CN105802134A - 一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，属于高分子材料领域，包括如下步骤：第1步、改性环氧树脂的制备；第2步、改性纳米填料的制备；第3步、制备刻蚀碳纤维；第4步、混合固化，即可。本发明通过对环氧树脂进行化学改性，同时对纳米填料进行高温固相改性，以及对碳纤维进行刻蚀处理，利用碳纤维和改性纳米填料进一步增强环氧树脂基玻璃钢的耐冲击性能和强度性能。由此，最终制备得到的纤维增强改性环氧树脂基玻璃钢，具备优良的机械性能，其力学强度性能更为突出，有效解决了现有技术中玻璃钢强度和冲击性能不佳的缺陷。

Description

一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法
技术领域
本发明公开一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，属于高分子材料技术领域，具体为一种环氧树脂基玻璃钢的制备方法。
背景技术
玻璃钢（FRP）亦称作GFRP，即纤维强化塑料，一般指用玻璃纤维增强不饱和聚酯、环氧树脂与酚醛树脂基体。以玻璃纤维或其制品作增强材料的增强塑料，称为玻璃纤维增强塑料，即玻璃钢。根据树脂基体的不同，可分为聚酯玻璃钢、环氧玻璃钢和酚醛玻璃钢。玻璃钢具有质轻而硬，不导电，性能稳定的特点，同时机械强度高，耐腐蚀，回收利用较少，可以代替钢材制造机器零件和汽车、船舶外壳等。
鉴于玻璃钢优良的性能，其已在航空航天、铁道铁路、装饰建筑、家居家具、广告展示、工艺礼品、建材卫浴、游艇泊船、体育用材、环卫工程等等相关十多个行业中广泛应用。而且玻璃钢制品相对于传统材料制品，在性能、用途、寿命属性上明显具有优势，其易造型、可定制、色彩随意调配的特点，深受青睐。
但是，玻璃钢也存在一些缺陷。第一，是弹性模量低，FRP的弹性模量比木材大两倍，但比钢小10倍，因此在产品结构中常感到刚性不足，容易变形；第二，长期耐温性差，一般不能在高温下长期使用；第三，老化现象；老化现象是塑料的共同缺陷，环境中多种元素均会导致塑料的老化；第四，剪切强度低，层间剪切强度是靠树脂来承担的，强度较低。由于玻璃钢主要是基体树脂和玻璃纤维增强材料构成，因此，要克服上述缺陷，一方面可以对树脂和增强纤维进行性能改进；另一方面则是改良加工工艺，鉴于加工工艺目前较为成熟，对于玻璃钢本身材料的改进，就更为重要。
CN103254566A专利文献公开了“一种耐冲击的玻璃钢材料”，具体公开了一种耐冲击玻璃钢材料，它由包括以下质量份比的原材料制成：长度为15～50mm的卷曲玻璃短纤维15～25份，环氧树脂20～25份，环氧树脂活性稀释剂3～8份，增粘剂0.05～0.1份，增塑剂1～2份、硅烷偶联剂1～2份、固化剂2～5份、填料10～20份。
由此可知，上述玻璃钢材料，是典型的玻璃纤维增强环氧树脂基玻璃钢，其中对玻璃纤维进行了限定，而没有进一步去改善环氧树脂的性能，由于玻璃钢的性能与树脂基体密切相关，由此，刚方案中，其实际的力学性能并不理想。
发明内容
本发明的目的是解决目前环氧基玻璃钢弹性模量低和剪切强度差的缺陷，主要是在通过对环氧树脂进行改性，并利用纳米填料、碳纤维材料和玻璃材料等材料增强改性环氧树脂得到高强度改性环氧玻璃钢。
技术方案：
一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：按重量份计，取双酚A15～25份、环氧氯丙烷20～35份、苯甲酰氯5～15份、3-羟基环氧丙烷15～25份、丙烯酸羟丙酯5～8份、三羟基甲基丙烷5～8份、邻苯二甲酸酐5～8份和碱金属氢氧化物的水溶液160～190L混合均匀，75～85℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丙酮或丁醚100～150份，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：按重量份计，取氧化锌粉体3～8份、纳米氧化钛1～3份、锆砂5～10份、膨润土2～5份和氧化钙2～5份放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧时间3～6h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径10～200nm，得到改性纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理45～90min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、按重量份计，取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维5～10份、聚对苯二甲酸乙二醇酯22～35份、聚酰胺纤维3～6份、玻璃纤维18～28份、硅酸铝纤维2～3份、氨基硫代酯1～3份和环氧固化剂15～25份，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
作为优选，所述第1步中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
作为优选，所述第1步中，碱金属氢氧化物的水溶液中的碱金属氢氧化物物质的量浓度为1.8～3.8mol/L。
作为优选，所述第2步中，高温高压煅烧的温度为1350～1480℃。
作为优选，所述第2步中，高温高压煅烧的压力为300～550MPa。
作为优选，所述第4步中，所述环氧固化剂为胺类固化剂。
更优地，所述第4步中，所述环氧固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺或低分子量聚酰胺固化剂。
作为优选，所述第4步中，玻璃纤维的直径2～8μm。
有益效果
本发明通过对环氧树脂进行化学改性，同时对纳米填料进行高温固相改性，以及对碳纤维进行刻蚀处理，利用碳纤维和改性纳米填料进一步增强环氧树脂基玻璃钢的耐冲击性能和强度性能。由此，最终制备得到的纤维增强改性环氧树脂基玻璃钢，具备优良的机械性能，其力学强度性能更为突出，有效解决了现有技术中玻璃钢强度和冲击性能不佳的缺陷。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：取双酚A15Kg、环氧氯丙烷20Kg、苯甲酰氯5Kg、3-羟基环氧丙烷15Kg、丙烯酸羟丙酯5Kg、三羟基甲基丙烷5Kg、邻苯二甲酸酐5Kg和3.5mol/L氢氧化钠水溶液165L混合均匀，77℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丁醚100Kg，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：取氧化锌粉体6Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂8Kg、膨润土3Kg和氧化钙3Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧温度1380℃，压力430MPa，煅烧时间4h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到改性纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理68min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维6Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯31Kg、聚酰胺纤维5Kg、直径为7μm的玻璃纤维22Kg、硅酸铝纤维2Kg、氨基硫代酯3Kg和聚酰胺固化剂20Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
实施例2
一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：取双酚A25Kg、环氧氯丙烷35Kg、苯甲酰氯15Kg、3-羟基环氧丙烷25Kg、丙烯酸羟丙酯8Kg、三羟基甲基丙烷8Kg、邻苯二甲酸酐8Kg和3.5mol/L氢氧化钠水溶液188L混合均匀，77℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丁醚150Kg，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：取氧化锌粉体6Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂8Kg、膨润土3Kg和氧化钙2.5Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧温度1380℃，压力430MPa，煅烧时间4h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到改性纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理68min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维6Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯31Kg、聚酰胺纤维5Kg、直径为7μm的玻璃纤维22Kg、硅酸铝纤维2Kg、氨基硫代酯3Kg和聚酰胺固化剂20Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
实施例3
一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：取双酚A19份、环氧氯丙烷28份、苯甲酰氯11份、3-羟基环氧丙烷18份、丙烯酸羟丙酯7份、三羟基甲基丙烷6份、邻苯二甲酸酐6份和2.2mol/L氢氧化钠水溶液190L混合均匀，81℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丁醚135份，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：取氧化锌粉体6.5Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂7Kg、膨润土3Kg和氧化钙3Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧温度1410℃，压力450MPa，煅烧时间4h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到改性纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理65min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维5Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯22Kg、聚酰胺纤维3Kg、直径为7μm的玻璃纤维18Kg、硅酸铝纤维2Kg、氨基硫代酯1Kg和三乙烯四胺15Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
实施例4
一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：取双酚A19份、环氧氯丙烷28份、苯甲酰氯11份、3-羟基环氧丙烷18份、丙烯酸羟丙酯7份、三羟基甲基丙烷6份、邻苯二甲酸酐6份和2.2mol/L氢氧化钠水溶液190L混合均匀，81℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丁醚135份，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：取氧化锌粉体6.5Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂7Kg、膨润土3Kg和氧化钙3Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧温度1410℃，压力450MPa，煅烧时间4h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到改性纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理65min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维10Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯35Kg、聚酰胺纤维6Kg、直径为7μm的玻璃纤维28Kg、硅酸铝纤维2～3Kg、氨基硫代酯3Kg和三乙烯四胺25Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
实施例5
一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：取双酚A20份、环氧氯丙烷28份、苯甲酰氯11份、3-羟基环氧丙烷18份、丙烯酸羟丙酯8份、三羟基甲基丙烷6份、邻苯二甲酸酐6份和3.2mol/L氢氧化钠水溶液182L混合均匀，81℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丁醚135份，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：取氧化锌粉体7Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂6Kg、膨润土3Kg和氧化钙3Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧温度1420℃，压力450MPa，煅烧时间5h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到改性纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理65min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维6Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯31Kg、聚酰胺纤维5Kg、直径为7μm的玻璃纤维22Kg、硅酸铝纤维2Kg、氨基硫代酯3Kg和聚酰胺固化剂20Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
对照例1
与实施例5的区别在于：未对环氧树脂进行改性，直接加入E44环氧树脂。
第1步、改性纳米填料的制备：取氧化锌粉体7Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂6Kg、膨润土3Kg和氧化钙3Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧温度1420℃，压力450MPa，煅烧时间5h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到改性纳米填料；
第2步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理65min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第3步、取E44环氧树脂66Kg、改性纳米填料、刻蚀碳纤维6Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯31Kg、聚酰胺纤维5Kg、直径为7μm的玻璃纤维22Kg、硅酸铝纤维2Kg、氨基硫代酯3Kg和聚酰胺固化剂20Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
对照例2
与实施例5的区别在于：未加入刻蚀碳纤维。
第1步、改性环氧树脂的制备：取双酚A20份、环氧氯丙烷28份、苯甲酰氯11份、3-羟基环氧丙烷18份、丙烯酸羟丙酯8份、三羟基甲基丙烷6份、邻苯二甲酸酐6份和3.2mol/L氢氧化钠水溶液182L混合均匀，81℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丁醚135份，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：取氧化锌粉体7Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂6Kg、膨润土3Kg和氧化钙3Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧温度1420℃，压力450MPa，煅烧时间5h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到改性纳米填料；
第3步、取改性环氧树脂、改性纳米填料、聚对苯二甲酸乙二醇酯31Kg、聚酰胺纤维5Kg、直径为7μm的玻璃纤维22Kg、硅酸铝纤维2Kg、氨基硫代酯3Kg和聚酰胺固化剂20Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
对照例3
与实施例5的区别在于：纳米填料未进行高温固相改性，直接加入。
第1步、改性环氧树脂的制备：取双酚A20份、环氧氯丙烷28份、苯甲酰氯11份、3-羟基环氧丙烷18份、丙烯酸羟丙酯8份、三羟基甲基丙烷6份、邻苯二甲酸酐6份和3.2mol/L氢氧化钠水溶液182L混合均匀，81℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丁醚135份，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、纳米填料的制备：取氧化锌粉体7Kg、纳米氧化钛2Kg、锆砂6Kg、膨润土3Kg和氧化钙3Kg放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理65min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维6Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯31Kg、聚酰胺纤维5Kg、直径为7μm的玻璃纤维22Kg、硅酸铝纤维2Kg、氨基硫代酯3Kg和聚酰胺固化剂20Kg，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
将上述实施例和对照例制备得到的环氧玻璃钢，进行性能测试：
首先，在拉力试验机测试拉伸性能，结果如表1所示：
表1实施例和对照例环氧玻璃钢拉伸性能测试
由上表可知，对照例1的拉伸性能显著低于实施例1～5，说明对环氧树脂进行改性之后，环氧玻璃钢的拉伸性能得到提升。
根据对照例2可知，未加入碳纤维，环氧玻璃钢拉伸性能有所下降，比强度有所降低。
根据对照例3可知，纳米填料高温固相之后，对于环氧玻璃钢的力学性能有一定的提升作用。
通过冲击实验测定实施例和对照例制备得到的环氧玻璃钢的冲击强度和剪切强度，结果如表2所示：
表2实施例和对照例环氧玻璃冲击性能、剪切强度和抗弯性能测试数据
由上表可知，对照例1的冲击强度、剪切强度和抗弯强度显著低于实施例1～5，表面对环氧树脂进行改性能够提高玻璃钢整体的力学性能。
根据对照例2可知，未加入碳纤维，环氧玻璃钢的性能有所下降。
根据对照例3可知，纳米填料高温固相之后，对于环氧玻璃钢的冲击强度、剪切强度和抗弯强度性能有一定的提升作用。

Claims (8)

1.一种高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：按重量份计，取双酚A15～25份、环氧氯丙烷20～35份、苯甲酰氯5～15份、3-羟基环氧丙烷15～25份、丙烯酸羟丙酯5～8份、三羟基甲基丙烷5～8份、邻苯二甲酸酐5～8份和碱金属氢氧化物的水溶液160～190L混合均匀，75～85℃加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入溶剂丙酮或丁醚100～150份，经水洗后，脱溶剂，得到改性环氧树脂；
第2步、改性纳米填料的制备：按重量份计，取氧化锌粉体3～8份、纳米氧化钛1～3份、锆砂5～10份、膨润土2～5份和氧化钙2～5份放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，煅烧时间3～6h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径10～200nm，得到改性纳米填料；
第3步、用质量浓度为60%的硝酸处理碳纤维，室温下处理45～90min，经水洗烘干，得到刻蚀碳纤维；
第4步、按重量份计，取改性环氧树脂、改性纳米填料、刻蚀碳纤维5～10份、聚对苯二甲酸乙二醇酯22～35份、聚酰胺纤维3～6份、玻璃纤维18～28份、硅酸铝纤维2～3份、氨基硫代酯1～3份和环氧固化剂15～25份，混合均匀，放入模具中固化成型，即制备得到高强度改性环氧玻璃钢。
2.根据权利要求1所述的高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于：所述第1步中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于：所述第1步中，碱金属氢氧化物的水溶液中的碱金属氢氧化物物质的量浓度为1.8～3.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于：所述第2步中，高温高压煅烧的温度为1350～1480℃。
5.根据权利要求1所述的高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于：所述第2步中，高温高压煅烧的压力为300～550MPa。
6.根据权利要求1所述的高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于：所述第4步中，所述环氧固化剂为胺类固化剂。
7.根据权利要求6所述的高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于：所述第4步中，所述环氧固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺或低分子量聚酰胺固化剂。
8.根据权利要求1所述的高强度改性环氧玻璃钢的制备方法，其特征在于：所述第4步中，玻璃纤维的直径2～8μm。
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