CN105762222A - 一种Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件及其制备方法，其具有自驱动功能，在30mWcm-2白光照射下，器件产生的光激发电流密度达5.3mAcm-2；在光强较弱(1.0μWcm-2)的单色光条件下，仍表现出远高于其它同类型器件的光响应性能；当在器件上施加很小的偏置正电压时，在脉冲式的光照条件下，输出电流的方向可快速正负交替变化，从而实现快速的二进制光响应，显著提高了对微弱红外光信号的探测精度。本发明的光响应器件具有响应速度快、恢复时间短和周期性好等特点；其制备工艺简单、成品率高，适于规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于半导体异质结的光探测器件及其制备方法，尤其涉及一种钯/二硫化钼/二氧化硅/硅/二氧化硅/铟多结光探测器件及其制备方法，属于半导体器件领域。
背景技术
近年来，自驱动光探测器件的研制受到了国内外众多研究人员的广泛关注，主要原因在于：与传统光探测器件相比，自驱动光探测器件在工作过程中，不需要任何外加偏置电源。这将显著降低器件的功耗，同时也会大大简化器件线路，增加器件功能的集成度。
现有技术中，已有的各种自驱动光探测器件，由于材料、结构等方面的原因，一般均或多或少地存在吸光性能差、光激发电流小、光响应滞后等方面的问题和不足。主要原因在于：
首先，由于所选取半导体材料的吸光性能较弱，目前器件的光激发电流较小(～μA数量级)。较低的光激发电流大大增加了器件对光线的探测难度。
其次，器件的可响应光波长范围较窄，如紫外光波段、可见光波段或近红外波段，使器件的适用范围减小；
再次，器件对弱光(～μW数量级)的检测能力太小，实用价值较低。
例如：
中国专利申请CN104465844A公开了一种二硫化钼/硅p-n结太阳能电池器件及其制备方法，该方法利用磁控溅射技术在Si半导体表面直接沉积了一层MoS2薄膜，并在该p-n结器件中观测到了明显的光伏效应。
中国专利申请CN104617165A公开了一种二硫化钼/缓冲层/硅n-i-p太阳能电池器件及其制备方法，该方法利用磁控溅射技术在MoS2和Si之间插入一层缓冲层材料，从而获得了增强的光伏性能。
但是，上述两种太阳能电池器件，均不具有良好的自驱动光响应功能和光探测性能，均无法应用于红外光探测领域。
如何研发出具有强吸光性能的半导体材料，进而在此基础上，进一步地，研制出一种新型宽谱带高效自驱动光探测器件，已成为当前半导体材料与器件领域技术人员的一个研究热点和亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的之一是，提供一种具有自驱动光响应功能，且响应速度快、恢复时间短、信号稳定、周期性好的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件。
本发明为实现上述目的所需要解决的技术问题是，如何改进光探测器件的内部结构，以提高光探测器件的性能；即通过在钯/硅之间，增加一层或多层介质材料修饰形成的钯/硅肖特基结界面，达到抑制界面光生载流子复合，增大光生电流，减小反向漏电流，从而提高光探测率。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，其特征在于，为层状结构，由上至下依次包括Pd金属前电极、MoS2薄膜层、第一SiO2绝缘缓冲层、n型Si单晶基片、第二SiO2绝缘缓冲层和金属In背电极；其中：
所述n型Si单晶基片的晶面取向为(100)面、电阻率为1-10Ωcm；
所述第一SiO2绝缘缓冲层和第二SiO2绝缘缓冲层都是通过过氧化氢热氧化的方法获得，其厚度均为1-3nm；
所述MoS2薄膜层通过直流磁控溅射沉积于所述第一SiO2缓冲层的表面上，其厚度为10-30nm；
所述Pd金属前电极通过直流磁控溅射沉积于所述MoS2薄膜的表面上，其厚度为30-40nm；
所述金属In背电极通过热熔法固结在所述第二SiO2绝缘缓冲层上，其厚度为0.2mm。
上述技术方案直接带来的技术效果是，从制备材料和结构两方面着手，在现有技术的基础上，通过对电极与Si之间的界面进行修饰，在器件中n-MoS2与n-Si形成的n-n结，利用MoS2具有强的光吸收性能，其光吸收系数达到105数量级，超过Si一个数量级，以及MoS2的禁带宽度约为1.2-1.9eV，利于实现对大范围波长光线产生吸收等材料特性，使得光探测器件在响应速度、恢复时间、信号稳定性和周期性等综合性能方面取得了突破性的改善和显著的提升：
经检测，上述技术方案的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多异质结光探测器件，其在30mWcm-2的白光照条件下，光激发电流密度为5.3mAcm-2；
在1μW/cm2单色光照射条件下，能实现宽波段自驱动光探测：λ＝400nm时，响应率为2A/W；
λ＝500nm时，响应率为4A/W；
λ＝920nm时，响应率为7A/W；
并且，对该器件施加一个小的正向偏置电压时，会出现明显的二进制响应，即在光照和无光照时器件电流方向相反；
在黑暗条件下，该器件表现出优良的二极管整流效果，当偏置电压分别在±1V时，该器件的整流比达到了103量级；我们分析，原因在于，通过引入MoS2薄膜和SiO2绝缘层对Pd/Si肖特基结界面进行修饰所致。
在红外光线照射下，该器件表现出明显的自驱动光响应功能，即无需任何外加驱动电场该器件能具有良好的光响应。这会显著降低器件功耗、简化电子线路和提高器件集成度。
当在器件上施加很小的偏置正电压时，在脉冲式的光照条件下，该器件输出电流的方向发生快速正负交替变化，从而实现快速的二进制光响应，显著提高了器件对微弱红外光信号的探测精度。
为更好地理解上述技术方案，现从原理上进行详细说明：
1、SiO2绝缘缓冲层的引入达到的技术效果有两个方面：(1)拓展MoS2/Si异质结耗尽层的宽度，增大内建电场；(2)钝化Si表面，抑制光生载流子的界面复合，增大光生电流，减小反向暗电流。
2、MoS2半导体层的引入达到的技术效果有两个方面：(1)增大光吸收系数；(2)MoS2插入Pd/Si肖特基结，能形成Pd/MoS2肖特基结和MoS2/Si异质结，由于这两个结都在MoS2薄膜内产生一定厚度的耗尽层，减小了载流子在膜内的迁移时间，从而降低了载流子在膜内的复合几率，提高了光生电流。
3、上述技术方案中，SiO2绝缘缓冲层采用热氧化的化学方法制备，使得SiO2绝缘缓冲层能有效地钝化Si单晶基片表面，减小光生电子空穴对的复合，缓冲层的厚度为1-3nm，能保证光生载流子在隧穿效应下，穿过绝缘氧化层。
4、上述技术方案中，采用30-40nm的Pd金属薄膜作为前电极主要原因：(1)Pd金属具有很好的热稳定性和化学稳定性，能在空气环境中保持良好的电子收集和传送能力(2)Pd金属的功函数略低于半导体MoS2薄膜，能在金属和二硫化钼薄膜之间生成肖特基结，促进光生电子空穴对的快速分离。
5、上述技术方案中，采用0.2mm的In金属薄膜作为背电极，这是基于In金属在空气中具有很好的化学稳定性，不易与氧气发生氧化反应，保证了在异质结内形成均匀的电场。
6、上述技术方案中，采用的是电阻率为1-10Ωcm的n型Si，该电阻率能满足在Si内具有较高的载流子浓度，同时能与MoS2薄膜形成异质结，保证了在耗尽区内光生电子空穴对的快速分离。
实验证明，上述技术方案的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In光探测器件，具有响应速度快、恢复时间短、信号稳定、周期性好等优点。
本发明的目的之二是，提供一种上述的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多异质结光探测器件的制备方法，其工艺简单、成品率高、对环境友好，适于规模化工业生产。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种上述的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多异质结光探测器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，Si单晶基片的预处理步骤：
将晶面取向为(100)面n型Si单晶基片，分别置于酒精、丙酮和去离子水中超声清洗30s；
取出后，再置于体积百分比浓度为4％的氢氟酸溶液中浸泡60s，以去除表面本征氧化层；取出、用高纯氮气吹干；
第二步，Si单晶基片的表面钝化步骤：
将上述已经去除本征氧化层、并经高纯氮气吹干后的Si单晶基片，置于盛有体积百分比浓度为30％的过氧化氢溶液的容器内，并浸没在过氧化氢溶液的液面下；
将上述容器置于温度为95℃的水浴中加热20min，直至Si单晶基片的上、下表面两个均被钝化，分别形成第一SiO2绝缘缓冲层和第二SiO2绝缘缓冲层；
取出、置于去离子水中浸漂；漂洗干净后，从去离子水中取出、用高纯氮气吹干；
第三步，MoS2薄膜层的沉积步骤：
将上述经去离子水漂洗干净并经高纯氮气吹干后的Si单晶基片装入托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为高真空，将Si单晶基片温度调至第一温度380-400℃，氩气气压调至第一压力0.1-1.0Pa，采用直流磁控溅射技术，利用电离出的离子轰击MoS2靶材，在所述第一SiO2绝缘缓冲层的表面上，沉积一层MoS2薄膜层；
第四步，Pd金属电极的沉积步骤：
将托盘更换至Pd靶材的正上方，将上述已经沉积有MoS2薄膜层的Si单晶基片的温度调至第二温度20-25℃，氩气气压调至第二压力3Pa，采用直流磁控溅射技术，在恒定的40W溅射功率条件下，利用电离出的离子轰击Pd靶材，在上述MoS2薄膜层的表面上，再沉积一层Pd金属电极；
第五步，取出表面沉积有Pd金属电极的Si单晶基片，通过锡焊方式将金属In焊接在所述第二SiO2绝缘缓冲层上，作为In背电极，即得。
优选为，上述氩气的纯度在99.999％以上；
所述氮气为纯度为99.95％以上的干燥氮气；
所述MoS2靶材的纯度为99.9％；
所述Pd靶材的纯度为99.99％；
所述MoS2靶材和所述Pd靶材的靶基距均为50mm。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，该距离既能满足离子在运动过程中与工作气体充分碰撞降低动能，又能保证离子在成膜过程中具有足够的附着力；
进一步优选，上述第一温度为380℃，所述第一压力为0.3Pa。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，既能使二硫化钼薄膜的晶体质量提高，又能满足离子在成膜过程中具有足够的附着力；
进一步优选，上述第一温度为400℃，所述第一压力为0.3Pa；所述第二温度为25℃。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，既能进一步提高薄膜的成膜质量，又能使离子在运动过程中的动能减小，防止基片温度过高。
上述技术方案直接带来的技术效果是，工艺简单、成品率高，适于规模化工业生产，并且上述制备方法无有毒有害原料使用、无有毒有害废物产生或废气排放，整个工艺流程绿色环保、无污染。
综上所述，本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
1、本发明的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In的多结光探测器件，具有自驱动光响应功能，其响应速度快、恢复时间短、信号稳定、周期性好，可用于红外光探测。
本发明的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In的多异质结光探测器件，在1μW/cm2的白光照条件下，开路电压为80mV，短路电流为0.8μA，基于该光伏特性，能实现可见-近红外光的自驱动探测：当波长为400nm时，响应率为2A/W,波长为500nm时，响应率为4A/W，波长为920nm时，响应率为7A/W；并且对该器件施加一个小的正向偏置电压时，会出现明显的二进制响应。
2、光探测器件的制备方法具有工艺简单、参数控制简便，适于规模化工业生产，以及制造成本低、成品率高、产品质量稳定等特点。
附图说明
图1为实施例1所制得MoS2/SiO2/Si异质结构的拉曼光谱图；
图2为实施例1所制得MoS2薄膜的X射线光电子能谱；
图3为实施例1所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In器件在30mWcm-2白光照射下和黑暗条件下的I-V对比曲线；
图4为实施例1所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，波长为400nm，500nm，920nm时，偏置电压为零时自驱动光响应图；
图5为实施例1所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，在波长为400nm，500nm，920nm时，偏置电压为10mV时，二进制光响应图；
图6为实施例1所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，在光照频率为800Hz的条件下，920nm近红外光的光响应和恢复时间曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明进行详细说明。
实施例1
制备方法如下：
(1)选取电阻率为1-10Ω·cm的n型Si单晶基片；
(2)将选取的Si单晶基片进行预处理：分别在酒精、丙酮和去离子水中超声清洗180s，再置于体积百分比浓度为4％的氢氟酸溶液中超声清洗60s，取出后，用氮气吹扫至干燥；
(3)将去除本征氧化层的Si单晶基片放入盛有体积分数为30％过氧化氢溶液的烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，在95℃条件下水浴加热20min的方法钝化硅表面；
(4)将钝化表面后的Si单晶基片放入去离子水中清洗一分钟，取出后，用高纯氮气吹干；
(5)将钝化后的Si衬底装入托盘并放入真空腔，抽为高真空，在Ar气气体环境下，采用直流磁控溅射技术，利用电离出的离子轰击MoS2靶材，在具有SiO2绝缘缓冲层的Si衬底表面沉积MoS2薄膜层；
(6)将托盘更换至Pd靶材正上方，将基片温度和氩气气压分别调至20-25℃和3Pa，采用直流磁控溅射技术，在恒定的40W溅射功率条件下，利用电离出的离子轰击Pd靶材，在上述MoS2薄膜层的表面沉积Pd金属电极；
(7)再将金属In通过热熔法制得，形成In背电极，即得。
经检测，所制得的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In的多结光探测器件具有明显的光伏效应，在1μW/cm2的白光照条件下，开路电压为80mV，短路电流为0.8μA，基于该光伏特性，能实现可见-近红外光的自驱动探测，当波长为400nm时，响应率为2A/W,波长为500nm时，响应率为4A/W，波长为920nm时，响应率为7A/W；
并且对该器件施加一个小的正向偏置电压时，会出现明显的二进制响应探测。
实施例2
实施例1中4％的氢氟酸超声清洗20秒，在20℃条件下，30％过氧化氢钝化Si单晶基片5min；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Pd/SiO2/Si/SiO2/In的多结光探测器件在1μW/cm2的光照条件下，开路电压为10mV，短路电流为80nA，基于该光伏特性，当波长为400nm时，响应率为0.15A/W,波长为500nm时，响应率为0.3A/W，波长为920nm时，响应率为0.6A/W，并且对该器件施加一个小的正向偏置电压时，具有二进制光响应功能。
实施例3
实施例1中4％的氢氟酸超声清洗90秒，在100℃条件下，30％过氧化氢钝化Si单晶基片60min；
其余均同实施例1。
以下实施例4-6为对比实施例。
实施例4
无实施例1中的MoS2薄膜层，其余均同实施例1。
经检测，所制得的Pd/SiO2/Si/SiO2/In的多结光探测器件在1μW/cm2的白光照条件下，开路电压为20mV，短路电流为0.1μA，基于该光伏特性，当波长为400nm时，响应率为0.2A/W,波长为500nm时，响应率为0.45A/W，波长为920nm时，响应率为0.9A/W，并且对该器件施加一个小的正向偏置电压时，具有二进制光响应功能。
实施例5
将上表面SiO2层(即，第一SiO2绝缘缓冲层)去除，制得Pd/MoS2/Si/SiO2/In多结器件；
其余均同实施例1。
经检测，所得Pd/MoS2/Si/SiO2/In多结器件无明显自驱动光响应和二进制光响应功能。
实施例6
将下表面SiO2层(即，第二SiO2绝缘缓冲层)去除，制得Pd/MoS2/SiO2/Si/In光电探测器件；
其余均同实施例1。
经检测，所得Pd/MoS2/Si/SiO2/In多结器件无明显自驱动光响应和二进制光响应功能。
经检测，所制得的Pd/MoS2/Si/In的多结光探测器件具有没有光伏效应，不能进行自驱动的可见-近红外光的探测，对该器件施加一个小的正向偏置电压时，也不会出现二进制响应。原因可能是，氧化时间过长，致使氧化层的厚度增加，抑制了载流子的隧穿效应，从而降低了器件的光伏性能，使探测器的自驱动性能和二进制光响应性能消失。
将实施例1-3与对比实施例4-6进行比较，我们可以得出：
在Pd/Si/In肖特基结器件中，分别插入MoS2吸收层和SiO2绝缘层，获得了Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，该器件具有良好的自驱动功能和二进制响应功能。
选取实施例1作为代表性实施例，对所制得的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件进行检测与分析，结果如图1-6。
下面结合附图，对检测结果详细说明如下：
图1为所制备MoS2薄膜的拉曼图谱。
如图1所示，图中380cm-1和406cm-1分别为MoS2薄膜的典型面内振动模式(E1 2g)和面外振动模式(A1g)，峰间距为26cm-1，该峰间距位于单层和块体的峰间距之间，因此，我们制备的薄膜为多层的二硫化钼结构。
图2为所制备MoS2薄膜的X射线光电子能谱(XPS)。
如2图所示，分析确定了二硫化钼薄膜的成分和结合能。Mo原子的3d5/2和3d3/2轨道分别对应着结合能为229eV和232eV，硫原子的2p3/2和2p1/2轨道分别对应着结合能为162eV和163eV。
图3为所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In器件在30mWcm-2白光照射下和黑暗条件的I-V曲线比较。
如图3所示，该器件表现出明显的光生伏特效应，开路电压为0.35V，光激发电流密度为5.3mAcm-2。
图4为零偏置电压条件下器件在400nm，500nm，920nm的黑暗-光照条件下的光响应曲线。
如图4所示，可以看出，器件字可见-近红外的光照范围内都有明显的光响应，其中在波长为近红外920nm的条件下的光响应时最大的，最大达到7A/W，在可见光400nm时，光响应最小，最小为2A/W。
图5为所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，在波长为400nm，500nm，920nm时，偏置电压为10mV时，二进制光响应图。
如图5所示，在较小的偏置电压条件下(10mV)，器件可以表现出很好的二进制响应特征。
在黑暗条件下，电流为正向电流；在光照条件下，电路中电流迅速由正转为负。这种正负交替的光响应特性可用于研制二进制光响应器件，以提高器件的光响应分辨率。
图6为所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，在光照频率为800Hz的条件下，920nm近红外光的光响应和恢复时间曲线图。
如图6所示，在800Hz的脉冲式光照条件下，所制得Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件具有良好的响应速度和恢复速度，其响应时间仅0.2ms，恢复时间仅0.3ms。
Claims (5)
1.一种Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件，其特征在于，为层状结构，由上至下依次包括Pd金属前电极、MoS2薄膜层、第一SiO2绝缘缓冲层、Si单晶基片、第二SiO2绝缘缓冲层和金属In背电极；其中：
所述Si单晶基片的晶面取向为(100)面、导电类型为n型；
所述第一SiO2绝缘缓冲层和第二SiO2绝缘缓冲层都是通过过氧化氢热氧化的方法获得，其厚度均为1-3nm；
所述MoS2薄膜层通过直流磁控溅射沉积于所述第一SiO2缓冲层的表面上，其厚度为10-30nm；
所述Pd金属前电极通过直流磁控溅射沉积于所述MoS2薄膜的表面上，其厚度为30-40nm；
所述金属In背电极通过热熔法固结在所述第二SiO2绝缘缓冲层上，其厚度为0.2mm。
2.一种如权利要求1所述的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，Si单晶基片的预处理步骤：
将晶面取向为(100)面n型Si单晶基片，分别置于酒精、丙酮和去离子水中超声清洗30s；
取出后，再置于体积百分比浓度为4％的氢氟酸溶液中浸泡60s，以去除表面本征氧化层；取出、用高纯氮气吹干；
第二步，Si单晶基片的表面钝化步骤：
将上述已经去除本征氧化层、并经高纯氮气吹干后的Si单晶基片，置于盛有体积百分比浓度为30％的过氧化氢溶液的容器内，并浸没在过氧化氢溶液的液面下；
将上述容器置于温度为95℃的水浴中加热20min，直至Si单晶基片的上、下表面均被钝化，分别形成第一SiO2绝缘缓冲层和第二SiO2绝缘缓冲层；
取出、置于去离子水中浸漂；漂洗干净后，从去离子水中取出、用高纯氮气吹干；
第三步，MoS2薄膜层的沉积步骤：
将上述经去离子水漂洗干净并经高纯氮气吹干后的Si单晶基片装入托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为高真空，将Si单晶基片温度调至第一温度380-400℃，氩气气压调至第一压力0.1-1.0Pa，采用直流磁控溅射技术，利用电离出的离子轰击MoS2靶材，在所述第一SiO2绝缘缓冲层的表面上，沉积一层MoS2薄膜层；
第四步，Pd金属电极的沉积步骤：
将托盘更换至Pd靶材的正上方，将上述已经沉积有MoS2薄膜层的Si单晶基片的温度调至第二温度20-25℃，氩气气压调至第二压力3Pa，采用直流磁控溅射技术，在恒定的40W溅射功率条件下，利用电离出的离子轰击Pd靶材，在上述MoS2薄膜层的表面上，再沉积一层Pd金属电极；
第五步，取出表面沉积有Pd金属电极的Si单晶基片，通过锡焊方式将金属In焊接在所述第二SiO2绝缘缓冲层上，作为In背电极，即得。
3.根据权利要求2所述的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件的制备方法，其特征在于，所述氩气的纯度在99.999％以上；
所述高纯氮气是指纯度为99.95％以上的干燥氮气；
所述MoS2靶材的纯度为99.9％；
所述Pd靶材的纯度为99.99％；
所述MoS2靶材和所述Pd靶材的靶基距均为50mm。
4.根据权利要求2所述的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件的制备方法，其特征在于，所述第一温度为380℃，所述第一压力为0.3Pa。
5.根据权利要求2所述的Pd/MoS2/SiO2/Si/SiO2/In多结光探测器件的制备方法，其特征在于，所述第一温度为400℃，所述第一压力为0.3Pa；
所述第二温度为25℃。
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