CN105789485B - 一种全息散斑结构有机发光二极管制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全息散斑结构有机发光二极管制作方法。首先通过在全息光刻技术在光刻胶上制备散斑的像面全息干涉条纹，然后在像面全息干涉条纹上依次制备第一电极层、有机层和背电极，最后经过封装制备出散斑结构有机发光二极管。通过调整全息干涉记录参考光的角度便可调控有机发光二极管的定向出光增强，获得定向提高发光效率的有益效果，而且不会造成光谱漂移和漏电流增加的现象。
Description
技术领域
本发明涉及有机发光二极管技术领域，更具体地说，涉及一种全息散斑结构有机发光二极管制作方法。
背景技术
有机发光二极管因为主动发光、低功耗、全固态、发光亮度高、色彩丰富、易于实现柔性显示等诸多优点，被认为是继CRT、LCD之后的最具发展前景的下一代照明和显示技术，并已在商业产品应用中表现出了强劲的发展势头。
然而，尽管有机发光二极管的内发光效率已经接近100%，但是由于器件各功能层的折射率不匹配，造成发光层发出的光子大部分仍然陷在器件内部被损失掉，只有20%的光能能够出射。而且器件出光角度随机。因此，设法改进器件结构，定向提高器件的发光效率具有重要意义。
近年来，通过在有机发光二极管内引入微纳结构，改进器件结构，从而提高发光效率的研究已经取得了很好的发展，如：纳米光栅结构(《Solving Efficiency–StabilityTradeoff in Top‐Emitting Organic Light‐Emitting Devices by EmployingPeriodically Corrugated Metallic Cathode》(Advanced Materials, 2012, 24(9):1187-1191)，中国发明专利：公开号CN102484209A)、随机褶皱结构(《Light extractionfrom organic light-emitting diodes enhanced by spontaneously formed buckles》(Nature Photonics, 2010, 4(4): 222-226) )、基底仿生蛾眼结构(《Simultaneousefficiency enhancement and self-cleaning effect of white organic light-emitting devices by flexible antireflective films》(Optics letters, 2011, 36(14): 2635-2637) )、光提取膜(中国发明专利：公开号为CN102844904A)等。从上述文献和专利可以看出，通过改善器件结构可以有效提高有机发光二极管的发光效率。然而，周期性光栅结构容易造成色散和谱带漂移；随机褶皱制备工艺复杂、可控性和可重复性较差，纳米蛾眼结构槽深较难控制、易造成漏电流增加。更为重要的，上述方案均不能实现定向发光效率增强，而定向发光效率增强可实现定向对比度增强，而定向对比度增强对于在强光环境下显示显得尤为重要，如手机在太阳光环境下，视角范围内对比度的增强会使屏幕显示更加清晰鲜艳。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对上述现有技术不足，提出一种散斑结构有机发光二极管制作方法，可以定向提高有机发光二极管的发光效率，而且不会引起暗电流增加，并有效改善器件在不同视角下的色散和光谱漂移。
为了实现上述目的，本发明提供一种散斑结构有机发光二极管制作方法，包括步骤：
S1) 通过全息光刻技术曝光形成散斑像面全息干涉条纹；
S2）通过显影、自然风干获得散斑像面全息结构；
S3) 在散斑像面全息结构上制作第一电极层，厚度为30～180 nm；
S4) 通过热蒸发在第一电极层上形成有机层和背电极；
S5) 器件封装成型。
优选的，所述的全息光刻技术曝光形成散斑像面全息干涉条纹，包括步骤：
1）波长为441 nm激光器发出激光光束，激光光束通过分束器分为两路；
2）一路经扩束器扩束后，再经透镜准直后，照射毛玻璃形成随机散斑物光，散斑物光再经过成像透镜组成像在光刻胶上；
3）另一路经经扩束器扩束后，再经透镜准直后，作为参考光，照射在光刻胶上；
4）散斑物光和参考光夹角在30度～60度，干涉10～60秒后，关闭激光器，在光刻胶上曝光形成散斑像面全息干涉条纹。
优选的，所述的光刻胶均匀涂布在基底上，光刻胶厚度为500 nm～2 μm。
优选的，所述的光刻胶基底, 材质可为硬质材料，如石英、玻璃、硅片等；也可为柔性材质，如：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚氯乙烯等。
优选的，所述的显影是指将曝光的光刻胶连同基底放入到体积分数为0.8%～1.5%的NaOH溶液中，显影时间为7～15秒，光刻胶散斑干涉条纹槽深为40 nm～300 nm。
优选的，所述的第一电极材料可以是铟锌氧化物、铝锌氧化物、氧化锌、金、银、铝或铜铝合金等，也可以是聚3，4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐等聚合物导电材料。
优选的，所述的第一电极可采用溅射、热蒸镀、旋涂、喷涂或其他公知方法制作。
优选的，所述的热蒸发有机层，包括以下步骤：
在第一电极上旋涂或热蒸发形成空穴注入层，厚度为20 nm～100 nm；
在该空穴注入层上蒸发形成空穴传输层，厚度为20 nm～100 nm；
在该空穴传输层上蒸发形成发光层，厚度为50 nm～500 nm；
在该发光层上蒸发形成电子传输层，厚度为1 nm～80 nm。
优选的，所述的背电极材料是铝、金、铜、银、镁铝、钙铝和镁银合金等。
优选的，所述的器件封装成型可以采用紫外胶、对二甲苯、聚2-氯对二甲苯等有机薄膜封装，也可采用氮化硅等无机薄膜封装或其他公知材料进行封装。
从上述技术方案可以看出，本发明与现有技术相比所具有的有益效果是：提供了一种散斑结构有机发光二极管制作方法。利用散斑像面全息干涉条纹具有定向再现、消色散的独特优点，实现有机发光二极管定向增强出光，并可有效改善器件在不同视角下的色散和光谱漂移现象，并且不会造成漏电流增加，不影响器件的电学性能。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，现结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下即可实现本发明权利要求的全部内容。
图1是本发明散斑像面全息干涉条纹的俯视示意图；
图2是本发明散斑结构有机发光二极管的剖面示意图；
图3是本发明有机发光二极管热蒸发有机层结构示意图；
图4是本发明散斑结构有机发光二极管制作方法流程图；
图5是全息光刻技术曝光形成散斑像面全息干涉条纹光路布置示意图；
图6是本发明实施方式制作的散斑结构的SEM图；
图7是本发明实施例1与现有技术的电压-电流密度比较图；
图8是本发明实施例1与现有技术的电流效率-亮度比较图；
图9是本发明实施例1与现有技术的发光光谱比较图；
图10是本发明实施例1与现有技术的不同角度出光效率增强比图；
图11是本发明实施例2与现有技术的不同角度出光效率增强比图。
具体实施方式
实施例1：散斑物光和参考光夹角为45度。
下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种散斑结构有机发光二极管的制作方法。参加图1所示，该散斑结构110包括类随机分布的条状凹槽111、类随机分布的斑点状凹坑112和类随机分布的凸起状条纹113。
参见图2和图3所述，以下对本发明中散斑结构有机发光二极管结构作具体说明。
在本发明实施例1中，提供一种透明基板120，于透明基板120上依序形成光刻胶散斑结构、第一透明电极200、有机层210和背电极层220。此外，在本发明实施例1中，有机层210的制作方式包含以下步骤：
在第一透明电极200上旋涂或热蒸发制作空穴注入层211；
在空穴注入层211上热蒸发空穴传输层212；
在空穴传输层212上热蒸发发光层213；
在发光层213上热蒸发电子传输层214。
如此，便完成了有机层210的制作流程。需要特别指出的是，有机层210除包含上述四个膜层之外，也可仅包含上述四个膜层中的任一膜层、任二种膜层、任三种膜层或任四种膜层。本发明对有机层210中包含的膜层种类及其数目不作任何具体限制。
参见图4至图6，图4是本发明散斑结构有机发光二极管制作方法流程图；图5是全息光刻技术曝光形成散斑像面全息干涉条纹光路布置示意图；图6是本发明实施方式制作的散斑结构的SEM图。如图所示，本发明的散斑结构制备方法包括步骤：
S1) 通过全息光刻技术曝光形成散斑像面全息干涉条纹。
在该步骤中，在一种实施方式中，正性光刻胶均匀涂布在玻璃基底120上，厚度为1.5 μm。波长为441 nm的He-Cd激光器110，发出激光束经过分束器160后分为两束：一束经过平面反射镜150、空间滤波器140和透镜190后均匀照在毛玻璃180上，激光束被毛玻璃180均匀散射形成散斑物光，物光再由透镜成像组170成像在光刻胶表面；另一束经过平面反射镜150、空间光滤波器140和透镜130后均匀照射在光刻胶表面作为参考光；散斑物光和参考光夹角为45度，两者发生光学干涉，干涉曝光时间为20秒。
S2) 显影、自然风干。
在该步骤中，将上述干涉曝光的光刻胶连同玻璃基底120，浸入到体积分数是1.3%的NaOH溶液中8秒，然后取出，即得到了材质为光刻胶的散斑像面全息干涉条纹110。
S3) 在散斑像面全息干涉条纹上制作第一电极。
在该步骤中，在一种实施方式中，第一电极200采用ITO薄膜，ITO薄膜采用射频测控溅射陶瓷靶沉积而成。分子泵真空控制在6.1×10-4 Pa, 氩气（Ar）气流的流速为80sccm，功率为200 W，玻璃基底120及光刻胶散斑像面全息干涉条纹的温度为200摄氏度。得到的散斑结构的ITO薄膜厚度为120 nm，电阻率达到2.2×10-4 欧姆厘米，在波长300 nm～800 nm平均透射率为86.7%。
S4) 依次制作有机层、金属背电极。
在该步骤中，在一种实施方式中，首先在将上述散斑结构的ITO薄膜200用无水乙醇和去离子水进行清洗，完成清洗后放入干燥箱中烘干，并对烘干的ITO薄膜进行紫外臭氧处理，将ITO薄膜200、玻璃基底120及光刻胶散斑110置于旋涂仪的吸盘上，然后往ITO薄膜上滴加PEDOT:PSS溶液，在2000 rpm的转速下，形成空穴注入层211，厚度为80 nm。
将上述制作的空穴注入层211、ITO薄膜200、玻璃基底120及光刻胶散斑110构成的结构体转移到真空蒸发仪中，将真空腔体真空度保持在3×10-6 Torr左右，以0.15 nm/sec的速率蒸镀40 nm的NPB层作为空穴传输层212，接着以1wt%的浓度控制蒸镀20 nm的c545t:Alq3作为发光层213，再蒸镀40 nm厚Alq3作为电子传输层214，然后以0.01nm/sec的速率蒸镀0.5nm的LiF层，该LiF层作为电子注入层；最后，沉积100 nm的铝（Al）作为背电极220，从而得到预成型散斑结构的有机发光二极管器件。
S5) 器件封装成型。
将上述预成型散斑结构的有机发光二极管器件在不接触空气的条件下，通过与真空蒸发仪连接的过渡仓传送到水、氧含量低于0.5 ppm的手套箱内，用环氧树脂封装玻璃盖进行封装。
进一步地，为了更加清楚说明本发明的优点，在相同制备条件下，我们采用现有传统技术制备了材料结构与散斑结构有机发光二极管完全相同的平面器件：玻璃/ITO(120nm)/PDDOT:PSS(nm)/C545T:Alq3(1%,20nm)/Alq3(40 nm)/LiF(0.7)/Al(100nm)。
参见图7，图7是本发明实施例1与现有技术的电压-电流密度比较图。从图中可以看出，散斑结构有机发光二极管同传统常规技术的开启电压相同，均为2.9 V，正如本专利上文所述，本发明散斑结构不影响有机发光二极管的电学特性，不会造成漏电流的产生；而且在开启电压之后，随着电压升高，本发明的器件电流密度比现有技术上升快，说明本发明具有更高的效率。
参见图8，图8是本发明实施例与现有技术的电流效率-亮度比较图。从图中可以看出，在电流密度40 mA/cm2下，本发明器件和现有技术器件的电流效率分别为19.02 cd/A和10.36 cd/A，比现有技术提高了83.6%。
参见图9，图9是本发明实施例1与现有技术的发光光谱比较图。从图中可看出，在电流密度10 mA/cm2下，本发明有机发光二极管器件和现有技术有机发光二极管器件的发光光谱的峰值均为520 nm。说明本专利提出的散斑结构有机发光二极管的发光光谱未因散斑结构而发生改变。此外，上述本发明器件在0度视场和45度下色坐标分别为(0.2885，0.6539)和(0.2813,0.6498)，而现有技术器件在0度视场和45度下色坐标分别为(0.2862，0.6542)和(0.2751,0.6327)，正如本专利上文所述，该结果表明在大视场下，本专利所述的散斑结构有机发光二极管器件可有效抑制光谱色散，这是本发明所具有另一的独特优点。
参见图10，图10是本发明实施例1与现有技术的出光效率增强比图。从图中可看出，在45度到135度视场范围内，本发明的出光效率增强比达2，也就是说出光效率定向提升了200%，而这90度定向增强视场，是由于全息散斑再现正负一级像的原因，是散斑物光和参考光的夹角45度的2倍。
实施例2：散斑物光和参考光夹角为30度。
实施例2中，散斑物光和参考光的夹角为30度，其余所有工艺步骤和参数完全与实施例1相同。参见图11，测试结果表明，在60度120度视场范围内，本发明的出光效率定向提升了200%，而这60度定向增强视场，同意是由于全息散斑再现正负一级像的原因，也是散斑物光和参考光的夹角30度的2倍。说明本发明通过调整散斑物光和参考光的夹角，可实现OLED定向出光增强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (9)
1.一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，包括以下步骤：
S1) 通过全息光刻技术曝光形成散斑像面全息干涉条纹；
S2）通过显影、自然风干获得散斑像面全息结构；
S3) 在散斑像面全息结构上制作第一电极层，厚度为30～180 nm；
S4) 通过旋涂或热蒸发在第一电极层上形成有机层和背电极；
S5) 器件封装成型。
2.如权利1所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，所述的全息光刻技术曝光形成散斑像面全息干涉条纹，包括以下步骤：
1）波长为441 nm激光器发出激光光束，激光光束通过分束器分为两路；
2）一路经扩束器扩束后，再经透镜准直后，照射毛玻璃形成随机散斑物光，散斑物光再经过成像透镜组成像在光刻胶上。
3）另一路经经扩束器扩束后，再经透镜准直后，作为参考光，照射在光刻胶上；
4）散斑物光和参考光夹角在30度～60度，干涉10～60秒后，关闭激光器，在光刻胶上曝光形成散斑像面全息干涉条纹。
3.如权利2所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，所述的光刻胶均匀涂布在基底上，光刻胶厚度为500 nm～2 μm。
4.如权利1所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，所述的显影是指将曝光的光刻胶连同基底放入到体积分数为0.8%～1.5%的NaOH溶液中，显影时间为7～15秒，光刻胶散斑干涉条纹槽深为40 nm～300 nm。
5.如权利1所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，所述的第一电极材料可以是铟锌氧化物、铝锌氧化物、氧化锌、金、银、铝或铜铝合金的一种，也可以是聚3，4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐。
6.如权利1所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于, 所述的第一电极可采用溅射、热蒸镀、旋涂或喷涂的方法制作。
7.如权利1所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，所述的热蒸发有机层，包括以下步骤：
在第一电极上旋涂或热蒸发形成空穴注入层，厚度为20 nm～100 nm；
在该空穴注入层上蒸发形成空穴传输层，厚度为20 nm～100 nm；
在该空穴传输层上蒸发形成发光层，厚度为50 nm～500 nm；
在该发光层上蒸发形成电子传输层，厚度为1 nm～80 nm。
8.如权利1所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，所述的背电极材料是铝、金、铜、银、镁铝、钙铝或镁银合金的一种。
9.如权利1所述的一种散斑结构有机发光二极管制作方法，特征在于，所述的器件封装成型可以采用紫外胶、对二甲苯或聚2-氯对二甲苯薄膜中的一种进行封装，也可采用无机氮化硅薄膜进行封装。
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