向钛网表面包裹耐腐蚀、耐氧化、电导率高的金属保护层可以有效地将催化层扩展至扩散层，有助于提高催化效率，同时，还可以有效地防止钛网形成氧化层。目前，主要采用直接将钛网浸渍在氯铱酸溶液中，通过热分解法将IrO2附着于钛网电极表面可以达到改性的效果，但每次负载的IrO2量很少，需要反复浸渍烧结，工艺过程较为繁琐，且IrO2与钛网的结合不够紧密，容易脱落。采用化学还原沉积法在钛网表面附着Pt，能够使钛网的表面阻抗下降，但由于SPE电解池的特殊性，Pt不适宜作为阳极催化剂，而且成本较高，因此无法做到与膜电极(membraneelectrodeassembly，MEA)催化层一体化。此外，还有使用合金化方法，对电极钛材料进行处理，但工艺更为复杂。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，使用改性后的电解水制氢用电解池的集电极材料作为SPE电解池阳极电极，电位有了明显的降低，电解池活化阻抗与欧姆阻抗都有明显的下降。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，包括以下步骤：
将硝酸盐、铱化合物、溶剂充分混合，将经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料浸泡在上述溶液中，经过烘干、煅烧、冷却、清洗烘干，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料；
或者：将硝酸盐、铱化合物、溶剂充分混合，经过球磨、烘干、过筛获得混合物，将混合物均匀覆盖在经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料上，经过煅烧、冷却、清洗烘干，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。
所述硝酸盐为硝酸钾、硝酸钠中的至少一种。
所述铱化合物为三氯化铱、氯铱酸中的至少一种。
所述溶剂为乙醇、异丙醇、蒸馏水中的至少一种。
所述电解水制氢用电解池的集电极材料为多孔钛板、钛网中的至少一种。
所述硝酸盐、铱化合物、溶剂的质量比为(75～125):1:(1～22)。
所述经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料与所述铱化合物的质量比为(20～100):1。
所述烘干的温度为60～120℃，时间为2～3h。
所述煅烧的温度为300～500℃，时间为1～2h。
所述球磨是在转速为(160～200)r/min的条件下球磨1～3h。
所述过筛是指过50～100目的筛。
所述经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料的处理方法包括以下步骤：
将电解水制氢用电解池的集电极材料用弱酸清洗表面至少三次，然后用高纯水清洗至少三次，60℃烘干处理。
所述弱酸为稀盐酸。
一种所述改性后的电解水制氢用电解池的集电极材料装配成SPE电解池的用途。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果和优点：
本发明的方法采用化学合成IrO2产生的高温，只需要一次处理，就可以将所制得IrO2纳米粉末均匀的包裹在集电极材料表面，IrO2在SPE电解池阳极集电极表面进行原位生长，增加IrO2和SPE电解池阳极集电极的结合程度，减小接触电阻；对SPE电解池阳极集电极进行表面处理，在SPE电解池阳极集电极表面形成IrO2包裹层，可以有效的防止SPE电解池阳极集电极腐蚀，提高集电极的耐久性。
本发明的方法制备的改性后的电解水制氢用电解池的集电极材料作为电解池阳极电极，电解过程中电位有了明显的降低，电解池活化阻抗与欧姆阻抗都有明显的下降。
本发明的方法采用化学合成方法使IrO2在SPE电解池阳极集电极表面原位形核，所以，与SPE电解池阳极集电极结合紧密，对SPE电解池阳极集电极具有较好的保护作用，此方法不仅可以有效的将催化剂和SPE电解池阳极集电极紧密的结合在一起，而且只需一次处理，就可以获得性能优异的集电极，大大简化了SPE电解池阳极集电极表面处理的工艺流程，提高效率和能效，具备产业化生产的潜力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
100目(mesh)钛网表面高催化剂负载改性：将100mesh钛网用稀盐酸清洗表面至少三次，除去表面油渍后用高纯水清洗至少三次，60℃烘干处理。将5g硝酸钠、50mg氯铱酸、100mg异丙醇和10克蒸馏水充分混合后，将1g100mesh钛网放置在溶液中，钛网与铱化合物的质量比为20:1，然后将溶液在90℃烘箱中烘干溶液，随后将干燥后的钛网送入马弗炉450℃煅烧1h，随炉冷却至室温。取出钛网并洗净，在120℃烘3h，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。
采用改性后电解水制氢用电解池的集电极材料与未经过改性的电解水制氢用电解池的集电极材料分别装配成SPE电解池，在电流密度为1A/cm2的条件下，采用未经过改性的电解水制氢用电解池的集电极材料装配的电解池，过电位为3.56V，采用改性后电解水制氢用电解池的集电极材料装配的电解池，过电位为2.06V，大大降低了电解水的过电位，降低能耗。实施例2
50mesh钛网表面改性：将50mesh钛网用稀盐酸清洗表面至少三次，除去表面油渍后用高纯水清洗至少三次，60℃烘干处理。将10g硝酸钾、80mg三氯化铱和130mg异丙醇充分混合后，180r/min球磨2h。球磨后混料于80℃真空烘干2.5h，直至混料完全干燥。用过筛(50mesh)后的干燥混料充分覆盖8g钛网，钛网与铱化合物的质量比为100:1，随后送入马弗炉350℃烧结1h，随炉冷却至室温，取出钛网并洗净，在120℃烘3h，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。
采用改性后电解水制氢用电解池的集电极材料与未经过改性的电解水制氢用电解池的集电极材料分别装配成SPE电解池，在电流密度为1A/cm2的条件下，采用未经过改性的电解水制氢用电解池的集电极材料装配的电解池，过电位为3.75V，采用改性后电解水制氢用电解池的集电极材料装配的电解池，过电位为1.87V，大大降低了电解水的过电位，降低能耗。实施例3
100mesh钛网表面高催化剂负载改性：将100mesh钛网用稀盐酸清洗表面至少三次，除去表面油渍后用高纯水清洗至少三次，60℃烘干处理。将10g硝酸钠、130mg氯铱酸和130异丙醇充分混合后，180r/min球磨2h。球磨后混料于60℃真空烘干2.5h，直至混料完全干燥。用过筛(100mesh)后的干燥混料充分覆盖7.8g钛网，钛网与铱化合物的质量比为60:1，随后送入马弗炉350℃烧结1h，随炉冷却至室温。取出钛网并洗净，在120℃烘3h，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。
采用改性后电解水制氢用电解池的集电极材料与未经过改性的电解水制氢用电解池的集电极材料分别装配成SPE电解池，在电流密度为1A/cm2的条件下，采用未经过改性的电解水制氢用电解池的集电极材料装配的电解池，过电位为5.7V，采用改性后电解水制氢用电解池的集电极材料装配的电解池，过电位为2.0V，大大降低了电解水的过电位，降低能耗。
实施例4
100目(mesh)钛网表面高催化剂负载改性：将100mesh钛网用稀盐酸清洗表面至少三次，除去表面油渍后用高纯水清洗至少三次，60℃烘干处理。将4.25g硝酸钠、50mg氯铱酸、5mg异丙醇和495mg蒸馏水充分混合后，将2g100mesh钛网放置在溶液中，钛网与铱化合物的质量比为40:1，然后将溶液在90℃烘箱中烘干溶液，随后将干燥后的钛网送入马弗炉500℃煅烧1h，随炉冷却至室温。取出钛网并洗净，在120℃烘3h，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。
实施例5
100目(mesh)钛网表面高催化剂负载改性：将100mesh钛网用稀盐酸清洗表面至少三次，除去表面油渍后用高纯水清洗至少三次，60℃烘干处理。将5.25g硝酸钠、50mg氯铱酸、0.75g异丙醇充分混合后，180r/min球磨2h。球磨后混料于60℃真空烘干2.5h，直至混料完全干燥。用过筛(100mesh)后的干燥混料充分覆盖4g钛网，钛网与铱化合物的质量比为80:1，随后送入马弗炉300℃烧结2h，随炉冷却至室温。取出钛网并洗净，在120℃烘3h，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
将硝酸盐、铱化合物、溶剂充分混合，将经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料浸泡在上述溶液中，经过烘干、煅烧、冷却、清洗烘干，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料；
或者：将硝酸盐、铱化合物、溶剂充分混合，经过球磨、烘干、过筛获得混合物，将混合物均匀覆盖在经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料上，经过煅烧、冷却、清洗烘干，获得改性后电解水制氢用电解池的集电极材料。
2.根据权利要求1所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述硝酸盐为硝酸钾、硝酸钠中的至少一种；优选的，所述铱化合物为三氯化铱、氯铱酸中的至少一种；优选的，所述溶剂为乙醇、异丙醇、蒸馏水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述电解水制氢用电解池的集电极材料为多孔钛板、钛网中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述硝酸盐、铱化合物、溶剂的质量比为(75～125):1:(1～22)。
5.根据权利要求1所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料与所述铱化合物的质量比为(20～100):1。
6.根据权利要求1所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述烘干的温度为60～120℃，时间为2～3h；
优选的，所述煅烧的温度为300～500℃，时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述球磨是在转速为(160～200)r/min的条件下球磨1～3h；
优选的，所述过筛是指过50～100目的筛。
8.根据权利要求1所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述经过预处理的电解水制氢用电解池的集电极材料的处理方法包括以下步骤：将电解水制氢用电解池的集电极材料用弱酸清洗表面至少三次，然后用高纯水清洗至少三次，60℃烘干处理。
9.根据权利要求8所述的电解水制氢用电解池的集电极材料的改性方法，其特征在于：所述弱酸为稀盐酸。
10.一种权利要求1至9任一所述的方法获得的改性后的电解水制氢用电解池的集电极材料装配成SPE电解池的用途。
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Application publication date: 20160727