CN105742419A - 一种led外延新p层生长方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开LED外延新P层生长方法，生长掺杂Mg的P层进一步为：通入NH3、TMIn、H2、Cp2Mg生长5nm?10nm的InyMg(1?y)N层，y的取值范围：0.05<y<1；通入NH3、TMGa、H2、1000sccm?3000sccm的Cp2Mg，生长5nm?10nm的pGaN，Mg的掺杂浓度为1E19atoms/cm3?1E20atoms/cm3；重复周期性生长InyMg(1?y)N/pGaN超晶格层，周期数为10?20，生长InyMg(1?y)N层和pGaN层的顺序可置换。如此方案，可大幅度提升Mg的掺杂效率和激活效率，使LED亮度得到有效提升。
Description
技术领域
本申请涉及LED外延设计应用技术领域，具体地说，涉及一种LED外延新P层生长方法。
背景技术
目前LED是一种固体照明，体积小、耗电量低使用寿命长高亮度、环保、坚固耐用等优点受到广大消费者认可，国内生产LED的规模也在逐步扩大；市场上对LED亮度和光效的需求与日俱增，如何生长更好的外延片日益受到重视，因为外延层晶体质量的提高，LED器件的性能可以得到提升，LED的发光效率、寿命、抗老化能力、抗静电能力、稳定性会随着外延层晶体质量的提升而提升。
传统的LED外延P层设计方法空穴浓度不高，亮度提升一直受到限制。因此，如何提高LED亮度成为亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本申请所要解决的技术问题是提供了一种LED外延新P层生长方法，运用InyMg(1-y)N/pGaN超晶格层，可大幅度提升Mg的掺杂效率和激活效率，空穴浓度得到提升，随之亮度得到进一步提升。
为了解决上述技术问题，本申请有如下技术方案：
一种LED外延新P层生长方法，依次包括：处理衬底、生长低温缓冲层GaN、生长不掺杂GaN层、生长掺杂Si的N型GaN层、交替生长掺杂In的InxGa(1-x)N/GaN发光层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P层，降温冷却，其特征在于，
所述生长掺杂Mg的P层进一步为：
保持反应腔压力400mbar-900mbar、温度950℃-1000℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、500sccm-1000sccm的TMIn、100L/min-130L/min的H2、1000sccm-3000sccm的Cp2Mg生长5nm-10nm的InyMg(1-y)N层，y的取值范围：0.05<y<1；
保持反应腔压力400mbar-900mbar、温度950℃-1000℃、通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、1000sccm-3000sccm的Cp2Mg，生长5nm-10nm的pGaN，Mg的掺杂浓度为1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3；
重复周期性生长InyMg(1-y)N/pGaN超晶格层，周期数为10-20，生长InyMg(1-y)N层和pGaN层的顺序可置换。
优选地，其中，所述处理衬底进一步为：在1000℃-1100℃的H2气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力100mbar-300mbar，处理蓝宝石衬底8min-10min。
优选地，其中，所述生长低温缓冲层GaN进一步为：降温至500℃-600℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为10000sccm-20000sccm的NH3、50sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、在蓝宝石衬底上生长厚度为20nm-40nm的低温缓冲层GaN；升高温度至1000℃-1100℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、100L/min-130L/min的H2、保持温度稳定持续300s-500s，将低温缓冲层GaN腐蚀成不规则小岛。
优选地，其中，所述生长不掺杂GaN层进一步为：升高温度到1000℃-1200℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、持续生长2μm-4μm的不掺杂GaN层。
优选地，其中，所述生长掺杂Si的N型GaN层进一步为：保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、20sccm-50sccm的SiH4，持续生长3μm-4μm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3；保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、2sccm-10sccm的SiH4，持续生长200μm-400μm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E17atoms/cm3-1E18atoms/cm3。
优选地，其中，所述交替生长掺杂In的InxGa(1-x)N/GaN发光层进一步为：保持反应腔压力300mbar-400mbar、温度700℃-750℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-40sccm的TMGa、1500sccm-2000sccm的TMIn、100L/min-130L/min的N2，生长掺杂In的2.5nm-3.5nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.20-0.25，发光波长450nm-455nm；接着升高温度至750℃-850℃，保持反应腔压力300mbar-400mbar，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的N2，生长8nm-15nm的GaN层；重复InxGa(1-x)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InxGa(1-x)N/GaN发光层，控制周期数为7-15个。
优选地，其中，所述生长P型AlGaN层进一步为：保持反应腔压力200mbar-400mbar、温度900℃-950℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、30sccm-60sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、100sccm-130sccm的TMAl、1000sccm-1300sccm的Cp2Mg，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
优选地，其中，所述降温冷却进一步为：降温至650℃-680℃，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
与现有技术相比，本申请所述的方法，达到了如下效果：
本发明LED外延新P层生长方法中，采用新的材料InyMg(1-y)N/pGaN超晶格层作为新的P层，利用In的原子活性减少Mg的激活能，大幅提升Mg的激活效率，随之空穴浓度提升，而且InyMg(1-y)N材料Mg掺杂效率非常高；新的材料引入改变以往传统p层的低Mg掺杂效率、低空穴浓度状况；新材料的运用使得LED亮度提升，各方面性能也得到提升
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1中LED外延层的结构示意图；
图2为对比实施例1中LED外延层的结构示意图；
其中，1、衬底，2、低温GaN缓冲层，3、U型GaN层，4、N型GaN层，5、InxGa(1-x)N，6、GaN，7、P型AlGaN，8、InyMg(1-y)N，9、P GaN，56、发光层，89、超晶格层。
具体实施方式
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。此外，“耦接”一词在此包含任何直接及间接的电性耦接手段。因此，若文中描述一第一装置耦接于一第二装置，则代表所述第一装置可直接电性耦接于所述第二装置，或通过其他装置或耦接手段间接地电性耦接至所述第二装置。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
实施例1
参见图1，参见图1，本发明运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯H2或高纯N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源，P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为(0001)面蓝宝石，反应压力在70mbar到900mbar之间。具体生长方式如下：
一种LED外延新P层生长方法，依次包括：处理衬底、生长低温缓冲层GaN、生长不掺杂GaN层、生长掺杂Si的N型GaN层、交替生长掺杂In的InxGa(1-x)N/GaN发光层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P层，降温冷却，具体为：
处理衬底，进一步为：在1000℃-1100℃的H2气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力100mbar-300mbar，处理蓝宝石衬底8min-10min。
生长低温缓冲层GaN，进一步为：降温至500℃-600℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为10000sccm-20000sccm的NH3、50sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、在蓝宝石衬底上生长厚度为20nm-40nm的低温缓冲层GaN；升高温度至1000℃-1100℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、100L/min-130L/min的H2、保持温度稳定持续300s-500s，将低温缓冲层GaN腐蚀成不规则小岛。
生长不掺杂GaN层，进一步为：升高温度到1000℃-1200℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、持续生长2μm-4μm的不掺杂GaN层。
生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为：保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、20sccm-50sccm的SiH4，持续生长3μm-4μm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3；保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、2sccm-10sccm的SiH4，持续生长200μm-400μm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E17atoms/cm3-1E18atoms/cm3。
交替生长掺杂In的InxGa(1-x)N/GaN发光层，进一步为：保持反应腔压力300mbar-400mbar、温度700℃-750℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-40sccm的TMGa、1500sccm-2000sccm的TMIn、100L/min-130L/min的N2，生长掺杂In的2.5nm-3.5nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.20-0.25，发光波长450nm-455nm；接着升高温度至750℃-850℃，保持反应腔压力300mbar-400mbar，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的N2，生长8nm-15nm的GaN层；重复InxGa(1-x)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InxGa(1-x)N/GaN发光层，控制周期数为7-15个。
生长P型AlGaN层，进一步为：保持反应腔压力200mbar-400mbar、温度900℃-950℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、30sccm-60sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、100sccm-130sccm的TMAl、1000sccm-1300sccm的Cp2Mg，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
生长掺Mg的P层，进一步为：
保持反应腔压力400mbar-900mbar、温度950℃-1000℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、500sccm-1000sccm的TMIn、100L/min-130L/min的H2、1000sccm-3000sccm的Cp2Mg生长5nm-10nm的InyMg(1-y)N层,y的取值范围：0.05<y<1；
保持反应腔压力400mbar-900mbar、温度950℃-1000℃、通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、1000sccm-3000sccm的Cp2Mg，生长5nm-10nm的pGaN，Mg的掺杂浓度为1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3；
重复周期性生长InyMg(1-y)N/pGaN超晶格层，周期数为10-20，生长InyMg(1-y)N层和pGaN层的顺序可置换。
降温冷却，进一步为：降温至650℃-680℃，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
对比实施例1
对比实施例1提供的传统LED外延层的生长方法为(外延层结构参见图2)：
1、在1000℃-1100℃的H2气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力100mbar-300mbar，处理蓝宝石衬底8min-10min。
2、降温至500-600℃下，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为10000sccm-20000sccm的NH3、50sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、在蓝宝石衬底上生长厚度为20nm-40nm的低温缓冲层GaN。升高温度至1000℃-1100℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、100L/min-130L/min的H2、保持温度稳定持续300s-500s，将低温缓冲层GaN腐蚀成不规则小岛。
3、升高温度到1000℃-1200℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、持续生长2μm-4μm的不掺杂GaN层。
4、保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、20sccm-50sccm的SiH4，持续生长3μm-4μm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3(1E19代表10的19次方，也就是1019，5E18代表5×1018，以下表示方式以此类推)。
5、保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、2sccm-10sccm的SiH4，持续生长200nm-400nm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E17atoms/cm3-1E18atoms/cm3。
6、保持反应腔压力300mbar-400mbar、温度700℃-750℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-40sccm的TMGa、1500sccm-2000sccm的TMIn、100L/min-130L/min的N2，生长掺杂In的2.5nm-3.5nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.20-0.25，发光波长450nm-455nm；接着升高温度至750℃-850℃，保持反应腔压力300mbar-400mbar，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的N2，生长8nm-15nm的GaN层；重复InxGa(1-x)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InxGa(1-x)N/GaN发光层，控制周期数为7-15个。
7、保持反应腔压力200mbar-400mbar、温度900℃-950℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、30sccm-60sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、100sccm-130sccm的TMAl、1000sccm-1800sccm的Cp2Mg，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
8、保持反应腔压力400mbar-900mbar、温度950℃-1000℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、1000sccm-3000sccm的Cp2Mg，持续生长50nm-200nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
9、最后降温至650℃-680℃，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
根据传统的LED的生长方法(对比实施例1的方法)制备样品1，根据本专利描述的方法制备样品2；样品1和样品2外延生长方法参数不同点在于本发明用InyMg(1-y)N/pGaN超晶格层替代传统的P层，生长其它外延层生长条件完全一样；样品1和样品2在相同的前工艺条件下镀ITO层约150nm，相同的条件下镀Cr/Pt/Au电极约1500nm，相同的条件下镀保护层SiO2约100nm，然后在相同的条件下将样品研磨切割成635μm*635μm(25mil*25mil)的芯片颗粒，然后样品1和样品2在相同位置各自挑选100颗晶粒，在相同的封装工艺下，封装成白光LED。然后采用积分球在驱动电流350mA条件下测试样品1和样品2的光电性能。以下表1为生长参数的对比表，表2为产品电性能参数的比较表格。
表1发光层生长参数的对比
表2样品1、2产品电性参数的比较
将积分球获得的数据进行分析比对，参见表2，可见，本发明提供的生长方法LED亮度从540.66MW提升至600.29MW，其他各项LED电性参数也变好。因此，实验数据证明了本发明提供的方案能够提升LED产品亮度及晶体质量的可行性。
与现有技术相比，本申请所述的方法，达到了如下效果：
本发明LED外延新P层生长方法中，采用新的材料InyMg(1-y)N/pGaN超晶格层作为新的P层，利用In的原子活性减少Mg的激活能，大幅提升Mg的激活效率，随之空穴浓度提升，而且InyMg(1-y)N材料Mg掺杂效率非常高；新的材料引入改变以往传统p层的低Mg掺杂效率、低空穴浓度状况；新材料的运用使得LED亮度提升，各方面性能也得到提升。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、装置、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种LED外延新P层生长方法，依次包括：处理衬底、生长低温缓冲层GaN、生长不掺杂GaN层、生长掺杂Si的N型GaN层、交替生长掺杂In的InxGa(1-x)N/GaN发光层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P层，降温冷却，其特征在于，
所述生长掺杂Mg的P层进一步为：
保持反应腔压力400mbar-900mbar、温度950℃-1000℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、500sccm-1000sccm的TMIn、100L/min-130L/min的H2、1000sccm-3000sccm的Cp2Mg生长5nm-10nm的InyMg(1-y)N层，y的取值范围：0.05<y<1；
保持反应腔压力400mbar-900mbar、温度950℃-1000℃、通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、1000sccm-3000sccm的Cp2Mg，生长5nm-10nm的pGaN，Mg的掺杂浓度为1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3；
重复周期性生长InyMg(1-y)N/pGaN超晶格层，周期数为10-20，生长InyMg(1-y)N层和pGaN层的顺序可置换。
2.根据权利要求1所述LED外延新P层生长方法，其特征在于，
所述处理衬底进一步为：在1000℃-1100℃的H2气氛下，通入100L/min-130L/min的H2，保持反应腔压力100mbar-300mbar，处理蓝宝石衬底8min-10min。
3.根据权利要求1所述LED外延新P层生长方法，其特征在于，
所述生长低温缓冲层GaN进一步为：
降温至500℃-600℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为10000sccm-20000sccm的NH3、50sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、在蓝宝石衬底上生长厚度为20nm-40nm的低温缓冲层GaN；
升高温度至1000℃-1100℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、100L/min-130L/min的H2、保持温度稳定持续300s-500s，将低温缓冲层GaN腐蚀成不规则小岛。
4.根据权利要求1所述LED外延新P层生长方法，其特征在于，
所述生长不掺杂GaN层进一步为：升高温度到1000℃-1200℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为30000sccm-40000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、持续生长2μm-4μm的不掺杂GaN层。
5.根据权利要求4所述LED外延新P层生长方法，其特征在于，
所述生长掺杂Si的N型GaN层进一步为：
保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、20sccm-50sccm的SiH4，持续生长3μm-4μm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3；
保持反应腔压力、温度不变，通入流量为30000sccm-60000sccm的NH3、200sccm-400sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、2sccm-10sccm的SiH4，持续生长200μm-400μm掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E17atoms/cm3-1E18atoms/cm3。
6.根据权利要求1所述LED外延新P层生长方法，其特征在于，
所述交替生长掺杂In的InxGa(1-x)N/GaN发光层进一步为：
保持反应腔压力300mbar-400mbar、温度700℃-750℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-40sccm的TMGa、1500sccm-2000sccm的TMIn、100L/min-130L/min的N2，生长掺杂In的2.5nm-3.5nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.20-0.25，发光波长450nm-455nm；
接着升高温度至750℃-850℃，保持反应腔压力300mbar-400mbar，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、20sccm-100sccm的TMGa、100L/min-130L/min的N2，生长8nm-15nm的GaN层；
重复InxGa(1-x)N的生长，然后重复GaN的生长，交替生长InxGa(1-x)N/GaN发光层，控制周期数为7-15个。
7.根据权利要求1所述LED外延新P层生长方法，其特征在于，
所述生长P型AlGaN层进一步为：
保持反应腔压力200mbar-400mbar、温度900℃-950℃，通入流量为50000sccm-70000sccm的NH3、30sccm-60sccm的TMGa、100L/min-130L/min的H2、100sccm-130sccm的TMAl、1000sccm-1300sccm的Cp2Mg，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
8.根据权利要求1所述LED外延新P层生长方法，其特征在于，
所述降温冷却进一步为：降温至650℃-680℃，保温20min-30min，接着关闭加热系统、关闭给气系统，随炉冷却。
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