CN105776895B - 一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，属于功能材料制备技术领域。本方法包括前驱体的制备‑试剂混合‑通气体除氧‑聚合反应‑洗涤干燥工序。该方法制备的聚合物改性的玻璃纤维表面凹凸不平，极大地增加了玻璃纤维的表面粗糙度，聚合反应过程于室温下通过振荡反应进行，反应条件温和，降低了对能源消耗的需求，符合可持续发展的要求，同时避免了反应过程中采用磁性搅拌或者超声处理对玻璃纤维结构的破坏；在高性能混凝土以及复合材料的制造方面具有广泛的应用前景。

Description

一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，属于功能材料的制备技术领域。
背景技术
玻璃纤维具有伸长率小，比表面积大，耐腐蚀，耐高温，不燃，化学稳定性好，吸湿性好，且抗拉强度高等优良特性，是复合材料增强基材中用量最大、应用最广的无机非金属材料。随着复合材料向高性能与多功能化、制造技术先进化、低成本化及应用扩大化的不断发展，对玻璃纤维增强基材性价比提出更高要求，近年来不同牌号的高性能玻璃纤维不断推出，促进了复合材料在新能源、交通、建筑、化工等领域推广应用，有利于中国玻璃纤维由做大向做强发展。
当前在世界范围内，混凝土材料以其优越的力学性能和使用功能，广泛应用于国民经济建设的各个领域，但本身存在的抗拉强度低、延性差等缺陷。钢纤维混凝土虽然在一定程度上克服这些缺陷，也取得一系列的成果，但由于成本和施工工艺的限制，大大制约了其在工程上的推广和应用。在普通混凝土屮掺入乱向分布的短玻璃纤维可以形成一种新型的多相复合材料-玻璃纤维混凝土。在玻璃纤维混凝土中这些乱向分布的玻璃纤维能够较为有效地抑制混凝土内部微裂缝的扩展及宏观裂缝的形成，从而显著改善了混凝土的抗拉、抗弯、抗冲击和抗疲劳性能，并且使其具有良好的延性。纤维混凝土因其具有良好的力学性能（抗拉、抗弯、抗冲击、耐磨性）、良好的防裂抗渗功能、优越的耐火、抗冻、耐高温、湿度变化性能以及耐久性，同时具有绿色环保的优点，引起越来越广泛的关注。
在混凝土中掺入适量的纤维，可提高混凝土的韧性和应力重分布能力，并有效防止裂缝的产生和减小裂缝宽度。当混凝土中的微小裂纹在外载作用下发生扩展时，纤维横跨在裂纹之间起桥接作用，缓解了裂缝尖端的应力集中，增加了裂缝的扩展阻力，提高了混凝土的断裂能。然而纤维突然的拉断并非理想的破坏状态，因为在这种状态下，尽管纤维的强度发挥作用了，但纤维拉拔过程中所做的功大幅度减少，因此发挥不出其应有的增韧效果，理想破坏状态应是纤维在拉拔直至失效过程中能做出最大的功，只有这样，才能得到最佳的增强和增韧效果。因此，通过增加玻璃纤维表面的粗超度来提高玻璃纤维在拉拔直至失效过程中做出最大的功，对于提高玻璃纤维混凝土的性能具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，该方法可以大幅提高玻璃纤维的表面粗超度。
一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，主要包括前驱体的制备-试剂混合-通气体除氧-聚合反应-洗涤干燥工序，具体制备方案如下：
（1）制备前驱体
称取0.1-0.5 g聚乙烯醇置于250 mL三口烧瓶中，加入20-100 mL二次水，然后置于90-100 ℃的环境中搅拌或者超声处理使其全部溶解；全部溶解后冷却至室温备用。
（2）试剂混合
取3-6 mmol甲基丙烯酸，2-5 mL二甲基丙烯酸乙二醇酯，5-15 mL甲苯，15-30 mg偶氮二异丁腈加入步骤（1）制备的溶液中，混合均匀。
（3）通气体除氧
称取5-10 g玻璃纤维加入步骤（2）得到的溶液中，通气体除氧10-20 分钟；将通气体除氧后的三口烧瓶做抽真空处理5分钟。
（4）聚合反应
将步骤（3）中处理后的溶液置于振荡器上，以每分钟120-150圈的速度室温振荡反应10-16 小时。
（5）洗涤干燥
将反应后的产物分别用甲醇和二次水洗涤5次，然后置于50℃环境真空干燥；得到聚合物修饰的玻璃纤维，产品扫描电镜表征如图2所示。
本发明中步骤（2）中混合均匀的方法为磁性搅拌或者超声处理。
本发明中步骤（3）中所述玻璃纤维为长纤维、短纤维或者编织纤维中的任一种或其多种组合。
本发明中步骤（3）中所述真空处理所使用的设备是循环水真空泵或者油泵。
本发明中步骤（5）中所述干燥设备为真空干燥箱。
本发明的有益效果
（1）制备的聚合物改性的玻璃纤维表面凹凸不平，极大地增加了玻璃纤维的表面粗糙度。
（2）聚合反应过程于室温下进行，反应条件温和，降低了对能源消耗的需求，符合可持续发展的要求。
附图说明
图1为未处理的玻璃纤维。
图2为聚合物改性的玻璃纤维扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施。
实施例1
一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，主要包括前驱体的制备-试剂混合-通气体除氧-聚合反应-洗涤干燥工序，具体制备方案如下：
（1）制备前驱体
称取0.1 g聚乙烯醇置于250 mL三口烧瓶中，加入50 mL二次水，然后置于95℃的环境中超声处理使其全部溶解；全部溶解后冷却至室温备用。
（2）试剂混合
取3 mmol甲基丙烯酸，3 mL二甲基丙烯酸乙二醇酯，12 mL甲苯，15 mg偶氮二异丁腈加入步骤（1）制备的溶液中，混合均匀。
（3）通气体除氧
称取5 g短玻璃纤维加入步骤（2）得到的溶液中，通氮气除氧10 分钟；将通氮气除氧后的三口烧瓶做抽真空处理5分钟。
（4）聚合反应
将步骤（3）中处理后的溶液置于振荡器上，以每分钟120圈的速度室温振荡反应12小时。
（5）洗涤干燥
将反应后的产物分别用甲醇和二次水洗涤5次，然后置于50 ℃环境真空干燥；得到聚合物修饰的玻璃纤维。
实施例2
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（1）称取0.1 g聚乙烯醇置于250 mL三口烧瓶中，加入50 mL二次水，然后置于95℃的环境中磁性搅拌使其全部溶解；全部溶解后冷却至室温备用。
实施例3
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中所述玻璃纤维为长纤维与短纤维按照质量比1:1组合。
实施例4
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）称取5 g短玻璃纤维加入步骤（2）得到的溶液中，通氩气除氧10 分钟；将通氩气除氧后的三口烧瓶做抽真空处理5分钟。

Claims (4)

1.一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，主要包括前驱体的制备-试剂混合-通气体除氧-聚合反应-洗涤干燥工序，具体制备方案如下：
(1)制备前驱体
称取0.1-0.5g聚乙烯醇置于250mL三口烧瓶中，加入20-100mL二次水，然后置于90-100℃的环境中搅拌或者超声处理使其全部溶解；全部溶解后冷却至室温备用；
(2)试剂混合
取3-6mmol甲基丙烯酸，2-5mL二甲基丙烯酸乙二醇酯，5-15mL甲苯，15-30mg偶氮二异丁腈加入步骤(1)制备的溶液中，混合均匀；
(3)通气体除氧
称取5-10g玻璃纤维加入步骤(2)得到的溶液中，通气体除氧10-20分钟；将通气体除氧后的三口烧瓶做抽真空处理5分钟；
(4)聚合反应
将步骤(3)中处理后的溶液置于振荡器上，以每分钟120-150圈的速度室温振荡反应10-16小时；
(5)洗涤干燥
将反应后的产物分别用甲醇和二次水洗涤5次，然后置于50℃环境真空干燥，得到聚合物修饰的玻璃纤维；
步骤(2)中所述混合均匀的方法为磁性搅拌或者超声处理；
步骤(3)中所述通气体除氧过程中使用的气体是氮气或者氩气。
2.如权利要求1所述的一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，其特征是步骤(3)中所述玻璃纤维为长纤维、短纤维或者编织纤维中的任一种或其多种组合。
3.如权利要求1所述的一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，其特征是步骤(3)中所述真空处理所使用的设备是循环水真空泵或者油泵。
4.如权利要求1所述的一种聚合物改性的玻璃纤维的制备方法，其特征是步骤(5)中所述干燥设备为真空干燥箱。
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