CN105733250B - 一种交联聚谷氨酸悬浮液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于交联高分子聚合物应用领域，具体涉及一种交联聚谷氨酸悬浮液及其制备方法与应用。本发明提供了一种交联聚谷氨酸悬浮液的制备方法：（1）将交联剂加入去离子水中，搅拌均匀后，再加入聚谷氨酸和/或聚谷氨酸盐，搅拌均匀，保温，得预混物；（2）在预混物中加入去离子水进行匀浆；（3）向匀浆产物中加入0.6‑7.5份谷氨酸盐类化合物，搅拌均匀，得交联聚谷氨酸悬浮液。该制备方法操作简单，易于工业化生产；通过本方法制备的交联聚谷氨酸悬浮液12个月的黏度降幅低于10%，主观感受降黏不明显；本发明制备的交联聚谷氨酸悬浮液应用于黏稠型保湿美白化妆水中，所述化妆水具有黏稠、保湿和美白三效合一的特点。

Description

一种交联聚谷氨酸悬浮液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于交联高分子聚合物应用领域，具体涉及一种交联聚谷氨酸悬浮液及其制备方法与应用。
背景技术
聚谷氨酸是γ-酰胺键连接的同聚谷氨酸直链线性高分子，可经枯草芽孢杆菌生物发酵而得。聚谷氨酸主链上的大量肽键，易受环境中光、热及水解酶作用，降解生成无毒的短肽或谷氨酸单体，因此聚谷氨酸可自然降解，使用安全环保。
聚谷氨酸分子含有大量亲水羧基、氨基和羟基等基团，吸水保湿性佳，在化妆品领域是一种常用保湿剂。申请号为201510761622.0的专利方法制备的交联聚谷氨酸水凝胶具有很好的相稳定性，在至少10个月内不发生沉降分层和变色现象。同时发现相对于聚谷氨酸，专利方法中制备的交联聚谷氨酸水凝胶具有增粘、易液化的良好肤感。该交联聚谷氨酸悬浮液静置数月后，虽然外观呈现相稳定，没有生成沉淀或分层，但是检测发现部分产品的黏度出现下降，有的降幅甚至超过10%，造成不同生产日期的悬浮液黏度差异大，主观感受降黏明显，目前还未见抑制交联聚谷氨酸悬浮液黏度下降的方法报道。
化妆水是以水为主体的透明液态保养品，常见的类别有保湿、美白等功效系列。根据化妆水质地分稀薄型和黏稠型，相对于稀薄型，黏稠型化妆水能够增强感官质感体验，增强信赖感，使消费者在心理上极易接受。常见的黏稠型化妆水通过额外添加如甘油、丁二醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚乙烯醇等合成增稠剂，来达到流体增稠的作用。保湿类化妆水通过添加透明质酸、尿素、甘油、异戊二醇等保湿成分起作用。美白类化妆水通过添加氢醌、胎盘提取物、维生素C、熊果苷等成分起作用。而集增稠、保湿、美白等功效于一体的交联聚谷氨酸悬浮液化妆水还未见报道。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种交联聚谷氨酸悬浮液的制备方法，该方法操作简单，易于工业化生产。
本发明还提供了上述制备方法制备的交联聚谷氨酸悬浮液，该悬浮液黏度稳定性好。
本发明还提供了上述交联聚谷氨酸悬浮液在黏稠型保湿美白化妆水中的应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种交联聚谷氨酸悬浮液的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
（1）将0.6-2.5份交联剂加入80-120份去离子水中，搅拌均匀后，再加入12-25份聚谷氨酸和/或聚谷氨酸盐，搅拌均匀，保温，得预混物；
（2）在步骤（1）所述的预混物中加入去离子水进行匀浆，匀浆产物粒度为d（90）<280 μm；
（3）向步骤（2）所述的匀浆产物中加入0.6-7.5份谷氨酸盐类化合物，搅拌均匀，得交联聚谷氨酸悬浮液；
其中所述的份为质量份数。
上述本发明的制备方法，所述步骤（1）中：保温的条件为50-65℃，保温2-8h；优选的交联剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；优选的聚谷氨酸相对平均分子量为800-2000kDa；优选的聚谷氨酸盐为相对平均分子量为800-2000kDa的聚谷氨酸钠。
上述本发明的制备方法，所述步骤（2）中：去离子水的加入量为6000-32000份；匀浆的速率为8000-25000r/min，匀浆的时间为20-40min；优选的产物粒度为d（90）<200μm。
上述本发明的制备方法，所述步骤（3）中：优选的谷氨酸盐类化合物的加入量为1-4份；优选的谷氨酸盐类化合物为聚谷氨酸盐，谷氨酸盐和水合谷氨酸盐中的一种或多种，更优选的聚谷氨酸盐相对平均分子量为50-2000kDa，更优选的谷氨酸盐为谷氨酸钠，更优选的水合谷氨酸盐为一水谷氨酸钠。
一种如上所述的制备方法制备得到的交联聚谷氨酸悬浮液。
一种如上所述的交联聚谷氨酸悬浮液在黏稠型保湿美白化妆水中的应用。
一种如上所述的黏稠型保湿美白化妆水，其特征在于：将上述制备方法制备得到的交联聚谷氨酸悬浮液90-100份和天然香料0.001- 0.005份混合，搅拌均匀，加入pH调节剂调节悬浮液pH为5.2-5.8，灭菌，分装得到化妆水；其中所述的份为质量份数。
上述化妆水中，优选的天然香料是玫瑰提取物、薰衣草提取物、紫罗兰提取物和茉莉提取物中的一种或多种；优选的pH调节剂是柠檬提取物、苹果提取物和葡萄提取物中的一种或多种。
交联聚谷氨酸吸水溶胀后对盐离子敏感，当加入盐离子的时候容易发生脱水收缩，悬浮颗粒间接触交叠减少，相互间摩擦力减小，造成宏观黏度降低，当黏度降低到一定数值时，所添加的谷氨酸盐类化合物可以帮助交联聚谷氨酸悬浮液抵抗黏度的下降。
本发明制备的黏稠型化妆水是以加谷氨酸盐类化合物的交联聚谷氨酸悬浮液为主要成分，12个月的黏度降幅低于10%。其中交联聚谷氨酸是化妆水体现黏稠性的主要功能成分，其原理是交联后形成多个高分子链分支，分子间相对运动的摩擦力增大，造成流体表现黏度增大的现象。同时，交联聚谷氨酸本身又是保湿性能的主要有效成分，其结构基础在于所交联的聚谷氨酸自身结构中含有大量亲水性羟基、氨基、羧基基团。交联聚谷氨酸本身也是美白性能的起效组分，其作用机制是聚谷氨酸片段促进酪氨酸酶转化消除黑色素。天然香料来自花类植物，具有强烈的香味，并且对皮肤具有优良的亲和性和保湿性，对皮肤无刺激性。pH调节剂来自天然植物提取物，安全性高，使用可靠并环保。通过对上述成分的合理搭配，使制备的化妆水具有稳定的黏稠状态，兼具保湿、美白性能，可以稳定的质量在化妆品市场推广。
有益效果：
（1）本发明通过在交联聚谷氨酸悬浮液中添加适量的谷氨酸盐类化合物，可有效维持交联聚谷氨酸悬浮液黏度的稳定性，所添加的聚谷氨酸盐类化合物本身就是交联聚谷氨酸悬浮液组分同系物，与交联聚谷氨酸的降解产物结构性质一致，添加后不会引发组分间化学反应，而且该制备方法简单，易于工业化生产；通过本方法制备的交联聚谷氨酸悬浮液12个月的黏度降幅低于10%，主观感受降黏不明显。
（2）将本发明制备的交联聚谷氨酸悬浮液应用于黏稠型保湿美白化妆水中，所述化妆水具有黏稠、保湿和美白三效合一的特点，比常见黏稠型化妆水的添加剂种类大大减少，减少消费者对复杂添加剂过敏的可能性，能被更安全有效的应用于干燥型、混合型肌肤。
具体实施方式
结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
将0.6g聚乙二醇二缩水甘油醚加入80g去离子水中，搅拌均匀后，再加入12g平均分子量为800kDa聚谷氨酸钠，混合均匀，50℃保温8h后，添加6000g去离子水，8000r/min匀浆40min，匀浆粒度为d（90）<280μm(百分之九十的颗粒直径小于280微米)，向匀浆产物中加入0.6g相对平均分子量为50kDa聚谷氨酸钾，搅拌均匀，即得加盐的交联聚谷氨酸悬浮液。
实施例2
将2.5g乙二醇二缩水甘油醚加入120g去离子水中，搅拌均匀后，再加入25g平均分子量为2000kDa聚谷氨酸，混合均匀，65℃保温2h后，添加32000g含有0.50wt%尼泊金酯去离子水溶液，25000r/min匀浆20min，匀浆至粒度d（90）<200μm(百分之九十的颗粒直径小于200微米)；向匀浆产物中加入7.5g相对平均分子量为2000kDa的聚谷氨酸钠，搅拌均匀，即得加盐的交联聚谷氨酸悬浮液。
实施例3
将1.5g乙二醇二缩水甘油醚加入100g去离子水中，搅拌均匀后，再加入18g平均分子量为1500kDa聚谷氨酸钠，混合均匀，60℃保温4.5h后，添加16133g含有0.25wt%苯氧基乙醇去离子水溶液，15000 r/min匀浆30min，匀浆至粒度d（90）<200μm(百分之九十的颗粒直径小于200微米)；向匀浆产物中加入3.5g平均分子量2000kDa的聚谷氨酸钠，搅拌均匀，即得加盐的交联聚谷氨酸悬浮液。
实施例4
将1g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚混合物加入100g去离子水中搅拌均匀后，再加入分子量均为1000kDa的聚谷氨酸钠和聚谷氨酸混合物20g，混合均匀，60℃保温4.5h后，添加16133g去离子水，15000r/min匀浆30min，匀浆至粒度d（90）<200μm(百分之九十的颗粒直径小于200微米)；向匀浆产物中加入1g一水谷氨酸钠，搅拌均匀，即得加盐的交联聚谷氨酸悬浮液。
实施例5
将1g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚加入100g去离子水中，搅拌均匀后，再加入20g平均分子量为1000kDa聚谷氨酸钠，搅拌均匀，60℃保温4.5h后，添加16133g含0.4wt%碘代丙炔基正丁氨基甲酸酯的去离子水溶液，速率为15000r/min匀浆30min，匀浆至粒度d（90）<200 μm(百分之九十的颗粒直径小于200微米)；向匀浆产物中加入2g谷氨酸钠，搅拌均匀，即得加盐的交联聚谷氨酸悬浮液。
实施例6
将1g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚加入100g去离子水中，搅拌均匀后，再加入20g平均分子量为1000kDa聚谷氨酸钠，搅拌均匀，60℃保温4.5h后，添加16133g含0.4wt%的顺-1-(3-氯烯丙基)-3,5,7-三氮杂-1-氮鎓金刚烷氯化物去离子水溶液，速率为15000r/min匀浆30min,匀浆至粒度为d（90）<200μm(百分之九十的颗粒直径小于200微米)；向匀浆产物中加入2g一水谷氨酸钠和2g谷氨酸钠的混合物，搅拌均匀，即得加盐的交联聚谷氨酸悬浮液。
实施例7
将1g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚加入100g去离子水中，搅拌均匀后，再加入20g平均分子量为500kDa聚谷氨酸钠，搅拌均匀，与60℃保温4.5h后，添加16133g去离子水，速率为15000r/min匀浆20min，匀浆至适宜粒度d（90）<220μm(百分之九十的颗粒直径小于220微米)；向匀浆产物中加入2g一水谷氨酸钠和2g谷氨酸钠的混合物，搅拌均匀，即得加盐的交联聚谷氨酸悬浮液。
对比例1
将0.9g聚乙二醇二缩水甘油醚加入100g去离子水中，搅拌均匀，再加入相对平均分子量为1100kDa的聚谷氨酸钠18g，搅拌均匀，60℃保温4.5h后，添加16133g去离子水，12000r/min匀浆20min，匀浆至粒度d（90）<260μm（百分之九十的颗粒直径小于260微米），即得交联聚谷氨酸悬浮液。
对比例2
将1,4-丁二醇二缩水甘油醚1g加入100g水中，搅拌均匀，再加入相对平均分子量为2000kDa的聚谷氨酸钠20g，搅拌均匀，50℃保温7h后，添加16133g含有0.5wt%尼泊金酯的去离子水溶液，15000r/min匀浆30min，匀浆至粒度d（90）<200μm（百分之九十的颗粒直径小于200微米），即得交联聚谷氨酸悬浮液。
对比例3
将1,4-丁二醇二缩水甘油醚1.5g加入100g去离子水中，搅拌均匀，再加入相对平均分子量为800kDa的聚谷氨酸钠13g，搅拌均匀，65℃保温2h后，添加16133g含有0.2wt%苯氧基乙醇的去离子水溶液，15000r/min匀浆20min，匀浆至粒度d（90）<220μm（百分之九十的颗粒直径小于220微米），即得交联聚谷氨酸悬浮液。
对比例4
将1,4-丁二醇二缩水甘油醚2g加入100g去离子水中，搅拌均匀，再加入相对平均分子量为1300kDa聚谷氨酸钠20g，搅拌均匀，60℃保温5h后，添加16133g含有0.4wt%尼泊金酯的去离子水溶液，15000 r/min匀浆30min，匀浆至适宜粒度d（90）< 200μm（百分之九十的颗粒直径小于220微米），即得交联聚谷氨酸悬浮液，在悬浮液中加入0.2g甘油，搅拌均匀。
对比例5：在得到的交联聚谷氨酸悬浮液中加入1.0g甘油，悬浮液制备方法同对比例4。
对比例6：在得到的交联聚谷氨酸悬浮液中加入2.0g甘油，悬浮液制备方法同对比例4。
将上述实施例和对比例制备得到的交联聚谷氨酸悬浮液在4 ℃阴凉处贮存，对其黏度初始值及保存1个月、2个月、3个月、6个月、12个月后的黏度值进行测试，并计算出贮藏12个月后的黏度变化率，黏度值的检测采用Brookfield viscometer黏度计检测，检测温度为24℃±1℃；黏度变化率通过公式（η t -η 0 ）×100/η 0 （式中η t 为t时的黏度数值，η 0 为初始黏度数值）计算，其结果参见表1：
表1交联聚谷氨酸悬浮液的黏度值和黏度变化率
由上表可以看到，实施例中所有的添加谷氨酸钠盐类化合物的交联聚谷氨酸悬浮液在4 ℃阴凉处贮存12个月后降黏幅度为1-7%，属于可接受黏度波动范围，可以认为添加聚谷氨酸盐的交联聚谷氨酸悬浮液黏度较稳定。而未添加谷氨酸盐类化合物和添加甘油的对比例中得到的交联聚谷氨酸悬浮液在4℃阴凉处贮存12个月后降黏幅度为49-73%，黏度不稳定。
实施例8
取实施例4制备得到的交联聚谷氨酸悬浮液90g，玫瑰提取物0.001g，搅拌均匀，加入柠檬提取物调节pH为5.2，灭菌，分装即得黏稠型保湿美白化妆水。
实施例9
取实施例5制备得到的交联聚谷氨酸悬浮液100g，玫瑰提取物、薰衣草提取物、紫罗兰提取物和茉莉提取物的混合物0.005g，搅拌均匀，加入柠檬提取物、苹果提取物和葡萄提取物的混合物调节pH为5.8，灭菌，分装即得黏稠型保湿美白化妆水。
实施例8和9得到的黏稠型保湿美白化妆水在4 ℃阴凉处贮存，对其初始及保存1个月、2个月、3个月、6个月、12个月后的黏度值和黏度变化率进行测试，并计算出黏度变化率，黏度值的检测采用Brookfield viscometer黏度计检测，检测温度为24℃±1℃；黏度变化率通过公式（η t -η 0 ）×100/η 0 （式中η t 为t时的黏度数值，η 0 为初始黏度数值）计算其结果参见表2：
表2黏稠型保湿美白化妆水黏度值和粘度变化率
功效测试
1.对本发明制备的黏稠型保湿美白化妆水保湿功效进行验证
（1）试验对象：选择女性试用者100人，年龄为18-45岁。使用前的症状为：面部皮肤干燥、脱皮不光滑，有皱纹，皮肤暗淡无光泽。将试验对象平均分为对照组和试验组，每组50人，两组间的年龄和症状无显著差异。
（2）使用方法：试验组使用本发明实施例9制备的黏稠型保湿美白化妆水，对照组使用市售的普通化妆水，使用方式均为：使用洁面乳洗净面部皮肤后，在手掌上倒出化妆水，用手指指腹蘸取涂抹，均匀分布在面部，轻轻按压促进化妆水渗透，每日1次，持续使用60天。
（3）疗效标准：有效：皮肤水润、有弹性，面部皮肤光滑有光泽，无脱皮，皱纹减少或消失；无效：皮肤症状无改善或加重，皮肤汗腺和毛孔堵塞，产生局部红肿、脓包等皮肤不适。
（4）试验结果：皮肤的过敏性和刺激性：试验组均未出现过敏反应，并在受试期间没有皮肤刺激性反应；对照组中有4例出现过敏反应。说明本发明的化妆水温和无刺激，安全性强。
化妆水的使用效果见表3：
由表3可以看出，本发明制备的黏稠型保湿美白化妆水的保湿性能好，有很好的保湿效果，可以有效改善皮肤状况，而且安全无副作用，可以长期使用。
2. 对本发明制备的黏稠型保湿美白化妆水美白功效进行验证
（1）试验对象：选择女性试用者100人，年龄为18-45岁，肌肤状态正常，无化妆品过敏史，将试验对象平均分为对照组和试验组，每组50人，实验部位为实验对象的左右手小臂内上侧。
（2）使用方法：试验组使用本发明实施例9制备的黏稠型保湿美白化妆水，对照组使用市售的普通化妆水，使用方式均为：在手掌上倒出化妆水，用手指指腹蘸取涂抹，使均匀分布在左右手小臂内上侧，轻轻按压促进化妆水渗透，每日1次，持续使用60天。
（3）疗效标准：通过德国CK皮肤测试仪，分别在试用前、试用30天和60天测试试用部位皮肤黑色素指数，测试结果取算数平均值。实际使用效果通过测试数据评价。
（4）试验结果：化妆水的使用效果见表4：
表4 化妆水使用后美白效果对比
由表4可以看出，本发明制备的黏稠型保湿美白化妆水的美白性能好，可以有效降低皮肤黑色素指数，而且安全无副作用，可以长期使用。

Claims (10)

1.一种交联聚谷氨酸悬浮液的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
（1）将0.6-2.5份交联剂加入80-120份去离子水中，搅拌均匀后，再加入12-25份聚谷氨酸和/或聚谷氨酸盐，搅拌均匀，保温，得预混物；（2）在步骤（1）所述的预混物中加入去离子水进行匀浆，匀浆产物粒度为d（90）<280μm；
（3）向步骤（2）所述的匀浆产物中加入0.6-7.5份谷氨酸盐类化合物，搅拌均匀，得交联聚谷氨酸悬浮液；
其中所述的份为质量份数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，交联剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，保温的条件为50-65℃，保温2-8h；步骤（2）中，所述去离子水的加入量为6000-32000份；步骤（3）所述的谷氨酸盐类化合物为聚谷氨酸盐、谷氨酸盐和水合谷氨酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的聚谷氨酸盐相对平均分子量为50-2000kDa；谷氨酸盐为谷氨酸钠；水合谷氨酸盐为一水谷氨酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述匀浆的速率为8000-25000r/min，匀浆的时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚谷氨酸相对平均分子量为800-2000kDa；聚谷氨酸盐为相对平均分子量为800-2000kDa的聚谷氨酸钠；步骤（2）中，匀浆产物粒度为d（90）< 200μm；步骤（3）中谷氨酸盐类化合物的加入量为1-4份。
7.一种权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的交联聚谷氨酸悬浮液。
8.一种权利要求7所述的交联聚谷氨酸悬浮液在黏稠型保湿美白化妆水中的应用。
9.一种黏稠型保湿美白化妆水，其特征在于：将权利要求7所述的交联聚谷氨酸悬浮液90-100份和天然香料0.001- 0.005份混合，搅拌均匀，加入pH调节剂调节悬浮液pH为5.2-5.8，灭菌，分装得到化妆水；其中所述的份为质量份数。
10.根据权利要求9所述的黏稠型保湿美白化妆水，其特征在于所述的天然香料是玫瑰提取物、薰衣草提取物、紫罗兰提取物和茉莉提取物中的一种或多种；所述的pH调节剂是柠檬提取物、苹果提取物和葡萄提取物中的一种或多种。
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