CN105753341B - 一种铁铝酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁铝酸钙的制备方法，依次包括以下步骤：将钙质原料、铝质原料、铁质原料、助熔剂及无水乙醇按摩尔比为(24.5～30.9)：(6～7.7)∶(6.1～15.7)∶1∶72.5进行混合和研磨，使原料的平均粒径≤5μm；将研磨后的原料进行干燥，对干燥后的原料进行压片处理，将压制的试片进行预烧结，冷却后进行气流粉碎，得到的粉体经高温煅烧后再进行骤冷即获得铁铝酸钙。本发明技术可靠、产率高、对原料的品质要求较低；制备的产品均匀度高、化学稳定性好、水化能力强，适用于大规模工业生产，具有广阔的市场前景。

Description

一种铁铝酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁铝酸钙的制备方法，属于高性能无机材料。
背景技术
波特兰水泥发展至今不到200年的历史，但已发展到每年约1.5亿吨的产量，而且还被多样化为一大批具有特殊性能和应用领域的派生品种。尽管有如此显著的成长业绩，然而普通波特兰水泥还是为某些不足所困，在许多方面的应用受到了限制。
水泥单矿的制备能够很大程度上解决上述题。目前，硅酸三钙、硅酸二钙和铝酸三钙单矿的制备方法已经有报道。而成分和结构都较为复杂的间质相——铁铝酸钙(主要成分为铁铝酸四钙)的制备方法却鲜有报道。铁铝酸钙作为波特兰水泥的四大矿物相之一，具有后期强度大、抗冲击性能和抗硫酸盐性能好等特点，其合成方法一直备受人们关注。
研究人员将各种化学制备方法用于铁铝酸钙单相的制备。采用简单高分子长链有机物为聚合物载体，用溶液-聚合物法在700℃下虽然能够制备出铁铝酸钙，但该方法对于所采用的聚合物载体要求严苛，产率低且制造成本高。采用另一种胶体化学方法——溶胶-凝胶法，将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、灼烧去除有机成分，最后制备出所需无机材料(中国专利201010109398.4)。该种方法陈化时间一般长达3～6天，导致其生产周期长，反应溶液的饱和浓度较低，所以产率低；又因为产物水硬性差，极大限制了其大规模应用。为了克服化学方法制备铁铝酸钙产率低、产物活性低、生产周期长和难以大规模应用等缺点，努力在实际应用和产物性能方面有所突破，高温煅烧法再次引起了人们的重视。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁铝酸钙的制备方法，通过该方法制备的铁铝酸钙，产率高、产物活性高、生产周期短且能够大规模应用，克服了现有技术存在的技术缺陷和不足，具有广阔的市场前景。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种铁铝酸钙的制备方法，该方法采用两步烧结法，将分析纯矿物原料按照一定比例混合研磨，对研磨后的产物进行压片和预烧结，将预烧结产物粉碎后，再经高温煅烧和骤冷，得到铁铝酸钙。
该方法依次包括以下步骤：将钙质原料(CaO、CaCO3或Ca(OH)2)、铝质原料(高铝矾土或Al2O3)、铁质原料(Fe2O3或Fe(OH)3)、助熔剂(CaF2、B2O3或其混合物)及无水乙醇按摩尔比为(24.5～30.9)：(6～7.7)∶(6.1～15.7)∶1∶72.5进行混合和研磨，使原料的平均粒径≤5μm；将研磨后的原料进行干燥，对干燥后的原料进行压片处理，将压制的试片进行预烧结，冷却后进行气流粉碎，得到的粉体经高温煅烧后再进行骤冷即获得产物——铁铝酸钙。
所述氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、三氧化二铝、氧化铁、氢氧化铁、氟化钙、氧化硼和无水乙醇都为分析纯；高铝矾土为市售，其Al2O3含量≥80％。
所述压片处理过程如下：压力为40～45KN，升压速率为0.1KN/s，保压150～180s后泄压，泄压时压力≤3.5KN。
所述预烧结过程如下：室温～950℃，升温时间45min；950℃，保温时间5～20min；950～1290℃，升温时间30min；1290～1380℃，升温时间30min，保温时间40～120min。
所述高温煅烧温度为1800～1900℃，煅烧时间为20～35s。
所述骤冷采用液氮骤冷工艺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)该方法采用两步烧结工艺，通过第一步的预烧结使试片内部发生反应，部分液化，再通过第二步的高温煅烧形成铁铝酸钙产物。预煅烧工艺使产物均匀度高，化学均匀性好；高温煅烧使熟料中游离氧化钙含量低于0.4％，纯度高、化学稳定性好。
(2)该方法采用气流粉碎，避免了粉碎过程中引入新的杂质，保证了产物的纯度和化学稳定性。粉碎后的粒径为15～35μm，比表面积大，使原料在高温煅烧过程中能够充分反应。
(3)该方法采用液氮骤冷工艺，使冷却后的熟料呈微晶态(或非晶态)，熟料内部有足够的内应力，表面为球面并有大量裂纹，产品粒径约为6～30μm，比表面积大且水化能力强。
(4)该方法操作简便，产率高，生产周期短，对原料的品质要求较低，可大规模应用。
综上所述，本发明技术可靠、产率高、对原料的品质要求较低；制备的产品均匀度高、化学稳定性好、水化能力强，适用于大规模工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
一种铁铝酸钙的制备方法，该方法为高温煅烧法，具体包括以下步骤：将氢氧化钙粉末(Ca(OH)2)、氧化铝粉末(Al2O3)、三氧化二铁粉末(Fe2O3)、氟化钙粉末(CaF2)、氧化硼粉末(B2O3)、无水乙醇按质量比为26.5∶9.1∶14.4∶0.8∶0.2∶40加入球磨罐中，采用行星式球磨机研磨4小时。将研磨后的原料进行干燥处理，并将干燥后的原料进行压片(压力为45KN，升压速率为0.1KN/s，保压150s后泄压，泄压时压力≤3KN)。将压制的试片置于坩埚内并采用电阻炉进行预烧结(升温和保温过程为：室温～950℃，升温时间45min；950℃，保温时间20min；950～1380℃，升温时间50min；1380℃，保温时间40min。)，使用风扇对预烧结产物进行强制冷却后再对其进行气流粉碎，控制粒径为15～35μm。将粉碎后的预烧结产物用燃气球化炉进行煅烧，控制火焰温度为1900℃，煅烧时间为25s。煅烧后的产物立即进行液氮骤冷，即得到铁铝酸钙。
实施例二
一种铁铝酸钙的制备方法，该方法为高温煅烧法，具体包括以下步骤：将氧化钙粉末(CaO)、氧化铝粉末(Al2O3)、氢氧化铁粉末(Fe(OH)3)、氟化钙粉末(CaF2)、无水乙醇按质量比为20.7∶9.4∶19.9∶1∶40加入球磨罐中，采用行星式球磨机研磨5小时。将研磨后的原料进行干燥处理，并将干燥后的原料进行压片(压力为40KN，升压速率为0.1KN/s，保压150s后泄压，泄压时压力≤3.5KN)。将压制的试片置于坩埚内并采用电阻炉进行预烧结(升温和保温过程为：室温～950℃，升温时间45min；950℃，保温时间5min；950～1340℃，升温时间40min；1340℃，保温时间90min。)并采用风扇强制冷却。对预烧结产物进行气流粉碎，控制粒径为15～35μm。将粉碎后的预烧结产物用燃气球化炉进行煅烧，控制火焰温度为1860℃，煅烧时间为30s。煅烧后的产物立即进行液氮骤冷，即得到铁铝酸钙。
实施例三
一种铁铝酸钙的制备方法，该方法为高温煅烧法，具体包括以下步骤：将碳酸钙粉末(CaCO3)、高铝矾土、三氧化二铁粉末(Fe2O3)、氟化钙粉末(CaF2)、无水乙醇按质量比为29.6∶8.5∶11.9∶1∶40加入球磨罐中，采用行星式球磨机研磨3.5小时。将研磨后的原料进行干燥处理，并将干燥后的原料进行压片(压力为45KN，升压速率为0.1KN/s，保压180s后泄压，泄压时压力≤2.5KN)。将压制的试片置于坩埚内并采用电阻炉进行预烧结(升温和保温过程为：室温～950℃，升温时间45min；950℃，保温时间10min；950～1290℃，升温时间30min；1290℃，保温时间120min。)并采用风扇强制冷却。对预烧结产物采用气流粉碎，控制粒径为15～35μm。将粉碎后的预烧结产物用高温火焰进行煅烧，控制火焰温度为1800℃，煅烧时间为30s。煅烧后的产物立即进行液氮骤冷，即得到铁铝酸钙。

Claims (4)

1.一种铁铝酸钙的制备方法，依次包括以下步骤：将钙质原料、铝质原料、铁质原料、助熔剂及无水乙醇按摩尔比为(24.5～30.9)：(6～7.7)∶(6.1～15.7)∶1∶72.5进行混合和研磨，使原料的平均粒径≤5μm；将研磨后的原料进行干燥，对干燥后的原料进行压片处理，将压制的试片进行预烧结，冷却后进行气流粉碎，得到的粉体经高温煅烧后再进行骤冷即获得铁铝酸钙；所述预烧结过程如下：室温～950℃，升温时间45min；950℃，保温时间5～20min；950～1290℃，升温时间30min；1290～1380℃，升温时间30min，保温时间40～120min；所述高温煅烧温度为1800～1900℃，煅烧时间为20～35s。
2.如权利要求1所述的一种铁铝酸钙的制备方法，其特征在于，所述钙质原料为CaO、CaCO3或Ca(OH)2，所述铝质原料为高铝矾土或Al2O3，所述铁质原料为Fe2O3或Fe(OH)3，所述助熔剂为CaF2、B2O3或其混合物。
3.如权利要求1所述的一种铁铝酸钙的制备方法，其特征在于，所述压片处理过程如下：压力为40～45KN，升压速率为0.1KN/s，保压150～180s后泄压，泄压时压力≤3.5KN。
4.如权利要求1所述的一种铁铝酸钙的制备方法，其特征在于，所述骤冷采用液氮骤冷工艺。
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