CN105778549B - 一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法 - Google Patents

一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，属于生物基塑料开发领域。目的是为了提供一种工艺简单、生产成本低、易实现产业化的生物质塑料的制备方法。取木质纤维原料粉碎，然后用球磨机对原料进行球磨得粉料，球磨时间为4‑15h。在配制有酒石酸铁钠溶液的容器中加入经球磨预处理的木质纤维粉料，经冰箱1‑5℃低温润胀后放入内腔温度为30‑80℃的捏合机中捏合3‑6h，烘干制得具有一定热塑性的初始样品，在初始样品中加入质量分数为5‑40％的甘油，在温度为50‑140℃，转速为30‑110r/min的条件下在双螺旋挤出机中循环5‑60min，然后挤出得到注塑级的生物基塑料。本发明工艺简单，资源利用率高，得到的产品具有力学性能佳，绿色环保，可生物降解等优点。

Description

一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料 的方法
技术领域
本发明技术属于生物基塑料开发领域，主要涉及一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法。
背景技术
塑料是现代生活中必不可少的，现有的塑料基本是石油基塑料，虽然给生活中带来了便利，但是在生产过程中会造成污染。资料显示生产1t塑料需要消耗3t以上的石油，由此可见生产塑料将消耗大量的石油资源。石油作为不可再生资源日益枯竭。因此本着可持续发展的原则，以可再生的生物质原料替代石化原料合成生物基塑料越来越受到关注。
我国是一个农业大国，每年产生的农林废弃物如秸秆、木材边角料等木质纤维约有9亿t。而且这些木质纤维类生物质可以不断再生，这是21世纪可被人类利用的最丰富的可再生绿色资源。因此，将秸秆、林木等木质纤维类生物质制成生物基塑料具有良好的前景。
目前，对生物质原料的利用基本集中在复合材料领域，许多学者研究木质纤维原料与高分子复合新材料及界面改性等。专利103773052A公布一种木塑材料的制备工艺，该专利材料用聚丙烯回收再生料，聚乙烯回收再生料，木粉，润滑剂等按比例配置得到，在该专利中生物质木粉加入最大含量不超过70％。专利101747652A公布了一种木塑材料的制备方法，改材料采用乙烯-醋酸乙烯酯，石蜡、木粉、偶联剂等组成具备热塑性的特征，然后由于热塑性材料作为胶黏剂并不能使得高比例的木粉胶黏，该专利生物质木粉的含量仅有50％。上述这些产品是生物质与高分子复合的产品，生物质含量不高。
目前国内外对木质纤维进行改性主要通过酯化、醚化等化学反应的手段实现。松田明等发现在二甲基酰胺、二甲基亚砜等溶剂中，以二甲基苯甲胺为催化剂，木材能够与顺丁烯二酸酐(MA)、邻苯二甲酸酐(PA)在室温条件发生酯化反应获得含悬挂羧基的酯化木材。在160℃、115Mpa下具有显著的流动性，可热压成塑料薄片。张彰等对杨木粉进行改性，研究发现，木材经过苄基化改性后，玻璃化转变温度降为100℃左右，具有较好的热塑性。苏萌以N-甲基咪唑溶解邻苯二甲酸酐，加入粉料反应，并用丙酮洗涤制得注塑级的生物基塑料。但这些研究存在改性过程复杂，成本较高，溶剂回收困难等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明专利以酒石酸铁钠络合溶液和甘油屏蔽木质纤维大分子间的羟基，通过冰箱低温润胀、捏合机中捏合后烘干样加入甘油在双螺杆挤出机中挤出，制得了注塑级的生物基塑料。
本发明所采用的技术方案是：一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，包括以下步骤：
(1)用木质纤维原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥；
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨处理，每30min正反向交替运行；
(3)将一定量的蒸馏水加入盛有FeCl3·6H2O、酒石酸钠、NaOH的烧杯中，配制酒石酸铁钠溶液，并在该配制的酒石酸铁钠溶液中加入一定量的经球磨预处理的木质纤维粉料，搅拌混合；
(4)将混合物放入冰箱内润胀；
(5)将润胀后的混合物放入捏合机内腔中捏合，并将捏合后的混合物取出后烘干；
(6)将烘干的混合物打碎后加入甘油，在温度为50-140℃、转速为30-110r/min的条件下于双螺旋挤出机中循环5-60min后挤出即得生物基塑料。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(1)中所述的木质纤维原料包含有木材、木屑、扶桑枝条、秸秆、芦苇、稻壳、玉米芯、花生壳和甘蔗渣等一切木质纤维类生物质。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(2)中所述的球磨处理时间为4-15h，每30min正反转交替一次，交替间隔停机时间为0min，转速为516r/min，频率为40Hz。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(3)中所述的酒石酸铁钠溶液由600mL蒸馏水加入盛有16.2-64.8gFeCl3·6H2O、41.4-165.6g酒石酸钠、30-60gNaOH的烧杯中配制而成。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(3)中所述的一定量的经球磨预处理的木质纤维粉料可以是60-100g。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(4)中所述的冰箱内润胀温度为1-5℃。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(5)中所述的捏合机内腔温度为30-80℃，捏合时间为3-6h。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(6)中所述加入甘油的质量分数为5-40％。
本发明专利提供的方法工艺中，步骤(6)中所述在温度为50-140℃、转速为30-110r/min的条件下于双螺旋挤出机中循环5-60min后挤出。
本发明与现有技术不同之处在于，本发明取得了如下技术效果：取一定量的木质纤维原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥，采用行星球磨机对原料进行球磨处理，每30min正反向交替运行。将蒸馏水加入盛有FeCl3·6H2O、酒石酸钠、NaOH的烧杯中配制酒石酸铁钠溶液，在配制的酒石酸铁钠溶液中加入一定量的经球磨预处理的木质纤维粉料，搅拌混合。将混合物放入冰箱内润胀，将润胀后的混合物放入捏合机内腔中捏合。取出后烘干，烘干的样品打碎后加入甘油，在温度为50-140℃、转速为30-110r/min的条件下于双螺旋挤出机中循环5-60min后挤出即得可注塑级生物基塑料。本发明专利产品节省了生产成本，并具有绿色环保的优势，有利于实现注塑级生物基塑料的产业化，本专利产品可以应用于建筑材料、家具材料等行业。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明使用的木质纤维原料属于环保型绿色天然材料，安全无毒且可完全生物降解，既不会对制备的生物基塑料产生毒性，也不会对设备产生腐蚀、给环境带来污染，还可降低原料成本。
2、由于本发明使用的球磨、捏合和挤出设备简单常见，不需要添加贵重设备，因此可低成本地实现绿色制备工艺。
3、本发明所制备的生物基塑料具有绿色无毒的优势，较好的可塑性能，并且材料轻，力学性能佳。
4、本发明提供的制备生物基塑料的工艺方法操作简单，工艺容易控制且生产成本低。
5、本发明制备的生物基塑料用途广泛，属于高附加值产品。可高效利用木质纤维类生物质资源，拓宽用途，提高其使用价值。
下面结合附图对本发明作进一步说明。
附图说明
图1材料的断面电镜图，A是经球磨处理的粉料含量60g，0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)和25％甘油的注塑样条弯曲断面扫描电镜图，B是经球磨预处理的木质纤维粉料含量90g，0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)和25％甘油的注塑样条弯曲断面扫描电镜图，C是经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g，0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)和20％甘油的注塑样条弯曲断面扫描电镜图，D是经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g，0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)和30％甘油的注塑样条弯曲断面扫描电镜图
图2XRD图，a经球磨预处理的木质纤维粉料，b经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g和0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)在捏合机中捏合后烘干的样，c经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g和0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)在捏合机中捏合后烘干的样，在挤出机中加入30％甘油挤出的最终样
图3红外光谱图，a经球磨预处理的木质纤维粉料，b经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g和0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)在捏合机中捏合后烘干的样，c经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g和0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)在捏合机中捏合后烘干的样，在挤出机中加入30％甘油挤出的最终样。
图4热重图，a经球磨预处理的木质纤维粉料，b经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g和0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)在捏合机中捏合后烘干的样，c经球磨预处理的木质纤维粉料含量80g和0.2mol/L酒石酸铁钠(以FeCl3·6H2O计)在捏合机中捏合后烘干的样，在挤出机中加入30％甘油挤出的最终样。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，技术工艺步骤，具体实施条件和材料，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的木质纤维原料包含有木材、木屑、扶桑枝条、秸秆、芦苇、稻壳、玉米芯、花生壳和甘蔗渣等一切木质纤维类生物质。以下，以胡桑枝条为木质纤维原料，对本发明具体实施进行说明。
实施例1
(1)以胡桑枝条为原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥。
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨预处理，球磨罐材质为玛瑙，容量为250mL，并加入10个直径为10的氧化锆磨球，20个直径为7的氧化锆磨球，100个直径为5的氧化锆磨球，每30min正反向交替运行，球磨时间4h，频率为40Hz。
(3)将600mL蒸馏水加入盛有17.0gFeCl3·6H2O、43.0g酒石酸钠、60gNaOH以及60g经球磨预处理的木质纤维粉料的烧杯中，并用FeCl3·6H2O、酒石酸钠、NaOH配制的酒石酸铁钠溶液倒入盛有经球磨预处理的木质纤维粉料溶液的烧杯中，搅拌混合。
(4)将混合物放入4℃冰箱中润胀24h。
(5)将润胀后的混合物放入内腔为40℃的捏合机中捏合5h，取出后烘干。
(6)烘干的样品打碎后加入质量分数为25％的甘油并置于双螺旋挤出机中在温度为70℃、转速为70r/min的条件下，循环5min后挤出即得生物基塑料。
经注塑成型后测试，所得材料弯曲强度为12.44Mpa，拉伸强度为4.60Mpa，断裂伸长率为0.50％。
实施例2
(1)以胡桑枝条为原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥。
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨预处理，球磨罐材质为玛瑙，容量为250mL，并加入10个直径为10的氧化锆磨球，20个直径为7的氧化锆磨球，100个直径为5的氧化锆磨球，每30min正反向交替运行，球磨时间4h，频率为40Hz。
(3)将600mL蒸馏水加入盛有32.4gFeCl3·6H2O、82.8g酒石酸钠、60gNaOH以及60g经球磨预处理的木质纤维粉料的烧杯中，并用FeCl3·6H2O、酒石酸钠、NaOH配制的酒石酸铁钠溶液倒入盛有经球磨预处理的木质纤维粉料溶液的烧杯中，搅拌混合。
(4)将混合物放入4℃冰箱中润胀24h。
(5)将润胀后的混合物放入内腔为40℃的捏合机中捏合5h，取出后烘干。
(6)烘干的样品打碎后加入质量分数为25％的甘油并置于双螺旋挤出机中在温度为70℃、转速为70r/min的条件下，循环5min后挤出即得生物基塑料。
经注塑成型后测试，所得材料弯曲强度为17.51Mpa，拉伸强度为8.39Mpa，断裂伸长率为3.36％。
实施例3
(1)以扶桑枝条为原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥。
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨预处理，球磨罐材质为玛瑙，容量为250mL，并加入10个直径为10的氧化锆磨球，20个直径为7的氧化锆磨球，100个直径为5的氧化锆磨球，每30min正反向交替运行，球磨时间4h，频率为40Hz。
(3)将600mL蒸馏水加入盛有32.4gFeCl3·6H2O、82.8g酒石酸钠、60gNaOH以及60g经球磨预处理的木质纤维粉料的烧杯中，并用FeCl3·6H2O、酒石酸钠、NaOH配制的酒石酸铁钠溶液倒入盛有经球磨预处理的木质纤维粉料溶液的烧杯中，搅拌混合。
(4)将混合物放入4℃冰箱中润胀36h。
(5)将润胀后的混合物放入内腔为40℃的捏合机中捏合5h，取出后烘干。
(6)烘干的样品打碎后加入质量分数为25％的甘油并置于双螺旋挤出机中在温度为70℃、转速为70r/min的条件下，循环5min后挤出即得生物基塑料。
经注塑成型后测试，所得材料弯曲强度为18.32Mpa，拉伸强度为9.68Mpa，断裂伸长率为1.74％。
实施例4
(1)以扶桑枝条为原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥。
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨预处理，球磨罐材质为玛瑙，容量为250mL，并加入10个直径为10的氧化锆磨球，20个直径为7的氧化锆磨球，100个直径为5的氧化锆磨球，每30min正反向交替运行，球磨时间4h，频率为40Hz。
(3)将600mL蒸馏水加入盛有32.4gFeCl3·6H2O、82.8g酒石酸钠、60gNaOH以及80g经球磨预处理的木质纤维粉料的烧杯中，并用FeCl3·6H2O、酒石酸钠、NaOH配制的酒石酸铁钠溶液倒入盛有经球磨预处理的木质纤维粉料溶液的烧杯中，搅拌混合。
(4)将混合物放入4℃冰箱中润胀24h。
(5)将润胀后的混合物放入内腔为40℃的捏合机中捏合5h，取出后烘干。
(6)烘干的样品打碎后加入质量分数为25％的甘油并置于双螺旋挤出机中在温度为70℃、转速为70r/min的条件下，循环5min后挤出即得生物基塑料。
经注塑成型后测试，所得材料弯曲强度为21.76Mpa，拉伸强度为8.21Mpa，断裂伸长率为2.02％。
实施例5
(1)以扶桑枝条为原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥。
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨处理，球磨罐材质为玛瑙，容量为250mL，并加入10个直径为10的氧化锆磨球，20个直径为7的氧化锆磨球，100个直径为5的氧化锆磨球，每30min正反向交替运行，球磨时间4h，频率为40Hz。
(3)将600mL蒸馏水加入盛有32.4gFeCl3·6H2O、82.8g酒石酸钠、60gNaOH的烧杯中配制得到酒石酸铁钠溶液，在配制的酒石酸铁钠溶液中加入80g经球磨预处理的木质纤维粉料并搅拌混合。
(4)将混合物放入4℃冰箱中润胀24h。
(5)将润胀后的混合物放入内腔为40℃的捏合机中捏合5h，取出后烘干。
(6)烘干的样品打碎后加入质量分数为30％的甘油并置于双螺旋挤出机中在温度为70℃、转速为70r/min的条件下，循环40min后挤出即得生物基塑料。
经注塑成型后测试，所得材料弯曲强度为28.39Mpa，拉伸强度为10.09Mpa，断裂伸长率为2.48％。
实施例6
(1)以扶桑枝条为原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥。
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨处理，球磨罐材质为玛瑙，容量为250mL，并加入10个直径为10的氧化锆磨球，20个直径为7的氧化锆磨球，100个直径为5的氧化锆磨球，每30min正反向交替运行，球磨时间4h，频率为40Hz。
(3)将600mL蒸馏水加入盛有32.4gFeCl3·6H2O、82.8g酒石酸钠、60gNaOH的烧杯中配制得到酒石酸铁钠溶液，在配制的酒石酸铁钠溶液中加入80g经球磨预处理的木质纤维粉料并搅拌混合。
(4)将混合物放入4℃冰箱中润胀24h。
(5)将润胀后的混合物放入内腔为40℃的捏合机中捏合5h，取出后烘干。
(6)烘干的样品打碎后加入质量分数为30％的甘油并置于双螺旋挤出机中在温度为140℃、转速为70r/min的条件下，循环5min后挤出即得生物基塑料。
经注塑成型后测试，所得材料弯曲强度为19.54Mpa，拉伸强度为10.32Mpa，断裂伸长率为2.45％。
实施例7
(1)以扶桑枝条为原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥。
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨预处理，球磨罐材质为玛瑙，容量为250mL，并加入10个直径为10的氧化锆磨球，20个直径为7的氧化锆磨球，100个直径为5的氧化锆磨球，每30min正反向交替运行，球磨时间4h，频率为40Hz。
(3)将600mL蒸馏水加入盛有32.4gFeCl3·6H2O、82.8g酒石酸钠、60gNaOH的烧杯中配制得到酒石酸铁钠溶液，在配制的酒石酸铁钠溶液中加入80g经球磨预处理的木质纤维粉料并搅拌混合。
(4)将混合物放入4℃冰箱中润胀24h。
(5)将润胀后的混合物放入内腔为40℃的捏合机中捏合5h，取出后烘干。
(6)烘干的样品打碎后加入质量分数为30％的甘油并置于双螺旋挤出机中在温度为70℃、转速为100r/min的条件下，循环5min后挤出即得生物基塑料。
经注塑成型后测试，所得材料弯曲强度为19.04Mpa，拉伸强度为7.86Mpa，断裂伸长率为0.91％。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (6)

1.一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用木质纤维原料，进行剥皮，晾干，机械粉碎，干燥；
(2)采用行星球磨机对原料进行球磨处理，每30min正反向交替运行；
(3)将600mL蒸馏水加入盛有16.2-64.8gFeCl3·6H2O、41.4-165.6g酒石酸钠、30-60gNaOH的烧杯中，配制酒石酸铁钠溶液，并在该配制的酒石酸铁钠溶液中加入60-100g经球磨预处理的木质纤维粉料，搅拌混合；
(4)将混合物放入冰箱内润胀；
(5)将润胀后的混合物放入捏合机内腔中捏合，并将捏合后的混合物取出后烘干；
(6)将烘干的混合物打碎并加入甘油，在温度为50-140℃、转速为30-110r/min的条件下于双螺旋挤出机中循环5-60min后挤出即得到生物基塑料。
2.根据权利要求1所述的 一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，其特征在于步骤(1)中所述的木质纤维原料包含木材、秸秆、芦苇、稻壳、玉米芯、花生壳和甘蔗渣。
3.根据权利要求1所述的 一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，其特征在于步骤(2)中所述的球磨处理时间为4-15h，每30min正反转交替一次，交替间隔停机时间为0min，转速为516r/min，频率为40Hz。
4.根据权利要求1所述的 一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，其特征在于步骤(4)中所述的冰箱内润胀温度为1-5℃。
5.根据权利要求1所述的 一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，其特征在于步骤(5)中所述的捏合机内腔温度为30-80℃，捏合时间为3-6h。
6.根据权利要求1所述的 一种酒石酸铁钠和甘油屏蔽木粉羟基制备注塑级生物基塑料的方法，其特征在于步骤(6)中所述加入甘油的质量分数为5-40％。
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