CN105779950B - 低温气相沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温气相沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜的方法，该方法包括以下步骤：1）在丙酮与无水乙醇超声清洗硅基底，移入镀膜腔中；2）抽真空直到真空度小于4.0×10‑3 Pa；3）清洗条件如下：通入Ar至气压为2～3 Pa，对硅基底施加‑1000～‑1200 V的负偏压进行等离子体辉光清洗10 min；4）沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜：保持偏压‑500‑1000 V，频率3.5 KHz，占空比15‑25%；沉积过程中Ar气流量保持在80‑200sccm，CH4流量40～50 sccm，气压保持在0.45～0.5 Pa，靶功率800～900 W，沉积时间1h，沉积薄膜的厚度约1µm。本发明所制得的洋葱结构碳基超润滑薄膜具有高硬度、极好的化学惰性、低的摩擦系数、良好的耐磨性能等优点。

Description

低温气相沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种在硅基底上低温气相沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜的方法，属于真空镀膜领域。
技术背景：
类金刚石碳(diamond-like carbon，DLC)薄膜是一类性质近似于金刚石，具有高硬度、极好的化学惰性、低的摩擦系数、良好的耐磨性能，高电阻率、良好光学性能和化学稳定性等优异性能的非晶碳薄膜，因此在机械、摩擦学、航空航天、生物医学、光电子领域甚至是包装和装潢方面都有着巨大的应用前景。虽然传统的类金刚石（DLC）薄膜，由于其具有高的sp3杂化碳含量而具有很好的硬度，同时有良好的摩擦学特性，但由于受到了其高脆性的影响，在实际应用中容易破裂和磨损。因此使得传统类金刚石（DLC）薄膜在应用中受到极大地限制。
发明内容：
本发明采用反应磁控溅射Ni靶气相沉积技术，直接在基底上沉积洋葱碳薄膜(fullerene-like carbon films)。目的是在低温下制备优良性能的碳基薄膜。该方法容易操作，制备的薄膜均匀，薄膜具有优良的机械力学及摩擦磨损特性。用这种方法制得的薄膜在各种需要减磨抗磨的环境中具有潜在的应用前景，为碳基薄膜的应用提供了一种新的可能。
传统方法制备洋葱结构碳薄膜，要求较高的基片温度（300－500 ℃），而且在生长过程中要避免高能离子的轰击。实际应用中一般工件能承受不变形的温度都低于500 ℃，使得这类薄膜在实际应用中遭遇到很大限制。因此，我们利用反应磁磁控溅射气相沉积技术发展了一种低温沉积含氢的洋葱薄膜的方法，将洋葱结构复合在含氢碳基体中，实现洋葱结构优秀的机械性能与含氢碳基体的力学、摩擦学特性相统一。可以在达到优良使用性能的同时降低能源消耗。将洋葱结构复合在含氢碳基体中，实现洋葱结构优秀的机械性能与含氢碳基体的力学、摩擦学特性相统一。提高其在实际应用中的前景及可靠性。
本发明的制备方法简单易行，主要包括以下步骤：
1）本发明采用中频磁控溅射气相沉积技术；
2）在丙酮与无水乙醇超声清洗硅基底，移入镀膜腔中；
3）抽真空直到真空度小于4.0×10-3 Pa；
4）清洗条件如下：通入纯度为99.999%的Ar至气压为2～3 Pa，对硅基底施加-1000～-1200 V的负偏压进行等离子体辉光清洗10 min；
5）沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜：保持偏压-500-1000 V，频率3.5 KHz，占空比15-25%；沉积过程中Ar气流量保持在80-200sccm，CH4流量40～50 sccm，气压保持在0.45～0.5 Pa，靶功率800～900 W，沉积时间1h，沉积薄膜的厚度约1µm。
附图说明
图1为洋葱结构碳薄膜TEM照片。
图2为纳米压痕弹性回复曲线图。
图3为在载荷20N、频率10Hz下与传统a-C:H薄膜的摩擦曲线比较。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进行说明。
实施例1
低温气相沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜的方法，主要包括以下步骤：
1）将硅片先放置在丙酮与无水乙醇中分别用超声波清洗10 min，然后用去离子水中冲洗，氮气吹干，送入真空室；
2）待真空抽到小于4.0×10-3帕时，通入工作气体 (纯度为99.999%的Ar)至气压为2～3 Pa， 对基片施加-1000～-1200 V的负偏压进行等离子体辉光清洗10 min；
3）保持偏压-1000 V，频率3.5 KHz，占空比15% 。沉积过程中Ar气流量保持在80sccm，CH4流量40 sccm，气压保持在0.45～0.5 Pa，靶功率800～900 W. 沉积时间1h。沉积薄膜的厚度约1µm。
实施例2
1、采用JEM 3010型高分辨率透射电子显微镜 (HRTEM) 对薄膜的微观形貌进行表征，结果如图1所示，薄膜由镶嵌在非晶网络中的洋葱碳构成。
2、利用Nano-indenter II型纳米压痕仪测定薄膜的硬度及弹性回复，压入深度100nm，如图2所示，洋葱结构碳薄膜硬度21.5GPa, 弹性模量140GPa, 弹性恢复达到85%,说明薄膜具有很好的韧性和强度。
3、利用UMT摩擦试验机，在载荷20N，频率10Hz下与传统a-C:H薄膜的摩擦曲线比较（图3），洋葱碳薄膜的摩擦系数是传统a-C:H薄膜的1/6，约0.008左右，表现出超润滑性能。

Claims (1)

1.低温气相沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）采用中频磁控溅射气相沉积技术，采用Ni靶作为磁控溅射靶；
2）在丙酮与无水乙醇超声清洗硅基底，移入镀膜腔中；
3）抽真空直到真空度小于4.0×10-3 Pa；
4）清洗条件如下：通入Ar至气压为2～3 Pa，对硅基底施加-1000～-1200 V的负偏压进行等离子体辉光清洗10 min；
5）沉积洋葱结构碳基超润滑薄膜：保持偏压-500-1000 V，频率3.5 kHz，占空比15-25%；沉积过程中Ar气流量保持在80-200sccm，CH4流量40～50 sccm，气压保持在0.45～0.5Pa，靶功率800～900 W，沉积时间1h，沉积薄膜的厚度为1µm。
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