CN105778816A - 一种高韧性纳米炭黑/环氧树脂导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性纳米炭黑/环氧树脂导电胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，按重量百分比计包括以下组分：液态环氧树脂5％‑15％、环氧稀释剂30％‑70％、环氧固化剂3‑35％、环氧增韧剂1‑7％、纳米炭黑0.5‑5％、硅烷型偶联剂0‑1％、pH调节剂0.05％‑0.5％。本发明一种高韧性纳米炭黑/环氧树脂导电胶及其制备方法，导电胶采用纳米炭黑为导电填料，结构性高，正阻特性弱。

Description

一种高韧性纳米炭黑/环氧树脂导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电胶及其制备方法，特别涉及一种高韧性纳米炭黑/环氧树脂导电胶。
背景技术
随着电力电子行业的迅猛发展，各种高压套管、母线的需求也日益增加，这些高压管线的金属导体在加工过程中不可避免的有毛刺存在，这些毛刺在高电压状态下会成为尖端放电源，长时间的放电会对外层绝缘材料造成伤害，严重时会导致绝缘失效。
为保证高压输电线路的安全可靠运行，需在导芯上面设置一层导体屏蔽层，来起到均匀电荷的作用，传统的方法是在导芯上面包覆一层导电布，但是这样导电布与到新直接不能完全贴合，两者之间的缝隙会进入水蒸气及空气，降低绝缘材料的绝缘效果，因此随着绝缘等级的提高，慢慢发展为在导芯表面涂具有一定电阻率的复合材料，而大多数的导电胶都是通过导电填料+胶黏剂体系来实现的，而使用的填料多为微米级填料，这种体系的导电胶电阻会随着温度的升高急剧增大，当达到一定温度时甚至可能变为绝缘体(PTC效应)，使其起不到均匀电荷的作用，而导芯在高压电力输送时，会产生大量的热，造成导芯温度升高，尺寸变形量较大，这就要求导电胶一方面要具有比较低的正阻特性，另一方面要求导电胶具有比较高的线膨胀系数，在导体因温度的变化而收缩或膨胀时不至于脱层。
发明内容
为了解决背景技术中所存在的技术问题，本发明提出一种高韧性纳米炭黑/环氧树脂导电胶及其制备方法，导电胶采用纳米炭黑为导电填料，结构性高，正阻特性弱。
本发明的技术解决方案是：一种高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：按重量百分比计包括以下组分：液态环氧树脂5％-15％、环氧稀释剂30％-70％、环氧固化剂3-35％、环氧增韧剂1-7％、纳米炭黑0.5-5％、硅烷型偶联剂0-1％、pH调节剂0.05％-0.5％。
上述环氧树脂是E51(CYD-128)或E44或E20。优选环氧树脂E51。
上述环氧稀释剂是丁基缩水甘油醚或乙二醇二缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚或辛基缩水甘油醚或三羟甲基三缩水甘油醚，优选丁基缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚。
上述环氧固化剂选自聚醚胺D-230、聚醚胺D-400或聚酰胺650、聚酰胺651，优选D-230或D-400。
上述环氧增韧剂选自邻苯二甲酸二丁酯、聚醚胺D-2000或D-4000，优选邻苯二甲酸二丁酯或聚醚胺D-2000。
上述纳米炭黑平均粒径为1～100nm。
上述硅烷型偶联剂选自KH-550、KH-560或KH-570，优选KH-550或KH-560。
上述pH调节剂选自NaOH、KOH、冰乙酸或硬脂酸，优选NaOH或冰乙酸。
一种高韧性纳米炭黑/环氧导电胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取0.5-5份质量的纳米炭黑，在120℃下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用；
(2)配制5％的偶联剂乙醇溶液；
(3)用pH调节剂将步骤(2)的偶联剂乙醇溶液pH调至所需值，KH550调至10～12，KH560调至3～4，加入步骤(1)中准备好的纳米炭黑；
(4)将步骤(3)的混合料液在20～40℃下低速搅拌3-6h，将纳米炭黑抽滤分离出，用乙醇清洗干净，在150℃烘干后，放入干燥皿待用；
(5)称取5-15份质量的树脂及30-70份质量的稀释剂，加入(4)处理好的炭黑在80～110℃下超声搅拌0.5～2h后，将温度降至30～60℃；
(6)称取3-35份质量的固化剂及1-7份质量增韧剂加入(5)中的混合料液中搅拌5～15min；
(7)冷却至室温得到所配制的导电胶液。
本发明提出一种高韧性纳米炭黑/环氧树脂导电胶及其制备方法，导电胶采用纳米炭黑为导电填料，结构性高，正阻特性弱，且采用柔性固化剂及增韧剂，具有比较高的线膨胀系数，能更好地满足不同场合对导电胶的需求。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。其中所用化学试剂均为市售商品。
实施例1
本实施例中所述导电胶包括如下组分：10g E-51树脂、60g丁基缩水甘油醚、5g聚醚胺D-230、6g聚醚胺D-2000、3g纳米炭黑、1g硅烷偶联剂KH-550、0.1gNaOH、。
本实施例所述导电胶的制备方法如下：
(1)称取3g的纳米炭黑，在120℃下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用；
(2)配制5％的KH-550乙醇溶液；
(3)用NaOH将(2)的溶液pH调至10，加入(1)准备好的炭黑；
(4)将(3)混合料液在20～40℃下低速搅拌3-6h，将纳米炭黑抽滤分离出，用乙醇清洗干净，在150℃烘干后，放入干燥皿待用；
(5)称取10g E-51树脂、60g丁基缩水甘油醚，加入(4)处理好的炭黑在80～110℃下超声搅拌0.5～2h后，将温度降至30～60℃；
(6)称取5g聚醚胺D-230、6g聚醚胺D-2000加入(5)中的混合料液中搅拌5～15min；
(7)冷却至室温得到所配制的导电胶液；
(8)得到的导电胶，25℃方阻为800-950Ω·cm、100℃方阻为850～1000Ω·cm、断裂伸长率为252％。
实施例2
本实施例中所述导电胶包括如下组分：10g E-51树脂、60g丁基缩水甘油醚、5g聚醚胺D-230、6g聚醚胺D-2000、3g纳米炭黑、1g硅烷偶联剂KH-560、0.2g冰乙酸、。
本实施例所述导电胶的制备方法如下：
(1)称取3g的纳米炭黑，在120℃下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用；
(2)配制5％的KH-560乙醇溶液；
(3)用冰乙酸将(2)的溶液pH调至4，加入(1)准备好的炭黑；
(4)将(3)混合料液在20～40℃下低速搅拌3-6h，将纳米炭黑抽滤分离出，用乙醇清洗干净，在150℃烘干后，放入干燥皿待用；
(5)称取10g E-51树脂、60g丁基缩水甘油醚，加入(4)处理好的炭黑在80～110℃下超声搅拌0.5～2h后，将温度降至30～60℃；
(6)称取5g聚醚胺D-230、6g聚醚胺D-2000加入(5)中的混合料液中搅拌5～15min；
(7)冷却至室温得到所配制的导电胶液；
(8)得到的导电胶，25℃方阻为750～900Ω□cm、100℃方阻为850～950Ω□cm、断裂伸长率为243％。

Claims (9)

1.一种高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：按重量百分比计包括以下组分：液态环氧树脂5％-15％、环氧稀释剂30％-70％、环氧固化剂3-35％、环氧增韧剂1-7％、纳米炭黑0.5-5％、硅烷型偶联剂0-1％、pH调节剂0.05％-0.5％。
2.根据权利要求1所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：所述环氧树脂是E51(CYD-128)或E44或E20。
3.根据权利要求1所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：所述环氧稀释剂是丁基缩水甘油醚或乙二醇二缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚或辛基缩水甘油醚或三羟甲基三缩水甘油醚。
4.根据权利要求1或2或3所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：所述环氧固化剂是聚醚胺D-230或聚醚胺D-400或聚酰胺650或聚酰胺651。
5.根据权利要求4所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：所述环氧增韧剂是邻苯二甲酸二丁酯或聚醚胺D-2000或聚醚胺D-4000。
6.根据权利要求5所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：所述纳米炭黑平均粒径为1～100nm。
7.根据权利要求6所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：所述硅烷型偶联剂是KH-550、KH-560或KH-570。
8.根据权利要求1所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶，其特征在于：所述pH调节剂是NaOH、KOH、冰乙酸或硬脂酸。
9.一种如权利要求1～8所述的高韧性纳米炭黑/环氧导电胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取0.5-5份质量的纳米炭黑，在120℃下去潮处理6h，处理后放入干燥皿中待用；
(2)配制5％的偶联剂乙醇溶液；
(3)用pH调节剂将步骤(2)的偶联剂乙醇溶液pH调至所需值，KH550调至10～12，KH560调至3～4，加入步骤(1)中准备好的纳米炭黑；
(4)将步骤(3)的混合料液在20～40℃下低速搅拌3-6h，将纳米炭黑抽滤分离出，用乙醇清洗干净，在150℃烘干后，放入干燥皿待用；
(5)称取5-15份质量的树脂及30-70份质量的稀释剂，加入(4)处理好的炭黑在80～110℃下超声搅拌0.5～2h后，将温度降至30～60℃；
(6)称取3-35份质量的固化剂及1-7份质量增韧剂加入(5)中的混合料液中搅拌5～15min；
(7)冷却至室温得到所配制的导电胶液。
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