CN105797697A - 一种生物亲和高纯度色谱材料及其制备方法 - Google Patents

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/281—Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography

Abstract

本发明涉及一种生物亲和高纯度色谱材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液、氯乙酸和乙醇；（2）将上述混合液放置到加热炉中进行加热，在加热过程中通入氨气；（3）在加热过程中，加入无机物和壳聚糖的衍生物，1‑5小时后，加入稀酸进行中和，然后离心去滤液，再用乙醇溶液洗涤一次；（4）将步骤（3）中溶液进行脱液，然后在10‑25℃真空脱气处理0.1‑20小时得到产品，本发明的产品吸附性好。

Description

一种生物亲和高纯度色谱材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及色谱材料技术领域，尤其涉及一种生物亲和高纯度色谱材料及其制备方法。
背景技术
随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛 发展，高效液相色谱 (HPLC) 作为一种高效、快速、分离条件温和的分离分析技术备受人们 关注，是目前应用最为广泛的分析分离手段之一。作为 HPLC 技术的核心，色谱柱填料对于 色谱分离至关重要，是各种 HPLC 分离模式赖以建立和发展的基础，是实现有效分离的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物亲和高纯度色谱材料及其制备方法，本发明具有良好的吸附，对于吸附分离水系物料具有特别的优势；
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种生物亲和高纯度色谱材料，所述色谱材料的分子式为CaHbNcOd，其中a为材料中C的摩尔数，b为材料中H的摩尔数，c为材料中N的摩尔数，d为材料中O的摩尔数，其中，所述0＜a≤5/4, 0＜b≤2, 0＜c≤1, 0＜d≤3, c+2d=4。
一种生物亲和高纯度色谱的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液、氯乙酸和乙醇；
（2）将上述混合液放置到加热炉中进行加热，在加热过程中通入氨气；
（3）在加热过程中，加入无机物和壳聚糖的衍生物，1-5小时后，加入稀酸进行中和，然后离心去滤液，再用乙醇溶液洗涤一次；
（4）将步骤（3）中溶液进行脱液，然后在10-25℃真空脱气处理0.1-20小时得到产品。
其中，所述步骤（2）中氨气的流量为1-1.5L/min，温度为50-150℃，在制备过程中，通过氨气可以调节溶液中的PH值；
其中，所述步骤（3）的壳聚糖的衍生物为N-羧甲基壳聚糖；
本发明是在醇～碱～水混合体系中反应，由于醇分子带有一个体积较大的疏水基并且只有一个活泼氢，因此醇体系的氢键及对 OH - 的溶剂化作用比水弱得多，OH - 的碱性和亲核性比水体系大，该体系实现对致密甲壳表面结晶区的穿透和进攻，克服“屏蔽”效应，增强对酰基的亲核能力，实现较短时间、较低碱浓度、较低温度下蛋白降解成氨基酸和小肽以及甲壳素脱乙酰制备壳聚糖的反应。同时壳聚糖在有机体系和强碱体中可充分溶胀碱化，为一氯乙酸盐分子渗入和羧甲基化反应创造了条件，可以提高一氯乙酸转化率；
本发明的有益效果：
1.本发明能够应用于对蛋白质、染料、有机小分子和无机物砷盐的吸附和分离，提高吸附和分离速度；
2.本发明的制得的产品在对蛋白质进行吸附试验时，发现本发明对色谱对于碱性酶具有很强的吸附作用，而且很容易进行洗脱，这样可以反复使用，不会造成资源浪费；
3.本发明制得的产品在无机物污染物进行吸附试验时，发现对三价砷能够进行吸附，而且吸附条件简单，无需调节污水的pH值。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种生物亲和高纯度色谱材料，所述色谱材料的分子式为CaHbNcOd，其中a为材料中C的摩尔数，b为材料中H的摩尔数，c为材料中N的摩尔数，d为材料中O的摩尔数，其中，所述a=5/4, b=2, c=1/2, d=7/4, c+2d=4。
一种生物亲和高纯度色谱的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液、氯乙酸和乙醇；
（2）将上述混合液放置到加热炉中进行加热，在加热过程中通入氨气；
（3）在加热过程中，加入无机物和壳聚糖的衍生物，1小时后，加入稀酸进行中和，然后离心去滤液，再用乙醇溶液洗涤一次；
（4）将步骤（3）中溶液进行脱液，然后在10℃真空脱气处理0.1小时得到产品。
其中，所述步骤（2）中氨气的流量为1L/min，温度为50℃，在制备过程中，通过氨气可以调节溶液中的PH值；
其中，所述步骤（3）的壳聚糖的衍生物为N-羧甲基壳聚糖；
本发明是在醇～碱～水混合体系中反应，由于醇分子带有一个体积较大的疏水基并且只有一个活泼氢，因此醇体系的氢键及对 OH - 的溶剂化作用比水弱得多，OH - 的碱性和亲核性比水体系大，该体系实现对致密甲壳表面结晶区的穿透和进攻，克服“屏蔽”效应，增强对酰基的亲核能力，实现较短时间、较低碱浓度、较低温度下蛋白降解成氨基酸和小肽以及甲壳素脱乙酰制备壳聚糖的反应。同时壳聚糖在有机体系和强碱体中可充分溶胀碱化，为一氯乙酸盐分子渗入和羧甲基化反应创造了条件，可以提高一氯乙酸转化率；
实施例2
一种生物亲和高纯度色谱材料，所述色谱材料的分子式为CaHbNcOd，其中a为材料中C的摩尔数，b为材料中H的摩尔数，c为材料中N的摩尔数，d为材料中O的摩尔数，其中，所述a=5/4, b=2, c=1, d=3/2, c+2d=4。
一种生物亲和高纯度色谱的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液、氯乙酸和乙醇；
（2）将上述混合液放置到加热炉中进行加热，在加热过程中通入氨气；
（3）在加热过程中，加入无机物和壳聚糖的衍生物， 5小时后，加入稀酸进行中和，然后离心去滤液，再用乙醇溶液洗涤一次；
（4）将步骤（3）中溶液进行脱液，然后在25℃真空脱气处理20小时得到产品。
其中，所述步骤（2）中氨气的流量为1.5L/min，温度为150℃，在制备过程中，通过氨气可以调节溶液中的PH值；
其中，所述步骤（3）的壳聚糖的衍生物为N-羧甲基壳聚糖；
实施例3：
一种生物亲和高纯度色谱材料，所述色谱材料的分子式为CaHbNcOd，其中a为材料中C的摩尔数，b为材料中H的摩尔数，c为材料中N的摩尔数，d为材料中O的摩尔数，其中，所述a=5/4, b=2, c=1, d=3/2, c+2d=4。
一种生物亲和高纯度色谱的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液、氯乙酸和乙醇；
（2）将上述混合液放置到加热炉中进行加热，在加热过程中通入氨气；
（3）在加热过程中，加入无机物和壳聚糖的衍生物，3小时后，加入稀酸进行中和，然后离心去滤液，再用乙醇溶液洗涤一次；
（4）将步骤（3）中溶液进行脱液，然后在25℃真空脱气处理10小时得到产品。
其中，所述步骤（2）中氨气的流量为1L/min，温度为100℃，在制备过程中，通过氨气可以调节溶液中的PH值；
其中，所述步骤（3）的壳聚糖的衍生物为N-羧甲基壳聚糖；
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种生物亲和高纯度色谱材料，其特征在于，所述色谱材料的分子式为CaHbNcOd，其中a为材料中C的摩尔数，b为材料中H的摩尔数，c为材料中N的摩尔数，d为材料中O的摩尔数，其中，所述0＜a≤5/4, 0＜b≤2, 0＜c≤1, 0＜d≤3, c+2d=4。
2.一种生产权利要求1所述的生物亲和高纯度色谱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液、氯乙酸和乙醇；
（2）将上述混合液放置到加热炉中进行加热，在加热过程中通入氨气；
（3）在加热过程中，加入无机物和壳聚糖的衍生物，1-5小时后，加入稀酸进行中和，然后离心去滤液，再用乙醇溶液洗涤一次；
（4）将步骤（3）中溶液进行脱液，然后在10-25℃真空脱气处理0.1-20小时得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种生物亲和高纯度色谱材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氨气的流量为1-1.5L/min，温度为50-150℃。
4.根据权利要求3所述的一种生物亲和高纯度色谱材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的壳聚糖的衍生物为N-羧甲基壳聚糖。
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