CN105753533A - 一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，将新鲜海藻或干海藻洗净，按照一定质量比，加入到盛有一定质量水与有机溶剂的混合物的反应釜中，高速搅拌打浆（干海带需浸泡膨胀后再打浆），打浆后加入一定质量的润湿渗透剂，浸泡提取，在一定温度下浸泡一段时间后，通过低温低压蒸馏回收部分有机溶剂，最后通过压滤的方式得到海藻残渣及海藻提取液，海藻提取液用计量泵喷到有机无机肥造粒滚筒的前端与大量元素肥料、有机物及造粒辅料混合，经滚筒造粒，造粒后产品经过烘干、冷却、筛分等工序，所得产品即为本发明产品。该产品将肥料与海藻有效成分结合，在提高作物的抗逆性和抗病性方面有显著效果。

Description

一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法
技术领域
本发明涉及一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法。
背景技术
我国制备海藻肥的海藻液主流提取方法依然为强酸、强碱高温高压提取，这种提取方式不仅破坏海藻中的有效成分，并且生产和使用安全性低。利用微生物酶解提取的方法也取得了一些进步，但由于酶解时间过长，导致提取效率过低，不能满足市场需求。目前也有将强酸、强碱高温高压提取与酶解相结合的方法，虽然节约了提取时间，但在强酸、强碱高温高压提取过程中仍然会一定程度地对海藻中有效成分造成破坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法。该方法生产过程中的海藻提取液具有提取周期短，效率高的优势，并且提取过程中不会对海藻中有效成分造成破坏。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）、将新鲜海藻洗净备用，或者干海藻浸泡至与新鲜海藻水分含量一致状态并洗净备用，本步骤得到的备用产品称为A产品；
2）、将水、有机溶剂和产品A分别加入到反应釜中，一并进行打浆；
3）、打完浆后加入润湿渗透剂，在20～45℃下浸泡12～72小时；
4）、低温低压蒸馏回收部分有机溶剂：蒸馏温度为45～65℃，蒸馏压力为-0.5～-1.2Mpa；
5）、压滤得到海藻渣及滤液，所述滤液为海藻提取液；
6）、将所述海藻提取液用计量泵喷到有机无机肥造粒滚筒的前端与大量元素肥料、有机物及造粒辅料混合，经滚筒造粒，造粒后产品经过烘干、冷却、筛分等工序，所得产品即为利用海藻提取液联产海藻有机无机肥；
其中A产品、水、有机溶剂和润湿渗透剂的质量比为5～30:10～85:10～85:0.01～0.1;海藻提取液、大量元素肥料、有机物和造粒辅料的质量比为5～65:35～70:25～60:0～60。
所述有机溶剂是乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯中的一种或任意比例的两种以上。
所述润湿渗透剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨脂肪酸酯-20、失水山梨脂肪酸酯-30、失水山梨脂肪酸酯-80、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-20、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-40、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-80、脂肪醇聚氧乙烯醚-3、脂肪醇聚氧乙烯醚-4、脂肪醇聚氧乙烯醚-5、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚-20、脂肪醇聚氧乙烯醚-23和二甲基硅油等中的一种或任意比例的两种以上。
所述大量元素肥料是尿素、硫酸铵、尿素、硫酸铵、磷酸一铵、氯化铵、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或任意比例的两种以上；所述有机物是活化腐殖酸、发酵过的动物粪便、豆粕、棉粕、糠醛渣和蘑菇渣中的一种或任意比例的两种以上；所述辅料是膨润土、凹凸棒土、钙粉和滑石粉中的一种或任意比例的两种以上。
所述海藻是指：海带、紫菜、昆布、裙带和浒苔中的一种或任意比例的两种以上。
步骤5）中，压滤机选用滤布孔径为800～4500目。
本发明具有以下有益技术效果：
1、本发明中海藻液采用低温、低压纯物理提取，保证了海藻有效成分不被破坏。
2、海藻类外表有一层粘稠的保护膜，防止外界物质侵入，所以单纯用水或者有机溶剂在常温常压下提取会非常慢，本发明加入润湿渗透剂能够使水和有机溶剂与海藻的接触面积增大，在常温常压下快速溶解突破所述保护膜，从而达到快速提取的目的，因此更方便于大规模工业化的应用。
3、本发明采用水和有机溶剂相结合的提取方法，比单纯用有机溶剂提取降低了成本。
4、本发明采用水和有机溶剂相结合的提取方法，增加了产品的配伍性，满足现代农业（水滴灌）的要求。因为如单纯用有机溶剂提取，可能提取物不能完全溶解于水中，产品配伍性差，不能满足现代化农业（水滴灌）要求。
5、本发明将肥料、有机物和海藻中有效成分结合，可明显提高作物抗逆、抗病性。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
将洗净后的新鲜浒苔加入到盛有水和酒精的反应釜中进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的失水山梨醇脂肪酸酯-20和烷基酚聚氧乙烯醚，新鲜浒苔、水、酒精、烷基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯-20按照质量比为20:15:64.96:0.02:0.02，在20℃浸泡72小时，于负压0.5Mpa，温度45℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用1000目滤布进行压滤，所得滤液、尿素、氯化铵、磷酸一铵、氯化钾、活化腐殖酸和糠醛渣在造粒滚筒中按照质量比10:5:15:20:10:20:20混合，经滚筒造粒，造粒后产品经过烘干、冷却、筛分等工序，所得产品即为本发明产品。
实施例2
将洗净后的干海带和干浒苔按比例配成干海藻，浸泡至与新鲜海带水分含量一致状态，加入到盛有水、酒精和乙醚的反应釜中，一并进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60，浸泡过的干海带、干浒苔、水、酒精、乙醚、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60之间的质量比为4:2:25:60.97:8:0.01:0.02，在25℃浸泡60小时，于负压0.7Mpa，温度50℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用1200目滤布进行压滤，所得滤液、尿素、氯化铵、磷酸一铵、氯化钾、发酵过的动物粪便和膨润土在造粒滚筒中按照质量比5:5:20:5:15:35:15混合，经滚筒造粒，造粒后产品经过烘干、冷却、筛分等工序，所得产品即为本发明产品。
实施例3
将洗净后的新鲜海带加入到盛有水、酒精、乙酸乙酯和乙醚的反应釜中进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-60和二甲基硅油，新鲜海带、水、酒精、乙酸乙酯、乙醚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-60和二甲基硅油按照质量比18:18:20:15:28.96:0.01:0.01:0.01:0.01，在30℃浸泡46小时，于负压1.0Mpa，温度55℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用1400目滤布进行压滤，所得滤液、磷酸一铵、活化腐殖酸和发酵过的动物粪便在造粒滚筒中按照质量比20:35:10:35混合，经滚筒造粒，造粒后产品经过烘干、冷却、筛分等工序，所得产品即为本发明产品。
实施例4
将洗净后的干海带、干裙带和干浒苔按比例配成干海藻，浸泡至与新鲜海带水分含量一致状态，加入到盛有水和酒精的反应釜中进行打浆，打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的十二烷基硫酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯-60，浸泡后的干海带、干裙带、干浒苔、水、乙醚、乙酸乙酯、十二烷基硫酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯-60按照质量比3:3:1:25:25:42.96:0.02:0.02，在35℃浸泡24小时，于负压1.2Mpa，温度50℃下蒸馏回收部分有机溶剂，压滤机采用2000目滤布进行压滤，所得滤液、硝酸钾、硫酸铵、磷酸一铵、活化腐殖酸和蘑菇渣在造粒滚筒中按照质量比6:8:10:28:18:30混合，经滚筒造粒，造粒后产品经过烘干、冷却、筛分等工序，所得产品即为本发明产品。
下面结合实验数据进一步说明本发明有益效果：
针对市场上不同提取方法收集的样品，低温烘干后进行海藻多糖的检测，检测结果如表1。
表1
强碱提取法 强碱加酶解法 酶解发酵法 本发明方法
海藻多糖（%） 30.2 36.7 42.1 44.6
由表1可以看出采用本方法提取物中海藻多糖含量最高，对海藻有效成分破坏最少。
针对普通有机无机肥（除不加海藻提取液外，其它制备条件与实施例1相同）与实施例1同等条件下肥效实验数据如下:
1材料与方法
1.1试验地概况
实验在烟台市福山区实验田进行，土壤为棕壤土。土壤养分情况为：有机质80.4g/kg,碱解氮77.5mg/kg,有效磷81.4mg/kg,速效钾78.2mg/kg,pH6.01。
1.2实验供试材料
普通有机无机肥（除不加海藻提取液外，其它制备条件与实施例1相同）与实施例1各80kg；同样管理的4亩连在一起的试验田，32kg百农207的小麦种。
1.3实验设计
实验分为4个小区，1亩为一个试验单位，2次重复，交叉排列，每亩用小麦种为8kg，试验肥料作为底肥一次性施入,,四周设保护行，南北向，采用机械播种。
1.4实验实施
各处理除了实验肥料不同外，其他农艺管理措施均一致小麦田为2014年9月21翻地并施入底肥，每亩分别施入40kg实验肥料，2014年9月25机械播种，2015年4月11浇水一次，每亩浇水量为5000kg,2015年5月22收获，晾干后统计产量。
2结果与分析
2.1不同处理对小麦性状的影响
开春后对小麦每周进行观察，施用实施例1的小麦叶片浓绿，叶面宽，植株高度相差不大，而施用普通有机无机肥的叶片为淡绿色，叶片相对窄，高度参差不齐。2015年4月7气温突然降低并有小雪，由于未提前预防，给返青的小麦造成一定的冻伤，虽4月11浇水，进行补救，依然造成一些小麦返青晚甚至死亡，给产量造成了一定的影响，4月28日观察施用实施例1的小区基本看不出冻伤的痕迹，施用普通有机无机肥的小区，则有的地方出现了缺苗死棵现象，对4个小区小麦冻伤及缺苗死棵缺苗死棵进行了统计，施用普通有机无机肥2个小区共793株未缓过来，甚至死亡，施用实施例1的2个小区仅有20株未缓过来，甚至死亡。由数据可以看出施用利用海藻提取液联产的实施例1较普通有机无机肥在提高作物的抗逆性方面有明显的效果。
2.2不同处理对小麦产量的影响
表2
由表2可以看出，施用利用海藻提取液联产实施例1的小麦产量较普通有机无机肥明显提高。
3讨论
实验只针对市场上能买到的不同厂家不同提取方法的产品，并做了海藻多糖检测和对比实验，市场能买到的不一定是最好的，本数据只能说明本发明产品好于市场上能买到的多数同类产品；海藻中含有丰富的活性物质，如何将这些活性物质最大化利用是我们未来的研发方向。

Claims (6)

1.一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）、将新鲜海藻洗净备用，或者干海藻浸泡至与新鲜海藻水分含量一致状态并洗净备用，本步骤得到的备用产品称为A产品；
2）、将水、有机溶剂和产品A分别加入到反应釜中，一并进行打浆；
3）、打完浆后加入润湿渗透剂，在20～45℃下浸泡12～72小时；
4）、低温低压蒸馏回收部分有机溶剂：蒸馏温度为45～65℃，蒸馏压力为-0.5～-1.2Mpa；
5）、压滤得到海藻渣及滤液，所述滤液为海藻提取液；
6）、将所述海藻提取液用计量泵喷到有机无机肥造粒滚筒的前端与大量元素肥料、有机物及造粒辅料混合，经滚筒造粒，造粒后产品经过烘干、冷却、筛分等工序，所得产品即为利用海藻提取液联产海藻有机无机肥；
其中A产品、水、有机溶剂和润湿渗透剂的质量比为5～30:10～85:10～85:0.01～0.1;海藻提取液、大量元素肥料、有机物和造粒辅料的质量比为5～65:35～70:25～60:0～60。
2.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂是乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯中的一种或任意比例的两种以上。
3.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，其特征在于：所述润湿渗透剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨脂肪酸酯-20、失水山梨脂肪酸酯-30、失水山梨脂肪酸酯-80、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-20、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-40、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-80、脂肪醇聚氧乙烯醚-3、脂肪醇聚氧乙烯醚-4、脂肪醇聚氧乙烯醚-5、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚-20、脂肪醇聚氧乙烯醚-23和二甲基硅油等中的一种或任意比例的两种以上。
4.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，其特征在于：所述大量元素肥料是尿素、硫酸铵、尿素、硫酸铵、磷酸一铵、氯化铵、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或任意比例的两种以上；所述有机物是活化腐殖酸、发酵过的动物粪便、豆粕、棉粕、糠醛渣和蘑菇渣中的一种或任意比例的两种以上；所述辅料是膨润土、凹凸棒土、钙粉和滑石粉中的一种或任意比例的两种以上。
5.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，其特征在于：所述海藻是指：海带、紫菜、昆布、裙带和浒苔中的一种或任意比例的两种以上。
6.如权利要求1所述的一种利用海藻提取液联产海藻有机无机肥的生产方法，其特征在于：步骤5）中，压滤机选用滤布孔径为800～4500目。
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