CN105766998B - 一种可降解玉米田除草剂的制备方法及所制备的可降解玉米田除草剂 - Google Patents

一种可降解玉米田除草剂的制备方法及所制备的可降解玉米田除草剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可降解玉米田除草剂的制备方法及所制备的可降解玉米田除草剂，其特征在于，该方法包括：a、将过氧化叔丁醇滴加到置于冰水浴中的过硫酸钠水溶液中，并在温度为‑5至10℃下稳定12‑24小时，得到第一混合液；b、将浓度为1‑5质量％的硝酸水溶液滴加入步骤a中所得第一混合液中，并加入二茂铁粉末搅拌2‑10小时，得到第二混合液；c、将步骤b中所得第二混合液中加入间羟基苯甲酸和3,4‑二氯三氟甲苯在‑10至10℃下进行反应1‑10小时，加入己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚，‑10至35℃下搅拌陈化1‑10小时，得到可降解玉米田除草剂。本发明方法制备的除草剂容易降解，不会对环境造成污染，且除草效果好。

Description

一种可降解玉米田除草剂的制备方法及所制备的可降解玉米 田除草剂
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种可降解玉米田除草剂的制备方法及所制备的可降解玉米田除草剂。
背景技术
除草剂(herbicide)是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，其作用受除草剂、植物和环境条件三因素的影响。按作用分为灭生性和选择性除草剂，选择性除草剂特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效。世界除草剂发展渐趋平稳，主要发展高效、低毒、广谱、低用量的品种，对环境污染小的一次性处理剂逐渐成为主流。
中国专利CN1286916A公开了一种煤基酸除草剂,是将煤基酸与除草剂按重量比:煤基酸:除草剂＝(0.004—5)∶1,混合均匀而成。从根本上解决了现有除草剂的抗药性问题,而且使制造成本和使用成本大大降低,煤基酸除草剂可降低对人畜毒害,同时煤基酸还具有防病、抗病,对促进作物生长、增产、增收及改善作物品质都有很好的效果。
中国专利CN104757000A公开了一种新型三元除草剂组合物，其包含有，由除草剂A、除草剂B与除草剂C构成的有效成分，除草剂A、除草剂B与除草剂C按照重量百分比的配比范围为1—30:1—70:0.1—30；其中，除草剂A为二甲四氯钠、除草剂B为灭草松、除草剂C为唑草酮；采用上述技术方案的新型三元除草剂组合物，其对于杂草的防治效果得到显著的提高，从而实现对作物生长的更好辅助，并能够实现降低成本与节省人力；同时，上述新型三元除草剂组合物将部分有效成分制备成微囊悬浮剂，从而可有效降低药害的发生，并可进一步使得除草效果得到改善，以及药效时间的延长。
现有除草剂存在不容易降解，容易对环境造成长久的影响。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种可降解玉米田除草剂的制备方法及所制备的可降解玉米田除草剂，本发明方法制备的除草剂容易降解，不会对环境造成污染。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供一种可降解玉米田除草剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
a、将过氧化叔丁醇滴加到置于冰水浴中的过硫酸钠水溶液中，并在温度为-5至10℃下稳定12-24小时，得到第一混合液；其中，所述过硫酸钠水溶液的浓度为3-10质量％，所述过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：(0.05-0.3)；b、将浓度为1-5质量％的硝酸水溶液滴加入步骤a中所得第一混合液中，并加入二茂铁粉末搅拌2-10小时，得到第二混合液；其中，所述第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：(0.01-0.1)，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：(3-10)；c、将步骤b中所得第二混合液中加入间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯在-10至10℃下进行反应1-10小时，加入己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚，-10至35℃下搅拌陈化1-10小时，得到可降解玉米田除草剂；其中，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)。
优选地，步骤a中所述稳定的温度为0-10℃，时间为16-18小时。
优选地，步骤a中所述过硫酸钠水溶液的浓度为4-7质量％，过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：(0.1-0.2)。
优选地，步骤b中所述硝酸水溶液的浓度为2-3质量％，第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：(0.04-0.1)，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：(5-8)。
优选地，步骤c中所述反应的温度为0-10℃，时间为2-4小时。
优选地，步骤c中所述搅拌陈化的时间为3-6小时，温度为-5至25℃。
优选地，步骤c中所述聚乙烯醚为选自聚乙烯基甲醚、聚乙烯基乙醚和聚乙烯基异丁醚中的至少一种。
优选地，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)。
本发明还提供本发明的制备方法所制备的可降解玉米田除草剂。
优选地，该方法包括：将所述可降解玉米田除草剂配置成1-5质量％的水溶液后喷洒到玉米田的杂草上。
本发明的有益效果为：
其一，本发明在现有除草剂的基础上加入了可以加快除草剂降解的物质，从而使除草剂不会对环境造成长久污染；
其二，本发明提供的加快除草剂降解的物质不仅环境友好，而且容易降解，同时除草效果好，还具有施肥的作用；
其三，本发明制备方法简单，容易进行，易于工业化和大规模生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供一种可降解玉米田除草剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：a、将过氧化叔丁醇滴加到置于冰水浴中的过硫酸钠水溶液中，并在温度为-5至10℃下稳定12-24小时，得到第一混合液；其中，所述过硫酸钠水溶液的浓度为3-10质量％，所述过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：(0.05-0.3)；b、将浓度为1-5质量％的硝酸水溶液滴加入步骤a中所得第一混合液中，并加入二茂铁粉末搅拌2-10小时，得到第二混合液；其中，所述第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：(0.01-0.1)，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：(3-10)；c、将步骤b中所得第二混合液中加入间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯在-10至10℃下进行反应1-10小时，加入己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚，-10至35℃下搅拌陈化1-10小时，得到可降解玉米田除草剂；其中，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)。
根据本发明，步骤a中所述稳定的温度可以为0-10℃，时间可以为16-18小时。
根据本发明，过硫酸钠也叫高硫酸钠，外观是白色晶状粉末，无臭，能溶于水，用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。步骤a中所述过硫酸钠水溶液的浓度可以为4-7质量％，过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比可以为1：(0.1-0.2)。
根据本发明，二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味。熔点172度-174度，沸点249度，100℃以上能升华；不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂。与酸、碱、紫外线不发生作用，化学性质稳定，400度以内不分解。其分子呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性，其在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。步骤b中所述硝酸水溶液的浓度可以为2-3质量％，第一混合液与硝酸水溶液的体积比可以为1：(0.04-0.1)，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比可以为1：(5-8)。
根据本发明，步骤c中所述反应的温度可以为0-10℃，时间可以为2-4小时。
根据本发明，步骤c中所述搅拌陈化的时间可以为3-6小时，温度可以为-5至25℃。
根据本发明，聚乙烯醚易溶于乙醇以外的一切普通溶剂中，对玻璃、木材、金属、皮革和织物的粘结力很强，主要用于制造特种橡胶、塑料、涂料、人造革、处理皮革和浸渍织物。也用作胶粘剂、增塑剂、增稠剂等。步骤c中所述聚乙烯醚可以为选自聚乙烯基甲醚、聚乙烯基乙醚和聚乙烯基异丁醚中的至少一种。
根据本发明，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比可以为1：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)。
本发明还提供本发明的制备方法所制备的可降解玉米田除草剂。
根据本发明，该方法可以包括：将所述可降解玉米田除草剂配置成1-5质量％的水溶液后喷洒到玉米田的杂草上。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
如无特别说明，本发明所用仪器和试剂均为商购，不同品牌的商品不影响具体使用。
实施例1
a、将过氧化叔丁醇滴加到置于冰水浴中的过硫酸钠水溶液中，并在温度为10℃下稳定18小时，得到第一混合液；其中，所述过硫酸钠水溶液的浓度为3质量％，所述过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：0.1；b、将浓度为3质量％的硝酸水溶液滴加入步骤a中所得第一混合液中，并加入二茂铁粉末搅拌8小时，得到第二混合液；其中，所述第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：0.01，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：7；c、将步骤b中所得第二混合液中加入间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯在-10℃下进行反应10小时，加入己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯基异丁醚，-10℃下搅拌陈化5小时，得到可降解玉米田除草剂；其中，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：0.05：0.05:0.05:0.05。
实施例2
a、将过氧化叔丁醇滴加到置于冰水浴中的过硫酸钠水溶液中，并在温度为-5℃下稳定24小时，得到第一混合液；其中，所述过硫酸钠水溶液的浓度为7质量％，所述过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：0.3；b、将浓度为1质量％的硝酸水溶液滴加入步骤a中所得第一混合液中，并加入二茂铁粉末搅拌5小时，得到第二混合液；其中，所述第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：0.1，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：10；c、将步骤b中所得第二混合液中加入间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯在10℃下进行反应5小时，加入己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯基乙醚，35℃下搅拌陈化7小时，得到可降解玉米田除草剂；其中，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：0.1：0.1：0.1：0.1。
实施例3
a、将过氧化叔丁醇滴加到置于冰水浴中的过硫酸钠水溶液中，并在温度为5℃下稳定12小时，得到第一混合液；其中，所述过硫酸钠水溶液的浓度为10质量％，所述过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：0.05；b、将浓度为5质量％的硝酸水溶液滴加入步骤a中所得第一混合液中，并加入二茂铁粉末搅拌2小时，得到第二混合液；其中，所述第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：0.05，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：5；c、将步骤b中所得第二混合液中加入间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯在-5℃下进行反应1小时，加入己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯基甲醚，0℃下搅拌陈化1小时，得到可降解玉米田除草剂；其中，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：0.01：0.01:0.01:0.01。
应用实施例1-3用于说明本发明方法制备的除草剂的降解效果。
a.试验土壤处理：分别把花岗岩、玄武岩砖红壤风干，过60目(0.3mm)、40目(0.45mm)、20目(0.9mm)筛子，密封放置备用。b.降解试验设计：把处理后的土壤进行烘干，灭菌，接着将10g烘干土均匀的平铺在内径为9cm的培养皿中，形成土壤厚度约为0.4mm，然后将一定量水以雾状喷洒到土壤中形成所需要的土壤含水量(质量分数)。接着往土壤表面喷洒入3ml浓度为0.4mg/ml的本发明实施例1-3制备的除草剂，采用UV1700紫外可见分光光度计测定酰胺类物质的含量并计算降解率，具体数据如表1所示。
表1
从表1的数据中可以看出，本发明的除草剂降解速度快，在短时间内作用杂草后即可降解，不会产生后续影响。
应用实施例4-6用于说明本发明方法制备的除草剂的除草效果。
将本发明实施例1-3制备的除草剂配制成4重％的水溶液施用于玉米田上的杂草，一天后杂草枯萎死亡，且玉米生长周期内无杂草出现，玉米生长周期后，杂草重新长出。

Claims (8)

1.一种可降解玉米田除草剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
a、将过氧化叔丁醇滴加到置于冰水浴中的过硫酸钠水溶液中，并在温度为-5至10℃下稳定12-24小时，得到第一混合液；其中，所述过硫酸钠水溶液的浓度为3-10质量％，所述过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：(0.05-0.3)；
b、将浓度为1-5质量％的硝酸水溶液滴加入步骤a中所得第一混合液中，并加入二茂铁粉末搅拌2-10小时，得到第二混合液；其中，所述第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：(0.01-0.1)，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：(3-10)；
c、将步骤b中所得第二混合液中加入间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯在-10至10℃下进行反应1-10小时，加入己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚，-10至35℃下搅拌陈化1-10小时，得到可降解玉米田除草剂；其中，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)：(0.01-0.1)。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a中所述稳定的温度为0-10℃，时间为16-18小时。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a中所述过硫酸钠水溶液的浓度为4-7质量％，过氧化叔丁醇和过硫酸钠水溶液的质量比为1：(0.1-0.2)。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b中所述硝酸水溶液的浓度为2-3质量％，第一混合液与硝酸水溶液的体积比为1：(0.04-0.1)，所述二茂铁粉末与过硫酸钠的质量比为1：(5-8)。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c中所述反应的温度为0-10℃，时间为2-4小时。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c中所述搅拌陈化的时间为3-6小时，温度为-5至25℃。
7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c中所述聚乙烯醚为选自聚乙烯基甲醚、聚乙烯基乙醚和聚乙烯基异丁醚中的至少一种。
8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述第二混合液与间羟基苯甲酸、3,4-二氯三氟甲苯、己酸二乙氨基乙醇酯和聚乙烯醚的质量比为1：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)：(0.03-0.05)。
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