CN105731699A - 一种资源再利用碱减量废水中对苯二甲酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种资源再利用碱减量废水中对苯二甲酸的方法。调节废水的pH值至10～11，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入占少量可溶性金属盐溶液，以1000转/min的速度快速搅拌2min后，再加入大量可溶性金属盐溶液，利用低频超声振荡，至清液pH值降至7～8，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。所得对苯二甲酸金属盐晶体颗粒大，形貌规整，便于过滤，纯度高，可回收再利用，创造经济效益，并且减少环境污染。

Description

一种资源再利用碱减量废水中对苯二甲酸的方法
技术领域
本发明涉及一种资源再利用碱减量废水中对苯二甲酸的方法。
背景技术
随着我国聚酯化纤工业的迅猛发展,碱减量技术已被广泛用于仿真丝、超细合成革等产品的生产中,由此而产生的碱减量废水已成为有害、难处理的工业废水之一。碱减量加工产生的废水CODcr值通常几万，其产生的废水CODcr占印染废水CODcr总量的50％以上，每万米涤纶经过碱减量加工工艺处理后，排出30～50吨碱减量废水，其CODcr高达20000mg/L以上，采用生化处理其中的有机物需耗时1～2周甚至更长的时间，因此采用生化工艺处理，工程投资大，运行成本高，出水很难达到排放标准。因此,探索实用、经济的碱减量废水处理工艺迫在眉睫。
从碱减量废水中回收的粗对苯二甲酸，由于纯度不够，影响其工业应用，目前国内绝大部分方法是研究进一步提纯的方法。但精制的对苯二甲酸产品质量以及生产成本上难以满足要求。
目前常用的方法是先将碱减量废水进行预处理，回收对苯二甲酸之后再进行生化处理。尽管回收对苯二甲酸的方法很多，但几大部分是基于直接酸析法，该法虽有一定的利用价值，但回收的对苯二甲酸含杂质较多，纯度较低，导致其应用领域和范围受限，且该法对设备要求极高，需要耐酸耐碱。因此，需要提供一种既经济实用又可快速去除废水中对苯二甲酸的工艺，并将所得产物有效应用，才能满足废水资源回收利用的要求。
技术内容
本发明要解决的技术问题是现有碱减量废水处理方法对设备要求高，且回收的对苯二甲酸纯度低，应用领域受限制。
本发明的一个目的在于获得使对苯二甲酸能成为良好再生资源的方法，该方法从碱减量废水中回收对苯二甲酸制成对苯二甲酸金属盐并用于橡胶塑料等高分子材料中，一方面使得废水的CODcr值下降75％以上，另一方便使得橡胶性能得到大幅提高。
本发明提供了一种从碱减量废水中提取对苯二甲酸的方法，包括如下步骤：
步骤一、调节废水的pH值至10～11，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。
步骤二、往清液中加入占占废水质量0.05％～1％可溶性金属盐饱和溶液，以1000转/min的速度快速搅拌2min后，再加入大量可溶性金属盐饱和溶液，利用低频超声振荡，至清液pH值降至7～8，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。
所述可溶性金属盐中金属优选为钙、镁、锌、铁、铝中的一种或几种。
本发明的技术效果是有效解决了碱减量废水难以生物处理和由于碱减量废水的原因造成的印染综合废水变化莫测、处理变数加大的难题，同时又解决了物化处理碱减量废水而产生的大量泥渣对环境产生的“二次污染”作用，将只能填埋或焚烧的泥渣变废为宝，成为工业上可再用的原料，创造一定的经济效益。一方面可以整套工艺简单，回收的对苯二甲酸金属盐纯度高，可再利用于橡胶塑料制品的改性中，另一方面整套工艺对设备的要求低，废水经初步处理后可降低剩余废水的处理负荷，解决处理费用及投资成本高的问题，环境效益和经济效益兼顾，同时提高处理效率，减少环境污染。
附图说明
图1实施例1的电子显微镜图
图2实施例2的电子显微镜图
图3实施例3的电子显微镜图
图4实施例4的电子显微镜图
图5实施例5的电子显微镜图
具体实施例及附图
实施例1：调节废水的pH值至11，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入占占废水质量0.05％可溶性氯化钙饱和溶液，以1000转/min的速度快速搅拌2min后，再加入大量可溶性氯化钙饱和溶液，利用低频超声振荡，至清液pH值降至8，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干得1号样品。
过滤前水为乳白色，过滤后水透明澄清，过滤后废水COD去除率为78.3％。
实施例2：调节废水的pH值至10，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入占占废水质量1％可溶性氯化镁饱和溶液，以1000转/min的速度快速搅拌2min后，再加入大量可溶性金属盐饱和溶液，利用低频超声振荡，至清液pH值降至7，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干得2号样品。
过滤前水为乳白色，过滤后水透明澄清，过滤后废水COD去除率为78.5％。
实施例3：调节废水的pH值至11，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入占废水质量0.5％可溶性硝酸铝饱和溶液，以1000转/min的速度快速搅拌2min后，再加入大量可溶性硝酸铝饱和溶液，利用低频超声振荡，至清液pH值降至8，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干得3号样品。
过滤前水为乳白色，过滤后水透明澄清，过滤后废水COD去除率为78.3％,。
实施例4：调节废水的pH值至11，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入可溶性氯化钙饱和溶液，至清液pH值降至8，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干得4号样品。
过滤前水为乳白色，过滤后水不澄清，有大量乳白色浑浊，过滤后废水COD去除率为70.1％。
实施例5：调节废水的pH值至11，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入可溶性氯化钙饱和溶液，利用低频超声振荡，至清液pH值降至8，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干得5号样品。
过滤前水为乳白色，过滤后水不澄清，有少量乳白色浑浊，过滤后废水COD去除率为73.9％。
实施例6、将丁腈橡胶100份塑练15min，待密炼机温度达到90℃，加入上述实施例所得样品10份、石蜡5份混炼3min，再升温至150℃，加入促进剂M1份和硫磺1份，混炼3min，即得分别编号的胶料，6号胶料为传统橡胶填料纳米碳酸钙作为同等填料添加后所得胶料。
实施例7：硬度测试采用GB/T531.1-2008进行测试，拉伸强度与断裂伸长率按照GB/T1701-2001进行测试。
本发明所得最后的滤渣可作为橡胶的添加剂，可以使得性能得到较大提高较多，性能优于传统的填料纳米碳酸钙。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (2)

1.一种资源再利用碱减量废水中对苯二甲酸的方法，包括如下步骤：
步骤一、调节废水的pH值至10～11，加入碱式氯化铝，500转/min的速度快速搅拌3min，再经100转/min的速度慢速搅拌，悬浮液经废煤渣过滤沉淀物，加入活性炭吸附，再经一层废煤渣层过滤。
步骤二、往清液中加入占占废水质量0.05％～1％可溶性金属盐饱和溶液，以1000转/min的速度快速搅拌2min后，再加入大量可溶性金属盐饱和溶液，利用低频超声振荡，至清液pH值降至7～8，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。
2.如权利要求1所述的快速去除碱减量废水中对苯二甲酸的方法，其特征是：所述可溶性金属盐中金属优选为钙、镁、锌、铁、铝中的一种或几种。
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