CN105784617A - 一种基于光谱分析的水质检测方法 - Google Patents

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李昌利
王慧斌
李臣明
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry

Abstract

本发明公开了一种基于光谱分析的水质检测方法，包括以下步骤：对待测污染水体进行取样；对取样的水体进行膜分离，得到滤除悬浮物的透过液和含有悬浮物的浓缩液；对透过液进行光谱检测，分析得到污染物的浓度；对污染物的浓度进行比例因子校正。本发明通过简单的膜分离完全消除了悬浮物对通常光谱水质检测系统的散射影响，不仅使得测量得到的水质污染物浓度数据精确，同时大大减少了光谱水质检测系统后续的建模工作量。

Description

一种基于光谱分析的水质检测方法
技术领域
本发明涉及环境监测领域，尤其涉及一种基于光谱分析的水质检测方法。
背景技术
水质光谱测量分析法利用光谱学原理对水体中的各类污染物质浓度进行精确的定量分析方法。大多数有机分子在紫外可见光谱区存在较强的吸收，可以采用光谱分析的方式对多种反映水体有机物污染的指标进行测定，如化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、总有机碳(TOC)、溶解有机碳(DOC)等。早期的单波长法和双波长法只适用于测量污染物成分单一或各组分含量相对稳定的情形。全光谱法可以得到紫外可见光谱范围内的吸光度，能对水体全部污染物进行测量，所以是当前学术界和企业家研究开发热点。紫外可见光吸收光谱法检测速度快，无二次污染，成本低，可实现在线、原位测量等优点，在水质检测与监测领域获得了广泛的研究与应用。目前国内外已有多家公司生产有相关的水质检测仪。
但是紫外可见光谱测量水体中的悬浮物对入射光有很强的散射，对后续得到的光谱图像产生不良影响。早期的双波长法通过两个波长处的吸光度差值与待测样品浓度成正比，无需参比液即可消除浊度等的影响。奥地利是能公司(s::can)开发的系统把从氙灯出射的光束被分为测量光束与参考光束，测量光束从被分析的水样中穿过，经过光学元件收集后与参考光束一同进入一个微型光谱仪。这种双光路设计可以补偿外界环境的干扰，但效果欠佳，系统设计复杂。采用偏最小二乘或机器学习方法建模时，通常采用生活污水、地表水或工业废水的静置澄清水样，虽然这种水样借助于预处理而未以浊度校正光谱进行建模的方法能够得到很好的精度，但是实现在线、原位测量尚待研究。多元散射校正法广泛应用于可见近红外相关光谱的研究，此法可有效消除样品间散射影响所导致的基线平移和偏移，但是鲜有学者将其应用于紫外可见光谱分析。
发明内容
针对现有紫外可见光谱水质检测系统无法高效消除水体悬浮物的浊度影响，本发明提供了一种基于光谱分析的水质检测方法，能够有效消除浊度对光谱检测的影响，操作简单，效果良好。
一种水质检测方法，包括以下步骤：
步骤一：对污染水体进行取样；
步骤二：对取样的水体进行膜分离，得到滤除悬浮物的透过液和含有悬浮物的浓缩液；
步骤三：对透过液进行光谱检测，分析得到待测污染物的浓度为Xi；
步骤四：对Xi进行比例因子校正，测定原液体积为V1，透过液体积为V2，得到实际的污染物浓度为Xi(V1÷V2)。
作为优选，所述膜分离采用微滤膜分离，微滤膜价格低廉，并且分离速度很快。所述的微滤膜利用待分离混合物各组成成分在质量、体积大小和几何形态的差异，用过筛的方法使大于微孔的组分很难通过，而小于微孔的组分容易通过，从而达到分离的目的。
作为优选，所述微滤膜的膜孔径为0.45μm-0.50μm，这是因为水体中悬浮物孔径一般在0.45μm-0.50μm，这些悬浮物会造成很强的散射影响。
作为优选，所述微滤膜的膜孔径为0.45μm。
作为优选，步骤一用有刻度的方形容器取样。
本发明通过膜分离处理完全消除了水体中悬浮物的浊度对污染物光谱的不良影响，精确度高，可以得到污染物的高质量光谱曲线，为后续的定量分析奠定了很好的基本。本发明操作简单，后续的建模分析无需考虑浊度的影响，省略了建模校正的过程，因而更加高效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
一种水质检测方法，包括以下步骤：
步骤一：用有刻度的方形容器对待测污染水体进行取样；
步骤二：对取样得到的水体进行膜分离，得到滤除悬浮物的透过液和含有悬浮物的浓缩液；所述膜分离的膜孔径在0.45μm-0.50μm。
步骤三：对透过液进行光谱检测，分析得到污染物的浓度为Xi；
步骤四：对Xi进行比例因子校正，具体如下：测定原液体积为V1，透过液体积为V2，最终对应的污染物浓度为Xi(V1÷V2)。透过液相对于原液来说污染物总量没变，但体积发生了变化，所以这里需要进行浓度比例校正。
实施例2
采用人工合成的污染水体进行检测：在室外长江南京段河道取出水体，用过滤膜过滤出悬浮物，晒干，取各重80g的十份样品备用。合成溶液体积为1升，不同污染物不同浓度的测试溶液中加入一份80g的悬浮物，搅拌均匀等待测试。采用实施例1的方法先对测试溶液进行过滤处理；直接测量的方法则无需过滤处理。
将500mg/L的邻苯二甲酸氢钾测试液，分别稀释为四个浓度的样本：50.00mg/L、100.00mg/L、150.00mg/L、200.00mg/L。依次对每个样本各测量5次，计算平均值与平均误差，对比数据如表1所示。由表1可以看出过滤了悬浮物后测量的精确度大大提高。
表1.不同浓度COD水体的实际平均测量值比较
配制四种不同浓度的硝酸钾溶液作为NO3-N性能检测的标准溶液。依次对每个样本各测量5次，计算平均值与平均误差，对比数据如表2所示。由表2可以看出过滤了悬浮物后测量的精确度也大大提高。
表2.不同浓度NO3-N水体的实际平均测量值比较

Claims (5)

1.一种基于光谱分析的水质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对污染水体进行取样；
步骤二：对取样的水体进行膜分离，得到滤除悬浮物的透过液和含有悬浮物的浓缩液；
步骤三：对透过液进行光谱检测，分析得到待测污染物的浓度为Xi；
步骤四：对Xi进行比例因子校正，测定原液体积为V1，透过液体积为V2，得到实际的污染物浓度为Xi(V1÷V2)。
2.根据权利要求1所述的基于光谱分析的水质检测方法，其特征在于，所述膜分离采用微滤膜分离。
3.根据权利要求2所述的基于光谱分析的水质检测方法，其特征在于，所述微滤膜的膜孔径为0.45μm-0.50μm。
4.根据权利要求3所述的基于光谱分析的水质检测方法，其特征在于，所述微滤膜的膜孔径为0.45μm。
5.根据权利要求1所述的基于光谱分析的水质检测方法，其特征在于，步骤一用有刻度的方形容器取样。
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